Способ получения метилового эфира -аспартил фенилаланина

Номер патента: 1834892

Опубликовано: 15.08.1993

Авторы: Джон, Ефим, Кланг, Марк, Роберт, Хью

МПК: C07K 5/06

Метки: l-аспартил-l-фенилаланина, гидрохлорида, метилового, сложного, эфира

...Повторяют процесс, описанный в примере.7, за исключением того,что дистилляцию после добавления метанола проводят в вакууме (при 508 мм ртутногостолба) в течение двух часов при 55-67 С,Выход дигидрата гидрохлорида метиловогоэфира а-Е-аспартил- -фенилаланина составляет 186,15 г, который был выделен, иподвергают анализу, показавшему содержание 64,68 % метилового эфира а-:аспартил-:фенилаланина,П р и м е р 10. Муравьиную кислоту(95,7 о, 16 мл, 0,405 моля) по каплям добавляют к 60,2 мл (0,631 моля) уксусной кислотыангидрида в течение пяти минут и за этовремя температура повышалась до 40 С.Смесь перемешивают 55 мин и добавляют0,43 г (0,003 моля) ацетата магния и 39,93 г(0,3 молл) -аспарагиновой кислоты, Полученную суспензию нагревают при...

Номер патента: 1838324

Опубликовано: 30.08.1993

Авторы: Джон, Ефим

МПК: A23L 1/236, C07K 5/06

Метки: n-формил, агидрида, аспарагинового, аспартил-l-фенилаланина, гидрохлорида, метилового, эфира

...в течение 30 мин. Смесь дистиллируют при атмосферном давлении в интервале температур 70 - 75 С для удаления метилформиата и метилацетата, Достилляцию продолжают, добавляя дополниительные 108 мл метанола. Дистилляциюпродолжают при атмосферном давлении до тех пор, пока температура не достигнет 85 С, и затем прикладывают вакуум до тех пор, пока температура не понизится до 30 С. Добавляют хлористоводородную кислоту (32,4 мл), воду (21,7 мл) и метанол (9 мл) и смесь перемешивают 6 дн при комнатной температуры (22 - 27 С), в течение этого времени образуется и выпадает в осадок гидрохлорид метилового эфира аЯ:аспартил- -фенилаланина, Для отмывания продукта используют насыщенный рассол ДО мл). Получают белый кристаллический продукт - дигидрат...

Номер патента: 884564

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Билли, Джнеральд

МПК: C07K 5/075

Метки: l-аспартил-l, метилового, фенилаланина, эфира

...массу перемешивают 3 ч при 58-60 С для удаления путем гидролиза формильной группы.К охлажденной до 250 С реакционной массе в течение 10 мин добавляют 65,8 мл (079 моль) 37-ной хлористо 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 4водородной кислоты. Вскоре начинаетвыпадать осадок, Полученную массуперемешивают 45 ч при комнатнойтемпературе и 1,5 ч при 5 С. Твердыйосадок отделяют центрифугированием,остаток на фильтре промывают 100 мл,деионизированной воды (5 С), Мокрыйжмых (110,2 г) растворяют в 410 юдеионизированной воды (45 С), рНдоводят дб 2,5 в течение 10 мин по,средством 80,1 г 4,83-ной воднойгидроокиси натрия и 1 ч перемешивают при 40 ОС. Поддерживают, температу-ру 40-42 фС в течение 3 ч,добавляют151,9 г 4,83-ной водной гидроокисинатрия...

Номер патента: 1342423

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Пиетро, Франко, Эрнесто

МПК: A23L 1/236, C07K 5/075

Метки: аспартил-l, метилового, фенилаланина, эфира

...кислоты.о,Смесь нагревают при 40 С в течение 8 ч, а затем охлаждают,Фосфат метилового эфира М,-Ь-аспартил-Ь-Фенилаланина, который выкристаллизовывается собирают Фильтрованием и высушивают,Выход 851 (на основании Б-Формиласпартама).П р и м е р 2. 51 г фосфата метило 40вого эфира Ж-Ь-аспартил-Ь-Фенилаланина растворяют в 300 мл воды, рНполученного раствора доводят до 5,2посредством 207.-ного водного раствора гидроокиси натрия, перемешивают1 ч при комнатной температуре, охлаждают и выпавший в осадок свободныйаспартам собирают фильтрованием.Получают 27,9 г чистого соединенияс 737.-ным выходом, т.пл. 233-235 С(разложение),а =+33,2 (с=1, уксусная кислота),П р и м е р 3. К раствору 100 гметилового эфира Б-формил-,-Ь-аспартил-Ь-фенилаланина...

Номер патента: 1556542

Опубликовано: 07.04.1990

Авторы: Акихиро, Рюити, Такеси, Тодзиро, Тосио

МПК: C07K 5/075

Метки: l-аспартил-l, гидрохлорида, метилового, фенилаланина, эфира

...213 г 503 ного водного раствора КОН. В раствормедленно загружают 34,3 г (0,24 моль)ангидрида И-формил-Ь-аспарагиновой,кислоты в течение 1 ч при 0-5 С и рекцию проводят при той же температу"е в течение 2 ч. На протяжении этой 40процедуры рН реакционного растворавыдерживают в диапазоне 8-12 добавлением 50-ного водного раствора КОНкаплями в раствор, (Общая масса раствора КОН составляет 32,6 г),45Порцию реакционной жидкости анализируют с помощью высокоскоростной жидкостной хроматографии, в результатечего соотношение между образующимсяИ-формил-М.-аспартил-Ь-фенилаланином50и И-формил- .Ь-аспартил-Ь-фенилаланином составляет 73,5:26,5, а общий выход двух соединений составляет 97,83в пересчете на Ь-фенилаланин,К этой реакционной смеси...