Способ получения 3-трифторметилдифениламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ Союз Советсння Соцналнстнцескн Ресублнк(51) М. К 65 (21) 938048/31-16явки (22) Заявлено 14.01 с присоединением з (23) Приоритет(43) Опубликовано 0 К ГеаударстееииыВ кемитет Сеаата Ииииетреа СССР в делам изебретвиий а втирытий(71) Заявитель Инст рмакологии и химиотерапииЛМН ССС(54 ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ТРИфТОРМЕТИЛДИфЕНИЛАМИНА повышая температуру внутри реакционноймассы от 170 до 190 оС, Охладив смесьдо 50-60 оС, цобавляют к ней 150 млспирта, перемешивают ее и отфильтровы- Ь вают от неорганического остатка. К,фильтрату прибавлятот 150 мл концентрированной :соляной кислоты, кипятят 5 час,отгоняют спирт и прибавляют к остаткувоцу. Выаелившееся маслянистое вещество 10 извлекают дихлорэтаном экстракт промывают воцой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и снова водой. После;высушивания над сернокислым магнием,отгоняют цихлорэтан и остаток перегоня- Ь ют в вакууме, Получают 22,5 г (63%от теоретического количества) 3-тригор,метилцифениламина с т. кип. 125-127 Спри остаточном давлении 3 мм рт. ст.П р и м е р 2. 18 г (0,08 моль),моль) прокаленного и измельченного поташа, 0,1 г йоцистого калия, 0,1 г однобромистой меди и 0,1 г медной бронзы 2 Ьпри перемешивании нагревают 22 час,Известны способы получения 3-трифторметилдифениламина исходного вещества всинтезе трифтазина (стелазина) - с использованием катализаторов Ульмана.Указанные способы, при которых на пример, бензотрифторнц нитруют, полученный 3-нитробензотрифторид восстанавливают и ацетилируют, 3-трифторметил 1 ацетаиилцц подвергают взаимодействию сбромбензолом в присутствии катализаторовУльмана с последующим гидролизом техно, логически весьма сложны.Предлагаемый способ отличается темчто 3-бромбензотрифкорид подвергают вза имодействию с ацетанилидом или фенилуреф, тиланом с после,цующим снятием защитной1 группы. Это позволяет сократить числостадий до двух вместо четьПример 1.337 г (: м-бромбензотрифторщта, 23,моль) ацетанилида, 10,4 г ( )прокаленного и измельченного поташа,0,1 г йодистого калия, 0,1 г однобромистой меци и 0,1 г медной бронзы при перемешивании нагревают в течение 20 час рех,0,15 моль)0 г (0,170,075 мольс 1590(, 1 Со гаввтель В.ТаратутаРедднор Б.федотов Теаред З.Тораненко КорректоР Л,Орлова Изд. МТи ранг 575 Подписное Заказ 5978 111 ИИ 1 П Государствсниого аомигта Совета Министров СССР ио лопая из;мрстлий и открлий Москва, 11;035, Ряуиккзя изб., 4 филиал ППП "Патента, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 повышая температуру внутри реакционной массы от 170 до 190 С. Охлапив смесьодо 50-60 оС, добавляют к ней 80 мл спирта, перемешивают ее и отфильтровывают от неорганического остатка, К спиртовому фильтрату прибавляют 80 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят 6 час, отгоняют спирт;, и разбавляют водой. Выделившееся маслянистое вещество извлекают дихлорэтаном, экстракт промывают водой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и снова водой. После высушивания нац сернокислыл 4 магнием отгоняют цихлорэтан и остаток перегоняют в вакууме Получают 11,5 г (60% от теоретического 4ноличества) З-трифторметилцифениламт,. т. кип. 123-127 С при остаточном аавннии 23 мм рт. ст. Формула изобретения Способ получения 3-грифторметилдифениламина с использованием катализаторов 10 Ульмана, о т л и ч а ю ш и й с я тем,что, с целью упрошения технологии, Э- -бромбензотрифторид подвергают взаимодействию с ацетанилидом или феНилуретила ном с последующим снятием зашитньй грутт пы.
СмотретьЗаявка
938048, 14.01.1965
ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ И ХИМИОТЕРАПИИ АМН СССР
ЖУРАВЛЕВ С. В, ГРИЦЕНКО А. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 209/60, C07C 211/56
Метки: 3-трифторметилдифениламина
Опубликовано: 05.06.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-459066-sposob-polucheniya-3-triftormetildifenilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-трифторметилдифениламина</a>
Способ получения альфа-циклотиенонов-1 из омега-хлорилалкил (альфа-тиенил) -кетонов
Номер патента: 140432
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц
МПК: C07D 333/50
Метки: альфа-тиенил, альфа-циклотиенонов-1, кетонов, омега-хлорилалкил
...в примере 2, Константы и выходы со-тиенилалкановых кислот типа И приведены в таблице 3. Таблица 3,м-тиенилалкановая кислота, У 1 т. кип. выход т. пл. 28 - 30 72,5% 5,5% 165 - 70/0,05 лсм 47 - 48,5 57,5 - 59 50% П р и и е р 2. Получение со-тиенилалкановых кислоте четным числом углеродных атомов в алифатической цепи (Ъ), Смесь 0,1 моля со-хлоралкил-(тиенил)-кетона (111) и 0,15 моля цианистого калия (натрия) кипятят 4 час в 100 лсл 80 Ъо-ного водного этилцеллосольва (или метилцеллосольва) в присутствии 1 - 2 г бромистого калия (натрия), разбавляют тройным объемом воды, выпавший осадок со-цианалкил-(тиенил)- кетона (1 Ч) отфильтровывают и без дополнительной очистки подвергают восстановлению с одновременным гидролизом. Для этого...
159856
Номер патента: 159856
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 211/45, C07C 211/47
Метки: 159856
...60 до 70 го алкнлировашгсго продукта, т. кип, 90 - 107 Сгг 2 лглг. Для очистки фракция переводится в гидрохлориды.Г и д р о х л о р и д 4-а м и н о-б-и з о п р оп и л,3-к с и л о л а. Кристаллизацией из воды получаются бесцветные тонкие призмы, т. пл. 255 - 256 С. Эквивалент определен титрованием щелочью. Найдено: экв, 199.4; /о М 7.05,С 1 гНг-,.г.НС 1. Вычислено: экв. 199.7.; о/ Я 7,01.4-Ам и но-б-изопропил,3-ксилол выделен из перекристаллизованпого гидрохлорида щелочью, Слабоокрашенная жидкость, слабого ароматического запаха, т. кип. 104 - 106 С/2 3 лглг с 1 о 0 9532. и о 1 5425. Найдено, о М 8.77; Мй 53.4.С,гН,-,Х. Вычислено,8 58. МР4-Ацетамидо-б-изопропил,3-ксилол получен ацетилированием амина уксусным ангидридом. Бесцветные...
165167
Номер патента: 165167
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07F 9/08
Метки: 165167
...65%.0 в) В тех же условиях при использованиив качестве катализатора металлического натрия получают продукт с выходом 6207,В условиях, аналогичных синтезу фенилового эфира р-диэтоксифосфорилэтацсульфокислоты по пункту а получают другие производные р-фосфорилэтацсульфокислотьн илэтансульфокислоаны для получения Способ получен этансульфокислоть что, с целью рас получения фунгиц цилсульфокислоты вию с кислыми ф или фосфицистым щелочных катализ р-фосфорилийся тем, ой базы дляэфиры ви- взаимодейстосфоцитами присутсгвии ия произвоотл ич ширеция с идов, ари ць ырьевловыеаютили фми в подверг осфитами и кислога аторов,3; Я - 994. екулярцых количест О, Р - 9, у эквимо рас 17 од)7 сая г/7 Ц 777 а Ло 4 Производные 13 форты могут быть и...
Способ получения ароматических соединений, содержащих дихлорметильную группу
Номер патента: 205826
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Деркач, Матюшечева, Нарбут, Ягупольский
МПК: C07C 17/14, C07C 22/04
Метки: ароматических, группу, дихлорметильную, содержащих, соединений
...прозрачный раствор нагревяют до 110 С в течение 2 час до прекращения энергичного выделения хлористого водорода.В случае нитропроизводных реакцию проводят при 95 - 100 С за 2 час. Отгоняют хлорбснзол и хлорокись фосфора в вакууме водо- струйного насоса. Остаток при охлаждении и псремешивании разлагают водой, извлекают эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой и несколько ряз раствором соды и водой, Су шат сульфатом натрия, После отгонки эфираостаток перегоняют с дефлегмятором в вакууме,Получение бснзальхлорпда действием пятихлористого фосфора на К-трихлорфосфазо амиды арнлкарбоновых кислот. В двухгорлуюколбу, снабженную обратным холодильником с отводом к водоструйному насосу н термометром, помещают 0,1 г лголь гидразида бензойной...
Способ получения алкалоидов
Номер патента: 351369
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Австри, Альберт, Гернот, Иностранна, Пауль, Петер, Федеративна, Ханс, Хартмут
МПК: A61K 31/48, C07D 519/02
Метки: алкалоидов
...водным раствором поваренной соли, сушат над ИайОи обесцвечивают 1 г активировапного угля. Г 1 осле отгонки растворителя поглощают остаток 20 25 Зо 35 40 45 50 55 8еще два раза 40 мл толуола и азеотропной отгонкой удаляют оставшийся пиридин. Остаток хроматографируют на 30-кратном количе. стве окиси алюминия (активность 11 - 111), причем элюируют 9,10-дигидроэргонин при помощи 0,6% метанола в метиленхлориде, После кристаллизации из ацетона и трехчасовой сушки при 100 С в высоком вакууме он содержит еще 0,5 моль метиленхлорида; т. разл. 245 - 247 С, ир -- +3,8 (с=1, мета. нол). Из метанола (простого эфира, т. разл. 244 -245 С; а" =+26,1 (с=1, метиленхлорид/ме.танол=1: 1). П р и м е р 3, 9,10-Дигидроэргоптин,К охлажденной до - 15 С...
Предыдущий патент: Агрегат для проходки горных выработок типа тоннеля
Следующий патент: Способ подготовки под диффузионную сварку алмазных кристаллов
Случайный патент: Релейное устройство для защиты гребных установок с электроприводом по системе генератор двигатель