Способ получения в феиилэтиламина и его замещенных

Класс 12 с 1, 5 СССР Бра явлено 22 сентября 1951 г. за102/17-771/44 здравоохранения СССР Опубчикованю 31 явваря 1955 г. вт. св.98522 от 13 декабря 1949 г. на9124 в 51 иннстерст имя того не лица сновное а САНИЕ И АВИСИМОМУ АВТОР ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ оЗАМЕЩ В основном авт. св.98522 описан способ получения ,о фенилэтиламина и его замещенных, состоящий в том, что бензол и его алкил- или алкоксизамещенные подвергают взаимодействию с 1,2-алкилениминами в присутствии конденсирующих средств: хлористого алюминия или хлористого цинка.Предлагается видоизменение этого способа, особенность которого заключается в том, что для получения замещенных 3-фенилэтиламина во взаимодействии с 1,2-алкилевиминами приводится пе бензин, а хлорбензол.П р и м е р. Получение 8- (4-хлорфснил) -этпламина и,". - 2-хлорфенил) -этиламина.К 60 люл хлорбензола постепенноприсыпают 40,8 г порошкообразного безводного хлористого алюминия и затем при температуре 10 - 15 к непрерывно перемешиваемой суспензия медленно приливают раствор 8,4 люл этиленимина в 48 мл хлорбензола, после чего, не прекращая перемешивания, выдерживают при температуре около 130 в течение 65 час.Полученную реакционную смесьпрв охлаждении и перемешивании МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ НИЛЗТИЛАМИНА И ЕГНЫХ обрабатывают 150 г льда и затем 200 люл 40% -ного раствора едкого кали, После этого отфильтровывают выделившиеся минеральные соли, отделяют в фильтрате хлорбензольный слой, а водный слой извлекают несколько раз каким-либо подходящим растворителем, например, эфиром или бензолом.Объединив вытяжки с хлорбензольньгм слоем, их высушива 1 от безводным поташом, отгоняют растворители и разгоняют остаток в вакууме собирая фракцию с температурой кипения 111 в 1 при 14 люлю остаточного давления. Выход составляет 41 % от теории.Путем анализа найдено % 8,78, С 1 - 22,61 и вычислен К - 8,95, С 1 - 22,65.При бензоилировании фракции с температурой кипения 111 - 113 при 14 люлю остаточного давления по Шоттен-Бауману в водно-диоюксановом растворе, получают два бензоильных прочзводных, ив которых одно после перскристаллизации яз спирта плавится при температуре 147 - 149 оП;тем анализа найдено 4 69,31, Н - 5,45 и вычислено С 69,34, Н. - 5,43..Т 1104774 от 18 М 7 1055 г. Стандартгпа. Объем 0,125 и, л. Тираж 400. Цена 25 кап,Типографии издательства Москоаскаи правда, Потаповский перз. Зак. 1408. На основании температуры плалснич (см 1, Вцс 11 АСБ 55, 2593.1933) и данных элементарного анализа это соединение представляет собой бснзоильное производнос (4-хлорфенил) -этиламина,Второе бензоильное производное после перекристаллизации из водного спирта плавится при 6970.Путем анализа найдено %, С ф,44, Н - 5,48.Для идентификации, 4 г этого второго бензоильного производного смешигают с 16 мл 98%-ной уксусной кислоты и 16 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты и выдерживают в запаянной трубке при температуре 170 в 1 в течение 6 час., затем выпаривают в вакууме досуха, растворяют получечный бромгидрат в абсолютном спирте и осаждают абсолютным эфиром, повторяя эту операцию дважды.Выход бромгидрата 2,8 г. Температура плавления 185 в 1. 1 г бромгндрата кипятят 30 мин. с бензольным раствором р-нитробензоилхлорида, отгоняют бензол, нагревают на бане около одного часа, ра.створяют в небольшом количестве бензола и промывают бензольныи раствор 5%-ным раствором едкого кали и затем водой.Выделившиеся игольчатые кристаллы перекристаллизавывают из водного спирта Выход р-ннтробензоильного производного О, 65 г. Температура плавления 114, 5 в 1.Путем анализа найдено % : С 59,24, Н - 4,40, М - -9,01 и вычислено %: С - 59,11, Н - 4,30, М --9,20.На основании температуры плавления (см. 1. Вцспс,)АСЬ, 55, 2593, 1933) и данных элементарного анализа это соединенис представляет собой р-нитробензоильнос производное,- (2-хлорфенил) -этиламина.Таким образом, при реакции этиленимина с хлорбензолом в описанных выше условиях получают смесь В- (4-хлорфенил) и р- (2-хлорфенил). этиламина. Предмет изобретенияСпособ получения-фенилэтиламина и его замещенных по авт. св.98522, отл и ч а ю щ и й с я тем, что 1,2-алкиленимины приводят во взаимодействие с хлорбензолом.