Способ получения метилового эфира 4-фторсалициловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 292960ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬавт. свидетельства У .1969 ( 1371517/23 виспмое от 07 с 69/84 аявлен с присоединением заявки М -ПриоритетОпубликовано 15.1.1971, Бюллетень х,Дата опубликования опсапи 9.Ъ 1.197 Комитет по дел изобретений и открытипри Совете МинистровСССР УД К 547.587.1126.07 (088,8) Авторызобретения О. М. Лернер и Е, И. Левоческ Лаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 4-ФТОРСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к спосометилового эфира 4-фторсалицилокоторый может найти применениантисептика,Известен способ получения метиловогоэфира 4-фторсалициловой кислоты на основании реакции Шимана путем диазотированияметилового эфира 4-аминосалициловой кислоты в среде соляной кислоты с последующейобработкой реакционной массы твердой, а затем 60%-ной фтористоводородной кислотамис последующей термической обработкой образующегося при этом борфторида диазония вприсутствии растворителя.Получают продукт с суммарным выходом по 15стадиям около 14%,Недостаток способа з ается в мстадийности процесса и м выходедукта.Согласно предложенному способ от недостаток можно устранить, проводя цесс иодну стадию без выделения борфто 4-карбометокси-З-оксифенилдиазония.При этом диазотирование метилового эфира4-аминосалициловой кислоты и последующее 25разложение образовавшегося борфторида диазония ведут в среде 40% -ной плавиковой кислоты. Выход продукта составляет 30 - 33% .П р и м е р. В полиэтиленовый сосуд емкостью 1 л, снабженный эффективной полиэти- ЗО леновой мешалкой, загружают 160 г 40%-ной фтористоводородной кислоты и 33,4 г (0,2 .чо)гь) тонкоизмельченного метилового эфира 4-аминосалициловой кислоты.Полученный раствор охлаждают в глубокой ледяной бане, затем в течение 40 - 50 мин постепенно прибавляют раствор 15,2 г (0,22.иоль) нитрита натрия в 25 )т,т воды. После окончания диазотирования массу продолжают перемешивать 2 пас в ледянои бане и 2 - 3 час при охлаждении водой. На другой день образовавшийся осадок отзтльтровываот, промывак 1 т водой, Продукт, оставшийся на стенках сосуда, с помощью эфира переносят в колбу для перегонки с водяным паром, куда также вносят осадок с фильтра. После отгонки эфира остаток перегонят с водяным паром. Перегоняющпйся масляистый продукт вскоре застывает в приемнике.Его отфильтровывают и сушат в эксикаторе пад серной кислотой. Получают 10,2 - 11,3 г 30 - 33%) метлового эфира 4-фторсалицилово кпслоть с т. пл. 41 С. Пос:е к 1)исталл- нации пз метанола с небольшой добавкой воды т. пл. 43 С,Для интенсификации пробу полученного продукта гидролнзуют в воднощелочнои среде. При этом с количественным выходом получаОт 4-фто 11 салц 1 ловгю кислот с т. пл. 188 - 189292960 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненкос.тдктор Л. Г, Геркен.оо:. с:;род Л. Я. Левинат, оо 1 е - . ", о 1 здк до тз;.: 1.одак ИНИИПИ Ко.антед ио дезе: изобретений и открытий при Совете . тннистрсв СССРСпособ получения метилового эфира 4-фторсалициловой кислоты дназотированием метилового эфира 4-аминосалициловой кислоты в присутствии минеральной кислоты с последующим выделением продукта известным способом, отличатоиийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве минеральной кислоты используют 40% -пую фтористоводородную кислоту.
СмотретьЗаявка
1371517
О. М. Лернер, Е. И. Левоческа
МПК / Метки
МПК: C07C 69/84
Метки: 4-фторсалициловой, кислоты, метилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-292960-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-4-ftorsalicilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира 4-фторсалициловой кислоты</a>
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки
Номер патента: 676923
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Косюкова
МПК: G01N 31/08
Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом
...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...
Способ получения метиловых эфиров 2-алкил(аралкил)тио-4 пиримидинилокси уксусных кислот
Номер патента: 1174430
Опубликовано: 23.08.1985
Авторы: Вайнилавичюс, Сядярявичюте
МПК: C07D 239/38
Метки: 2-алкил(аралкил)тио-4, кислот, метиловых, пиримидинилокси, уксусных, эфиров
...в 40 мл триэтиламина прибавляют по каплям 18,4 г (0,12 моль ) метиловаго эфира бромуксусной кислоты и перемешивают при указанной температуре, 3 ч. Выделяют метиловый эфир (6-метил-метилтио-пиримидинилокси )уксусной кислоты аналогично примеру 3. Выход 7,3 г 32%П р и м е р 5. Получение метилового эфира (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной кислоты (1 е).В условиях, аналогичных примеру 3, из 17,1 г (0,1 моль) 4-гидрокси- -метил-этилтиопиримидина, 1,64 г (0,002 моль) тетрабутиламманийбромида и 18,4 г (0,12 моль) метиловогоэфира бромуксусной кислоты в 40 млтриэтиламина получают метиловыйэфир (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной.кислоты. Выход 13,9 г (57%).П р и м е р 6. Получение метилового эфира (6-метил-этилтио-...
Способ получения метиловых эфиров трии тетракарбоновых кислот
Номер патента: 187759
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Иоффе, Левин, Левина, Москович, Огородников, Прокофьев, Разумовский, Фрейдин, Цысковский
МПК: C07C 67/30, C07C 69/34
Метки: кислот, метиловых, тетракарбоновых, трии, эфиров
...Окисление провод превращения (кслотое число 50) вещества ь продукты реакции, смесь продуктов реакции н исход ства (520 г) обраоатывают петрол ром в отношснни 1: 10. Продкть, пимые в петролейном эфире (55 г) ира гексапри 110 С й барботетвии ката- смесь нафлекулярноч ят до 10"Дисходного Полученнуюого вещейным эфине раство, представЗаявитель Всесоюзный науч ляют собой смесь, состоящую в основном из монометилового эфира 2-карбоксиадипиновой кислоты и диметилового эфира метантрикарбоновой кислоты. Рафат этерифицируют метиловым сииртом в присутствии хлористого водорода с получением состветствующих эфиров. 11 оследние перегоняют на ректификацношгой колонне при остаточном давлении 15 лл рт. ст. В результате ректификации отбираот 20,2 г фракции...
Способ получения диметилового эфира терефталевой кислоты и метилового эфира р-толуиловой кислоты
Номер патента: 133874
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Артемьев, Бабкин, Стрепихеев, Хайлов
МПК: C07C 67/08, C07C 69/76
Метки: диметилового, кислоты, метилового, р-толуиловой, терефталевой, эфира
...требую лоты, и дли то ки ового кисл ацгия ии 8 теор цесса сса с эфира теоты этери- проводит 0 - 130 атм етическогокатализа- окращаетП бретенн едмет из й кисло ей метил чения из кацию п избытко эфира терсфталево лоты этерификаци о, с целью исклю их средств, этерифи нци 80 - -130 атм с Способ получени метилового эфира р-т спиртом, отличающ цесса катализатора и дят-при. температуре 2 тилОВЦГо .спирта; етилового овой кис я тем, чттнимающ 60-, - да вл с я дим олуил ийс водоо 50 - ,2 овым про- ровом меСпособы получения днметилового эфиметилового эфира р-толуиловой кислотыспиртом известны.Недостатком известных способов является то, чрасхода водоотнимающих средств, в частности сернойтельного процесса от 3 до 24 час,Предлагаемый метод этих...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 1473707
Опубликовано: 15.04.1989
МПК: C07C 67/08, C07C 69/743
Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...результаты:Летальный эФФект на домашней муСоединениепримеру 11СоединениеРСоединениепримеру 23СоединениеРСоединениепримеру 24СоединениеРСоединениепримеру 30СоединениеРУничтожениеСоединениюпримеру 14СоединениеРгде К - С, -С-алкил;В - (Б) - Ы.-циано-З-Аеноксибензил; (Б) Ы, -циано-Аенокси-фторбензил,"пентафторбензил; (Б)-2-метил-оксо-(2-пропенил)-2-циклопентен-ил9х-Г, С 1. Цель изобретения - способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот, обладающих инсектицидной активностью с улучшенными свойствами.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, (Б) Ы,-цианофеноксибензиловый эфир (1 К, цис)- 2,2-диметил-З-(Е) 2-Фтор-(этоксикарбонил)-этенил циклопропан-карбоновой кислоты,В раствор 3,87 г (1 К,...
Предыдущий патент: Способ получения бензилметакрgt; amp; 1лата
Следующий патент: Способ получения и-нитро-2-оксиф. г1уорантена
Случайный патент: Устройство для преобразования частотно-зависимб1х напряжений