Способ получения метилового эфира дигидрохлорида -гистидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М. Кл, С 07 с 101/18 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(71) Заявитель Институт экспериментальной эндокринологии и химии гормонов АМН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ДИГИДРОХЛОРИДА 1-ГИСТИДИ НАИзобретение относится к усовершенствованному способу получения метилового эфира дигидрохлорида Ь-гистидина, который являетсяисходным продуктом при получении полипептидов.Известен способ получения метилового эфира Е-гистидина, заключающийся в том, чтовзаимодействию с метиловым спиртом в присутствии хлористого тионила подвергаютЬ-гистидин,Такой способ характеризуется необходимостью использования труднодоступного Ь-гистидина.Для упрощения процесса при осуществлении предлагаемого способа получения метилового эфира дигидрохлорида 1.-гистидина в качестве исходного сырья используют промышленный продукт - одноводный моногидрохлорид 1.-гистидина.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что суспензию одноводного моногидрохлорида 1.-гистидина в метаноле насыщают хлористым водородом с последующимупариванием досуха при 40 в 1 С. Сухой остаток растворяют в метаноле, обрабатываютхлористым тионилом и упаривают. Целевойпродукт выделяют известным способом,П р и м е р. Реакцию проводят в 1,5 л четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для прикапывания.50,0 г Е-гистидина гидрохлорида одноводного (С,Н 9 Х,О, НС 1 Н 20) суспендируют в 5 700 мл абсолютного метилового спирта, приперемешивании через суспензию пропускают сухой хлористый водород до полного насыщения и оставляют стоять в течение 10 час при комнатной температуре. Содержимое колбы 10 упаривают на роторном испарителе при 40 -100 С досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 1200 мл абсолютного метилового спирта, Термостатирующим устройством доводят температуру раствора до 60 С и по кап лям в течение 1 час прибавляют 70 мл хлористого тионила при интенсивном перемешивании. Перемешивание при 59 - 61 С продолжают в течение 4 час. Содержимое колбы упаривают при 50 - 100 С и высушивают в вакууме 20 над КОН до постоянного веса. Получают57,8 г (100%) хроматографически чистого метилового эфира 1.-гистидина дигидрохлорида, ао 11 - 13.Хроматография в тонком слое силикагеля в 25 системе: и-бутиловый спирт: пиридин: уксусная кислота: вода (15: 1 О: 3: 12), Йт 0,45.Хроматография на бумаге в системе: аце тон: пиридин: вода (65: 15; 20), Яу 0,68, Проявление нингидрином и реактивом Паули.465084 Предмет изобретения Составитель А. фрегер Техред Л. Казачкова Корректор И. Позняковская Редактор Т. Загребельная За: аз 2273,10 Изд. М бб 9 Тираж 529 Подписное Ы.1111:1 И Государс;венного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения мстилового эфира дигидрохлорида А-гистидина с применением реакции этерификации метиловым спиртом в присутствии катализатора, кислотного типа, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, этерификации подвергают одноводный моногидрохлорид 1.-гистидина,5
СмотретьЗаявка
1909897, 12.04.1973
ИНСТИТУТ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ХИМИИ ГОРМОНОВ АМН СССР
БРУСЕНЦОВ Н. А, ЛАЩЕВА Н. С, ХРАБРОВА Т. Н, ШВАЧКИН Ю. П
МПК / Метки
МПК: C07C 101/18
Метки: гистидина, дигидрохлорида, метилового, эфира
Опубликовано: 25.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-465084-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-digidrokhlorida-gistidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира дигидрохлорида -гистидина</a>
Предыдущий патент: Способ фотоэлектрической печати
Следующий патент: Способ защиты почвы от ветровой эрозии
Случайный патент: Люнет к токарному станку