Патенты с меткой «щелочными»
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных хиназолина или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами
Номер патента: 1308197
Опубликовано: 30.04.1987
Авторы: Джанфедерико, Карло, Мария
МПК: A61K 31/517, A61P 37/08, C07D 487/04 ...
Метки: металлами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хиназолина, щелочными
...кислоту, т.пл. 246-248 С;М-(3-метоксибензилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2,1-Ъхиназолин-ил 1 аминооксоуксусную кислоту, т.пл. 195-205 С (с разл.);1М-(4-метоксибензилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ь 3 хиназолин-ил 1 аминооксоуксусную кислоту, т.пл. 236-240 С;М-(4-фторбензилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ьхиназолин-ил 1 аминооксоуксусную кислоту, т.пл. 246-248 С;И-(2-хлорбенэилиден)-9-оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2,1-Ъ 1 хиназолин-иламинооксоуксусную кислоту, т.пл. 300-3 10 С (с разл.);М-З-(2,3-диметоксибензилиден)-9- оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ь 1 хинаэолин-иламинооксоуксусную кислоту, т.пл. 253-255 фС;М-З-(3,4-диметоксибензилиден)-9- оксо,2,3,9-тетрагидропирроло 2, 1-Ь...
Способ консервирования овощей и кореньев с нейтрально щелочными значениями
Номер патента: 1313407
Опубликовано: 30.05.1987
Авторы: Кудряшева, Михайлов, Трушкина
МПК: A23B 7/10
Метки: значениями, консервирования, кореньев, нейтрально, овощей, щелочными
...32% от общей массы готового продукта, причем 21 % консерванта лобавляют в начале процесса консервирования, а 11 % - на стадии молочно- кислого брожения. Использование такого количества консерванта является избыточным лля консервирования овощей, так как качество готовой продукции ухудшается, прололжительность хранения сокращается. Ввеление такого количества консерванта приволит к снижению рН консервируемого продукта ло значений, благоприятных лля развития кислотообразующих бактерий и дрожжей, пролуцирующих уксусную, масляную и другие кислоты, которые придают продукту неприятный острый запах, а их продуценты вызывают размягчение консистенции готовой продукции. Кроме того, содержание щавелево-кислых солей в пересчете на щавелевую...
Способ получения производных 2-диоксациклоалкилтиопенема в виде их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1319786
Опубликовано: 23.06.1987
Автор: Эрнест
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/16 ...
Метки: 2-диоксациклоалкилтиопенема, виде, металлами, производных, солей, щелочными
...палладия на инфузорной земле в8 мл дистиллированной воды и 8 млтетрагидрофурана, доводят до " 7,50,02 М водным раствором бикарбонатанатрия, Добавляют раствор из 41 мгп-нитробензил-(5 К,68)-6- К)-.1-гидроксиэтил-(1,3-диоксациклогекс-ил)-тио-пенем-карбоксилата в4 мл тетрагидрофурана и 4 мл дистиллированной воды, полученную смесьгидрогенизируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин. К реакционной смеси добавляют еще 40 кг палла,дия на инфузорной земле и рН суспензии доводят до 7,0 0,02 М водным ра. створом бикарбоната натрия. Смесь Измеряют минимальные инг концентрации (МИК) соединен льзуют сердечно-мозговой ин 9786 2гидрогениэируют при 3,867 кг/см водорода в течение 75 мин, затем ката- .лизатор удаляют с помощью фильтрациии фильтрат...
Способ получения производных 2-азациклоалкилтиопенема в виде их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1340590
Опубликовано: 23.09.1987
Автор: Эрнест
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/16 ...
Метки: 2-азациклоалкилтиопенема, виде, металлами, производных, солей, щелочными
...для удалениятетрагидрофурана. Величину рН получающегося водного раствора доводятдо 7,0, и раствор экстрагируют двумя по 15 мл порциями этилацетата.Водный раствор затем лиофилизируюти получают 38 мг (69 ) целевого соединения в виде аморфного твердого ве-,щества.Инфракрасный спектр целевого соединения (на диске бромистого калия)имеет поглощения при 2,94, 5,65 и6,3 мкм.П р и м е р 2. Применяют проце 50дуру примера 1 с использованием соответствующих исходных соединений иполучают натриевые соли соединенийформулы 1, выход которых, ИК-спектр(на диске КВг, если не указано ина 55че) и К показаны в табл. 1 П р и м е р 3. (5 К, 65)-6- (К) -1-Оксиэтил -2-(пирролидин,5-дион 3-ил)тио-пенем-карбоксилат натрия,Повторяют процедуру по примеру 1 за...
Способ получения диазинсодержащих производных оксаминовой кислоты или их солей с первичными или вторичными аминами, или щелочными металлами, или кислотно-аддитивных солей с минеральными кислотами
Номер патента: 1342410
Опубликовано: 30.09.1987
МПК: C07C 103/46, C07C 103/48, C07D 237/22 ...
Метки: аминами, вторичными, диазинсодержащих, кислотами, кислотно-аддитивных, кислоты, металлами, минеральными, оксаминовой, первичными, производных, солей, щелочными
...иэ хлороформа и простого эфираполучают 9,0 г (343 от теоретическо -го) сложного этилового эфира 2- 2(этоксиоксалиламинопиримидин-ил) 3 134этенил 1 фенил-оксаминовой кислотыс т.пл. 191 - 193 С.Исходное соединение получают следующим образом,Раствор 21,8 г 2-амино-метилпиримидина и 30,2 г п-нитробензальдегида в 45 мл муравьиной кислотыподвергают нагреванию с обратным холодильником в течение 24 ч, Послеохлаждения реакционную смесь вливают в 1 л воды и водную смесь нейтрализуют 5 н. раствором гидроокисинатрия. Сырой продукт экстрагируютхлороформом и экстракт сушат надсульфатом натрия и сгущают его досуха. Сырой продукт очищают на колоннес силикагелем и получают 27,8 г(573 от теоретического) 4 - 12-(п в нитрофенил)-этенил 1-2-аминопиримидинас...
Способ получения оптически активных пенемов или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1389680
Опубликовано: 15.04.1988
Авторы: Анджело, Джованни, Карло, Марко, Маурицио, Франко
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...
Метки: активных, металлами, оптически, пенемов, солей, щелочными
...смеси, состоящей из этилацетата и циклогексана, с получением в результате эпимарной смеси карбиноламидов 3,5 г (выход 847).Стадия Д, 4(К)-Трет-бутилдифенилсилилоксиацетилтио(Б)- 1(К)-паранитробензилоксикабонилоксиэтил 1-1 - -(1-паранитробензилоксикарбонил- -хлорметил)азетидин-он Перемешиваемый раствор 4(К)-трет-бутилдифенилсилилоксиацетилтио- -(Б)- 1-(К)-пара-нитробензилоксикарбонилоксиэтил 3-1-(1-пара-нитробензилоксикарбонил-оксиметил)-азети-дин-она (3,5 г, 4,2 ммоль) в безводном тетрагидрофуране при 0-5 С обрабатывают пиридином (0,48 мл, 6 ммоль) и тионилхлоридом (0,43 мл, 6 ммоль),Спустя 30 мин, эту реакционную смесь фильтруют и фильтрат выпаривают в вакууме с получением сложных хлорэфиров в виде желтой смолы, 3,5 г,выход...
Способ получения 6-замещенных метиленпенициллановых кислот, или их сложных эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1395144
Опубликовано: 07.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....
Способ получения производных 6-замещенной метилен-1, 1 диоксопенициллановой кислоты или ее солей с щелочными металлами, или ее сложных эфиров
Номер патента: 1396969
Опубликовано: 15.05.1988
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...
Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...
Способ получения производных тиазолидин-4(s)-карбоновой кислоты или ее солей с щелочными или щелочноземельными металлами, или ее сложных эфиров
Номер патента: 1443800
Опубликовано: 07.12.1988
Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Марианн, Реже, Терезиа, Ференц, Шандор, Юдит, Янош
МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06 ...
Метки: кислоты, металлами, производных, сложных, солей, тиазолидин-4(s)-карбоновой, щелочноземельными, щелочными, эфиров
...(5 ммоль) оксида магниясуспендируют в 30 мл воды, к приготовленной суспензии прибавляют 2,82 г(10 ммоль) 5,5-диметил-(3-нитрофенил)-тиазолидин(Б)-карбоновой кислоты, после чего смесь выдерживаютопри 60 С до полного растворения твер -дых веществ. Прозрачный раствор упаривают в вакууме досуха, а полученныйостаток сушат в эксикаторе над пятиокисью Фосфора. В результате с количественным выходом получают продукт ввиде сиропообразного вещества.Сводная кислота имеет т.пл, 139140 С.ГЫ 3 = -26,4 (с = 0,588, диметилсульфоксид), М = 282,3,Рассчитано, %: И 9,92; Б 11,36.СН ,11 лОдБ фНайдено, %: И 9,12; Б 11,02.ИК-спектр: 172 б см "(СО).Н-ЯМР-спектр; 1, Зб (в, ЗН, СН з);1,69 (в, ЗН, СН ); 3,57 (в 1 Н, Н);5) 76 (в, 1 Н, Н); 7, 65 (, 1 Н);7,95 (сЫ, 1...
Способ получения производных 6-(1-ацил-1-оксиметил) пенициллановой кислоты, или ее солей с щелочными металлами, или ее сложных пивалоилоксиметиловых эфиров
Номер патента: 1468425
Опубликовано: 23.03.1989
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: 6-(1-ацил-1-оксиметил, кислоты, металлами, пенициллановой, пивалоилоксиметиловых, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...рпецвНощ. 1 пг 1 ц2 Могд. щогеЯгарЬ ацгецзК 1 еЬ. рпецвНов. 1 пг 1 ц РЯ8РЯ 200 25200 12,5200 3,12200 50200 12,5200 50200 12,5200 25 РЯАРЯИРЯААА ф Антибиотическая сопротивляемость ф РЯ - сверх (значительный) синер"гизм; Б - синергизм, А - добавка; АТ - антагонизм, Н - нет; МТ - неинтерпретировано.фф Структура как у соединения по примеру 1, но карбонил (СО) замененметиленом (СН), Х = Н."+ Структура как у соединения по примеру 2, но карбонил заменен метиленом (СН), Х = Н.Изобретение относится к способуфполучения новых химических соединений, а именно производных 6-(1-ацил-оксиметил)пенициллановой кислотыили ее солей с щелочными металлами,или ее сложных пивалоилоксиметиловыхэфиров, которые 1,обладают антибактериальным и/или ингибирующим...
Способ получения карбоксиалкенамидоцефалоспоринов, или их сложных эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1500163
Опубликовано: 07.08.1989
Автор: Есио
МПК: A61K 31/5365, A61K 31/546, A61P 31/04 ...
Метки: карбоксиалкенамидоцефалоспоринов, металлами, сложных, солей, щелочными, эфиров
...сч оюмф сфиЪ аиЪа/ евсчхц ацмО О счФО аа мЪМ ВаФв, с ВЪгсх -счВ"ъ мЪМ еСЧ ВМЪаФ.Ф й цЙхол счО леВ 0 Есв ФаВЪ - 0лВс СйОмЪ С.лВ -тФФЪ 1 лсхФаО,"1ВфосВМ Вс еХ иФал хе В й е 6 с с е ВЧоМ 11ссчфх еСеа 1Оел а М М В Ма сф л СЧ хСЧ М В еа ЕВ лъсчЧС аЦее ЪФ ОВВВ 1 е С ВО ом В В м с аа Ц л аа ВС В Ч со сч л 1 ф а ВВ8 моо,ч с с1 е ю юею йооф ВО х о а х о 3 а 1 Ч1 1 ОюоЧо Ч сЧ Ч сЧ ОС а 1"5 ею,МХ ее лМл Х ех Ч,Ц.Ыф х а а ф са а л а В ХВО сч М ОфЛ ол л с с х й е М ла.а Я са ЯГ М а В фе а ЧсВ ф В .Г е а ес ВО ВВ ВВ МВ,ф а ф с ф еа ВЛ ВО Х оСЧ л й ВВ са л лВВЛ лх а аа ВВ лще Х В ее О ВО ВЛЦ ВО ще В1 500163ОВВМ С Я В Млл фнф ВХ43 ОВ .г е ее ла аХО ВМ с Ха - ее ,а ацс с л ВВ е В хВх ол О е а ф. л ф Вв ли ф еО фе ВллЛ ее В Ей с еХх хв елсВ ,ВО Х Цлеае...
Способ получения 6-(замещенный оксиметил) пенициллановых кислот, или их солей с щелочными металлами, или их сложных эфиров
Номер патента: 1503683
Опубликовано: 23.08.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: 6-(замещенный, кислот, металлами, оксиметил, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(6-Альфа, 8 К)-6-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланат калия .5Раствор 300 мг (0,79 ммоль) элюи -руемого вторым изомера аллил-альфа-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопецициллацата, полученного в при в 1 Омере 4, превращают в его калиевуюсоль по описанной методике и получают 236 мг (792).Н-ЯИР (250 ИГц ТТМСО-с 16), 8ч./млн.: 1,30 ( с., ЗН); 1,42 (с., 15ЗН); 3,65 (с 1 Н); 4,60 (д , Т = 2,Т : 8 1 Н); 4,75 (д., Т = 2, Н);5,15 (д Т = 8, 1 Н); 7,47 (т., Т=41 Н); 8,85 (д., Т = 4, 2 Н),П р и м е р 6. Аллил-(б-альфа,88)-6-(пиримидиц-ил)ацетоксиметил,1-диоксоцецицилланат.К раствору 785 мг (2,1 ммоль) элюируемого первым изомера...
Способ получения 1, 1-диоксо-6-(замещенный метилен) пенициллановых кислот или их сложных аллиловых эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1508961
Опубликовано: 15.09.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...
Способ получения производных тиолактам-n-уксусной кислоты или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1538895
Опубликовано: 23.01.1990
Авторы: Кандзи, Хитоси, Юдзиро
МПК: A61K 31/538, A61K 31/5415, A61P 7/02 ...
Метки: кислоты, металлами, производных, солей, тиолактам-n-уксусной, щелочными
...1, из исходного соединения 2-изо" пропил-метилН, 4-бензокса зи н" 3 (4 Н) -она получают 3 4-дигидро-изо"35 пропил-метил"3-тиоксо"2 Н"1,4"бензоксазин-уксусную кислоту в виде желтых призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир"гексан),температура плавления 146-147 С. Общий вьход 7224П р и м е р 16. Получение 7-фтор- -34-дигидро" 2-иэопропил-тиоксо" 2 Н" -1,4-бензокса зи н-уксусной кислоты.Таким же способом, что и в приме" ре 1, из исходного соединения 7-фтор- -2-и зопропилН, 4-бенэокса зи н(4 Н)- она полуцают 7-фтор,4-дигидро- и зопропил "З-ти оксоН,4-бензокса" зин-уксусную кислоту в виде желтых 50 призм (перекристаллизацией из смеси изопропиловый эфир-гексан), температура плавления 113-114 С. Выход 62, М. П р и м е р 17....
Способ получения производных тиазола или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1554763
Опубликовано: 30.03.1990
Авторы: Есио, Кацуо, Масаки, Микио, Томеи, Хитоси
МПК: A61K 31/426, A61P 37/08, C07D 277/24 ...
Метки: металлами, производных, солей, тиазола, щелочными
...пс крыти из сдхдрд или же пленочно покрытие Тдким путем получают ссдхдреццую тдблетну и таблетку с плецс)чным покрытием,П р и м е р 8, Изготовление капсул. 1000 г тщдтел Но измельчсццог до порошкообрд зногс с с.тсяция- ( транс- ( ис-кдрб о к с и прогц сзмцГдо) стирил бси зотидо.д н Виг 1 С натв риевой соли (солиц цц 5), 30 г кукурузного крахмала, Ь 900 г лдктозы, 1000 г кристдллиской 1 с г)лкг)- эь и 100 г ст.ардтд мдгция перомшип д н) Т И И с П ОЛ 11.3 у юТ П Я 3 д П ол Н ц и Я капсул, каждая цэ ццх с иржит 10 мг указанного сс дицциц н 12) мг кдпсул.И р и и е р 9, )РзОт нпеципр- паратд для ингаляции. 5 г цд 1 рцной соли 2 - (транс- (Ис -- к,рб,)ксипрс - пецдмидо) стирнсбс цэ гид з .Нд1 цдтельно и.,мельчццогс и пс рокок (со 5547...
Способ получения производных тиазолидиндиона или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1556540
Опубликовано: 07.04.1990
Авторы: Джеймс, Джеральд, Майкл, Роберт
МПК: A61K 31/353, A61K 31/382, A61K 31/427 ...
Метки: металлами, производных, солей, тиазолидиндиона-2, щелочными
...С: 64,22; Н 4,82;И 3,94.бй Н 77 1 яИБНайдено, ,: С 63,99 Н 4,96И 3,73.Порцию указанного продукта (98 мг,0,28 ммоль) в 1 О мл этилацетат а растирают с эквимолярным количеством2-этилгексаноата натрия (1, 39 М).После отстаивания при комнатной температуре в течение 1,5 ч смесь концентрируют до обезвоживания, остатокрастирают с 10 мл теплого гексана,охлаждают и фильтруют, цтобы получитьсоль натрия в виде твердых частиц белого цветаП р и м е р 3.А. Взаимодействие 1,6 г (5,77 ммоль)5- т(2-метил,3 -дигидробензотиофен-ил)-метилену-тиазолидин,4-диона вЯ мл уксусной кислоты с 3,77 г15 СН /30оО 5 15565 (57 7 ммоль) цинкового порошка по спо. собу примера 2 позволяет получить 5- (2-метил,3-дигидробензотиофен- -ил)-метился-тиаэолидин-дион 200 мг в...
Способ получения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами
Номер патента: 1581695
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Бреховских, Киселев, Попов
МПК: C01B 9/08, C01D 3/02, C01F 15/00 ...
Метки: металлами, редкоземельных, фторкомплексов, щелочными, элементов
...данных, проведение синтеза при нагреванииодо температуры выше 170 С ведет к загрязнению .фторкомплекса продуктаИзобретение относится к способамполучения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами,которые могут быть использованы приизготовлении оптических материалов,керамических композитов,Цель изобретения - увеличение выхода фторкомплекса и уменьшение в енем содержания кислорода,П р и м е р 1, 1 О г стехиометрическои смеси оксида скандия и тетрафторхлората цезия помещают в лабиринтный никелевый реактор и нагревают до 100 С со скоростью 8 град/мин.Затем реактор охлаждают до комнатной н(56) Решетников Лдвойных фторидовДоклады АН СССР,с. 877-880.Авторское свидМ 430062, кл. С 0 2УЧЕНИЯ ФТОРКОМПЛЕКСОВ ЭЛЕМЕНТОВ СО...
Способ получения оптически чистых (5r, 6s)-6-1(r) гидроксиэтил-2-метоксиметилпенем-3-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров, или ее солей с щелочными металлами
Номер патента: 1586517
Опубликовано: 15.08.1990
Авторы: Джованни, Константино, Марко, Франко, Этторе
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...
Метки: 6s)-6-1(r, гидроксиэтил-2-метоксиметилпенем-3-карбоновой, кислоты, металлами, оптически, сложных, солей, чистых, щелочными, эфиров
...2 ч при комнатнойтемпературе. После разделения между 45слоями этилацетата и 27-ного водногораствора бикарбоната натрия органическую Фазу дважды промывают рассолом, азатем высушивают и концентрируют ввакууме. В результате добавления дииэопропилового эфира в сырой продуктполучают белый осадок, который отФильтровывают и высушивают, получая220 мг продукта. 7 6ЯМГ-спектр (С 1)С 1 э, 90 мгГц), сРй 1,33 (ЗН, д., 6,5 Гц); 2,12 (ЗН, с,);.2,3 (1 Н, ш, с ехсЬ Г)0)1 3,39 (ЗН, с,); 3,71 (1 Н, д.д., менее 2 и 6,5 Гц) е 4,17 (1 Н, м,); 4,47 и 4,73 (2 Н, два д 16 Гц); 5, 58 (1 Н, д., менее 2 Гц);5,82 (центр АВВ).П р и м е р б. (5-Метил-оксо, 3-диоксолен-ил)-метил (5 К, .68)-6- -1(К)-гидроксиэтил 3-2-метоксиметилленем-З-карбоксилят. Раствор 258 мг...
Способ получения производных цефема, или их солей с щелочными металлами, или их аддитивных солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 1595341
Опубликовано: 23.09.1990
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: аддитивных, кислотами, металлами, неорганическими, органическими, производных, солей, цефема, щелочными
...смесь перемешивают при 70 ОС в течение 1,5 ч. Полученную смесь концентрируют при . 25 пониженном давлении, а остаток отверж" дают, добавляя 50 мл ацетонитрила. Полученный порошок собирают фильтрованием, растворяют в 10 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке ХАД, используя в качестве элюента 107-ный водный этанол. Фракции, соДержащие целевое соединение, объединяют и,концентрируют при пониженном давлении, а остаток лиофилизируют до получения неочищенного твердого про 3 дукта. Твердый продукт растворяют в 3 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке, используя в качестве элюента смесь ацетонитрила и воды (4:1).4Фракции, содержащие целевое соединение,объединяют и концентрируют при пониженном давлении, а остаток...
Способ получения производных тиазолидиндиона или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами
Номер патента: 1611216
Опубликовано: 30.11.1990
Авторы: Джеймс, Джеральд, Майкл, Роберт
МПК: A61K 31/426, A61K 31/427, A61P 3/10 ...
Метки: металлами, приемлемых, производных, солей, тиазолидиндиона-2, фармацевтически, щелочными
...в 25 мп НО фильтруют и твердые15частицы сушат под высоким вакуумом,Выход 0,52 г, Перекристалли.зация изметанола дает очищенный продукт0,27 г, т,пл. 199-201 СП р и м е р 15, 5- Г(1,2-Дибензил 201,2,3,4-тетрагидро-б-хинолил)метил тиазолидин,4-дионоПолученный в примере 14 продукт(0,215 г) восстанавпивают амальгамойнатрия в соответствии со способомпримера 7, Вслед за упариванием метанола остаток берут в 25 мл Н О иполученный раствор подкисляют до рН 4при помощи 6 н.раствора НС 1 и экстра 30гируют Зх 25 мл СН С 1, Органическиеслои объединяют, сушат (МАМБО,1) и упаривают с получением указанного продукта в виде сухой пены, 180 мг, используемой непосредственно в следующейстадии.р 5П р и и е р 16. 5- (1,2-Дибензил...
Способ получения производного пиридо2, 3 пиримидина, или его ss-, rs-изомеров, или смеси диастереомеров, или фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами
Номер патента: 1676449
Опубликовано: 07.09.1991
Авторы: Джордж, Питер, Стефен, Эдвард
МПК: A61K 31/195, A61K 31/519, A61P 35/00 ...
Метки: rs-изомеров, диастереомеров, металлами, пиридо2, пиримидина, приемлемых, производного, смеси, солей, фармацевтически, щелочными
...-1 -глутаминовой кислоты,Добавляя 2 мл уксусной кислоты споследующим центрифугированием, получают свободную кислоту, т, пл.224-22/ С (раэлс).оЖ) у)тщ = -21,0581 (с 0,636,О,1 ц, 1аОН)(дс 2 Н, ,Т = 9 Гц).Оптическая чистота м 9/%,П р и м е р 8, Диастереомер А11-14-2-(2-амицо-гидрокси/,8-тетрагидропиридо)23-дпиримидин-ил) этил) бензоил)-Ь-гпутйминопойкислоты.По методике примера /, но с использованием диастереомера А д (+)-10 камфорсульфоната диэтилового эфира1(1-4- 2-(2-ацетамидо-гидрокси,6, l,8-тетрагидропиридо 2,3-611 пирнмидин-б-ил)этил)бензоил).Ь-глутаминовой кислоты, вместо диастереомераВ получают диастереомер А 14)-4- 2"(2-амино-гидрокси,6,/,8-тетрагидропиридо 2,3-611 пиримидин-б-ил)этил бензоил)-1 -глутамицовой кислоты,т.пл, 253-255...
Способ получения макроциклического комплексообразователя, способного образовывать комплексы с щелочными и щелочноземельными металлами в среде органического растворителя
Номер патента: 1689377
Опубликовано: 07.11.1991
Авторы: Жукова, Царенко, Якшин
МПК: B01D 11/04, C07D 323/00
Метки: комплексообразователя, комплексы, макроциклического, металлами, образовывать, органического, растворителя, способного, среде, щелочноземельными, щелочными
...25 КУ49,3; 40% сульфока тиона гелевого КУ55,8;П р и м е р 3, К смеси 11,0 г пирокате ,ина, 4,4 г сульфокатионита КУи 40 м 4 олуола. нагретой до кипения, при переме шивании прибавляют 6,0 г (0,1 моль) изопро пилового спирта В 40 мл толуола В течени 4 ч, при этом в водоотделителе собираю воду, Выделяющуюся в результате реакции, По окончании прибавления спирта реакционную смесь выдерживают при кипении и перемешивании в течение,1-2 ч до прекращения выделения воды. Затем катализатар ОтфильтрОВыВают, фильтрат Отмывают 80 мл горячей воды, толуол отгоняют. К остатку добавляют 14,3 гф д-дихлордиэтилоного эфира, 80 мл изопропилового спирта и 11,2 г гидроокиси калия, смесь кипятят при перемешивании в атмосфере инертного газа в течение 13 ч,...
Способ получения производных тиазолидиндиона-2, 4 или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами
Номер патента: 1766260
Опубликовано: 30.09.1992
Авторы: Бернард, Дэвид, Стивен
МПК: C07D 417/10, C07D 417/14
Метки: металлами, приемлемых, производных, солей, тиазолидиндиона-2, фармацевтически, щелочными
...ЗН), 7,18 (д, Л = 8,0 Гц, 1 Н), 4,91 (дд, Л = 3,9, 8,3 Гц, 1 Н), 4,83 (ддд, .3 = 1,4, 3,8, 10,2 Гц, 1 Н), 3,77 (ддд,= 3,5, 3,5, 16 Гц, 1 Н), 3,34 (ддд 3 =1,6, 9,8, 16 Гц, 1 Н), 2,69 (м, 2 Н), 233 (с, ЗН), 2,08 (м, 2 Н),П р и м е р 20. 5-(5-1-(Диметил-т-бутилсилиокси)-3-(2-фенил- метил-оксазолил)пропил-тиенил)метилентиазолидин,4-дион,Целевое соединение препаративного примера 23 (1,81 г, 4,1 ммол ь), тиазолидин,4- дион (0,96 г, 8,2 ммоль) и пиперидин (0,1 мл, 0,82 ммоль) помещают в 40 мл этанола и кипятят 4 ч с обратным холодильником, Растворитель отгоняют под вакуумом и остаток помещают в 40 мл этилацетата, промывают 2 х 25 мл 0,5 н. НС и 3 х 25 мл водой, сушат над сульфатом магния, выпаривают и получают 2,17 г целевого продукта в виде...
Способ получения производных цефалоспорина, заместитель которых имеет в положении 3 азотсодержащий гетероцикл, или их фармацевтически совместимых солей с щелочными металлами
Номер патента: 1787159
Опубликовано: 07.01.1993
Авторы: Деннис, Манфред, Пэмла, Роксана, Фредерик, Харри, Чунг-Чен
МПК: C07D 501/06, C07D 501/34, C07D 501/46 ...
Метки: азотсодержащий, гетероцикл, заместитель, имеет, которых, металлами, положении, производных, совместимых, солей, фармацевтически, цефалоспорина, щелочными
...бензотиазолил)тио)-2-оксоэтилиден)амино )окси)метил-пропановой кислоты в 6 мл ТНГ, Смесь перемешивают 15 мин при охлаждении льдом и затем около 12 ч при комнатной температуре. Для удаления ТНГ смесь выпаривают при пониженном давлении. Остающийся водный раствор промывают этилацетатом и подкисляют до рН 2,7, Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при пониженном давлении над сульфатом кальция. Получают 540 мг промежуточного продукта, который растворяют при охлаждении в 2,4 мл и 6 мл трифторуксусной кислоты и выдерживают около 12 ч при 0 С. Смесь выпаривают затем 5 при пониженном давлении, смешивают с10 мл хлористого метилена и потом снова выпаривают при пониженном давлении. После добавки 4 мл хлористого метилена и 16...
Способ получения производных цефалоспорина, включающих в заместителе в положении 3 азотсодержащий гетероцикл, или их фармацевтически совместимых солей с щелочными металлами
Номер патента: 1799384
Опубликовано: 28.02.1993
Авторы: Даннис, Манфред, Пэмла, Роксана, Фредерик, Харри, Чунг-Чен
МПК: C07D 501/46
Метки: азотсодержащий, включающих, гетероцикл, заместителе, металлами, положении, производных, совместимых, солей, фармацевтически, цефалоспорина, щелочными
...Смесь перемешивают 3 мин и затем перемешивают сраствором из 36,9 мг (0,10 ммоль) 6,8-дифтор-(2-фторэтил)-1,4-ди гидро-(4-метил-пиперазинил)-4- оксо-хинолинкарбоновой кислоты, 0,4 мл (0,215 ммоль) М 3 ТРА и 2 мл. сухого ацетонитрила.Смесь перемешивают 3 ч, После добавки 0,5 мл метанола образуется осадок. Твер 25 дое вещество отфильтровывают, повторно 3,50 - 3,90 (т, 9 Н, 4 х НСН 2 и СН от ЯСН 2),3,86 (Я, ЗН, О СНз), 3,96 (с 3, 1 Н, общ. = 17 Гц,СН от ЯСНА), 4,42 и 4,73 (АВ, 2 Н, 0 гщ. = 14 Гц, МСН 2), 4,85 - 5,10 (п 1, 4 Н, ИСН 2 СН 2 Я, 5,29 (с,1 Н,=5 Гц, СН),593(б б, 1 Н,=5 и 7 Гц, СН), 6,86 (Я, 1 Н, Аг), 7,24 (Я, 2 Н, Н 2), 7,98 (б, 1 Н,= 12 Гц, Аг), 8,94(3; 1 Н=СН-); 9,67(б, 1 Н,=7 Гц, ИН); Я (КВг), 3420, 1775, 1720, 1675, 1618 см 35...
Способ получения птеридин-4(3н)-онов или их фармацевтически приемлемых солей с щелочными металлами
Номер патента: 1836344
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Жан-Клод, Жерар, Иветт, Эрве
МПК: C07D 475/02
Метки: металлами, приемлемых, птеридин-4(3н)-онов, солей, фармацевтически, щелочными
...С 7 Ной 40 зС Н йВычислено, 042,42 5,09 28,27 Найдено, % 42,57 5,08 28,40 ИК: ю(С=О) = 1660 смПМ Р (ДМ СО бб) д = 1,15 (ЗН, т), 3,55 (2 Н, кв), 4,25 (2 Н, с), 9,15 (1 Н, пик обмена с СГЗСООО), 11,15(1 Н, пик обмена с СГзСООО), 12,15 (1 Н, пик обмена с С ГзСООО).в) 2-(этоксиметил)птеридин(ЗН)-он, Раствор 19,1 г(0,11 моль) дитионита натрия в 88 мл воды каплями добавляют к суспензии 10,0 г (0,050 моль) 6-амино- (этоксиметил)-5-нитрозопиримидин(З Н)- она в 50 мл воды при 20 С. После перемешивания при комнатнойтемпературе в течение 30 юлин к реакционной смеси при 20 С добавляют 47,9 г (0,33моль) 40%-ного водного раствора глиокса 5 ля. Перемешивают при комнатной температуре в течение 20 ч. Полученный растворэкстрагируют метиленхлоридом,...
Способ диффузионной сварки полупроводников или металлов с щелочными стеклами
Номер патента: 1494376
Опубликовано: 20.07.1995
Авторы: Браун, Косогоров, Рассказов, Фролов, Шлифер
МПК: B23K 20/14
Метки: диффузионной, металлов, полупроводников, сварки, стеклами, щелочными
СПОСОБ ДИФФУЗИОННОЙ СВАРКИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ ИЛИ МЕТАЛЛОВ С ЩЕЛОЧНЫМИ СТЕКЛАМИ, при котором детали сдавливают, к полупроводнику или металлу прикладывают положительный электропотенциал, а к стеклу отрицательный и осуществляют изотермическую выдержку, отличающийся тем, что, с целью повышения качества соединения путем исключения избытка химических соединений щелочных металлов на свариваемой поверхности стекла при изготовлении многослойных изделий, со свободной поверхности стекла удаляют слой, перенасыщенный щелочными элементами.
Способ получения производных пенициллина, или цефалоспорина, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1264559
Опубликовано: 10.10.1996
Авторы: Зинченко, Клочкова, Лесовая, Маслин, Мезенцев
МПК: C07D 499/70, C07D 501/22, C07D 501/34 ...
Метки: металлами, пенициллина, производных, солей, цефалоспорина, щелочными
Способ получения производных пенициллина или цефалоспорина формулыгде R1 водород или оксигруппа;R2 водород или щелочной металл;R3 водород или низший алкил;Х группа формулыилигде R4 водород или ацетоксигруппа;n 1 или 2,или их солей с щелочными металлами ацилированием N,О-бис(триалкилсилил) производного (2-амино-2-фенилацетамидо)- -лактамкарбоновой кислоты хлорангидридом...