Способ получения альфа-фенилизопропилами
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ПИСАНИЕ ИЗ К АВТОРСКОМУ СВ ЕЛЬС вано в Бюро изобретпений Госплана при СНК СССР Зар Магидсон, А, Гаркуша. олучения 1 влено 8 июля 1939 год Опубликовано 3 Согласно литературным данным,фенил-изопропиламин (бензедрин) получается восстановлением метилбензил-кетоксима амальгамой натрия (3. Сйет. Бос, 1.опй. 1930 г., стр, 18), или металлическим натрием в среде абсолютного спирта (Вег. 1932 г., стр. 660) или, наконец, электролитическим путем (англ, пат,447792).Авторами настоящего изобретения предлагается более простой по выполнению способ получения бензедрина, исходя из метил-бензил-кетона; последний нагревают с формамидом и полученный продукт гидролизуют кислотой.П р и м е р, В колбу, снабженную широкой нисходящей трубкой (вместо холодильника) с приемником и и пробкой, с проходящим через него термометром, загружается 160 г (1 моль) метил-бензил-кетона, 188 г (3,5 моля) технического формамида. Осторожным нагреванием на масляной бане температуру смеси повы. шают в течение 2,5 - 3 часов от 150 до 190 о, При обильном вспенивании отгоняется часть кетона с водою. Нагревание прекращают и отогнанный кетон (без воды) вливают с помощью делительной воронки в ту же нил-изопропиламинав НКЗдрав за3119.июля 1940 года. колбу и продолжают нагревание прs ", 185 - 195 еще 2 часа.Продукт реакции переносят в делительную воронку и добавляют 188 лл воды. Отделением воднбго слоя удаляют избыток формамида.Его промывают каким-либо гидрофобным органическим растворителем (бензолом, толуолом, хлороформом, дихлорэтаном и т. и.) два раза по 50 мл и присоединяют к главной массе. Добавив 320 лил 40%-й серной кислоты, отгоняют органический растворитель на водяной бане, после чего нагревают еще /, - 1 час до получения однородной массы темно- бурого цвета, После прибавления к реакционной массе 80 мл воды и 160 мл органического растворителя отделяется водный слой в делительной воронке и из него высаливают едкой щелочью (небольшими кусками) амин, охлаждая раствор водой комнатной температуры. Для луч.щего отделения амина в виде маслянистой жидкости слабо щелочной раствор фильтруют через матерча-.тый фильтр и добавлением избытка щелочи заканчивают высаливание, Слой амина отделяют в воронке, остатки его извлекают из щелочноговодного слоя органическим растворителем, сушат твердой щелочью и фракционируют амин, собирая его при 202 в 2 в виде бесцветной жидкости с характерным запахом. Выход 50 - 55% Предмет изобретения.Способ получения р-фенил-изопро пиламина (бензедрина), отличаю бийся тем, что метил-бензил-кетон нагревают с формамидом, продукт реакции гидролизуют серной кислотой и перерабатывают далее известными методами,
СмотретьЗаявка
3119, 08.07.1939
Гаркуша Г. А, Магидсон О. Ю
МПК / Метки
МПК: C07C 209/24, C07C 209/60, C07C 211/27
Метки: альфа-фенилизопропилами
Опубликовано: 01.01.1940
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-57594-sposob-polucheniya-alfa-fenilizopropilami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения альфа-фенилизопропилами</a>
Предыдущий патент: Прибор для газовых вагинальных душей
Следующий патент: Станок для фиксации подопытных животных
Случайный патент: Устройство защиты электрических схем от волн перенапряжения