Патенты опубликованные 25.01.1974

Номер патента: 412173

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 51/02, C07C 55/20

Метки: 412173

...о о х,о х х х ххо 2 ох воо 2хохоцсзсороОо ох хх охоБхахдоа хххоЮ оо о х" охо о х о ххх х х ххо О о х Ф д х мдо х ха. ооо хх ох х охи х Х ох х х-хх х о о х а х р о о Я Щ 2 о о о х оад о х о о Я х ханхо ххох ах о хоао оо х ххх х хха. 2560 2560 2560 2560 2560 1,08 0,81 1,23 1,15 0,98 869,3 907,15 904,65 872,64 863,09 Таб х х о од х о охи х ах цхо хо о о х а оох х ъ о ах охх о хоР гт юн а. - ., х хх х оа ( охоо х хо д-о)о хо ох;- ххо- х о о о о О щл о о х а о(о х о Х о х о х хО о хо о, х Б х х -1 о-" а, ,о а охи Я хооо ох хх хооо,х ох ъо о,ао о(Жх А о д х х о а 1 о о ао о о=о ао о х о. 15 в 1110 в 1115 в 1110 в 1 5,53 5,50 5,54 5,60 5,58 1,52 1,74 1,90 1,83 2,0 8,53 8,53 8,53 8,53 8,53 28 в 2220 в 2210 в 2225 в 2215 в 2 260 в 2 260 в 2 260...

Номер патента: 412174

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Бланштейн, Оскович, Цысковский, Юрьев

МПК: C07C 51/21, C07C 61/29

Метки: 412174

...пример нафтенат лития, нафтенат калия, и процесс ведут до накопления в оксидате не менее 25% гидроперекиси тетралина. Затем оксидат доокисляют азотной кислотой преимущественно 57%-ной концентрации прц 55 - 60 С при соотношении оксидата и азотной кислоты 1: 2,5,Это позволяет повысить выход продукта до 80% от теоретического, так как используемый катализатор способствует образованию гидроперекиси и тем самым повышает глубину окисления. Что касается стадии доокисления с использованием азотной кислоты, то по сравнению с двуокисью марганца с серной кислотой чистота продукта получается значительно лучше (выше 98%).Пример 40 г тетралина загружают в колонну барботажного талипа ц при 130 С окцсляют кислородом в присутствии нафтената калия...

Номер патента: 412175

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Дорфман, Изобретени, Ком, Лупанов, Лурье, Сотник, Чадаев, Шаров

МПК: C07C 55/14

Метки: 412175

...последующим выделением адипиновой кислоты путем многократной перекристаллизации в присутствии окислителя и щелочного агента, промывки водой, фильтрации и сушки.Получаемый продукт соответствует требованиям стандарта (например, содержание окисляемых в пересчете на щавелевую кислоту составляет менее 0,01%. Этот способ, однако, требует использования серной кислоты, что увеличивает объем производственных стоков и вызывает необходимость многократных перекристаллизаций продукта для достижения заданной чистоты.С целью упрощения процесса предложено вести окисление сырого продукта, выделенного из водного слоя, 5 - 12%-ной азотной кислотой при 140 в 1 С и давлении 10 - 20 ати с последующим выделением целевого продукта из реакционной смеси...

Номер патента: 412176

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Изобретени, Кра, Мильман

МПК: C07C 59/74, C25B 3/02

Метки: формилакриловойкислоты

...простотой, хорошей воспроизводимостью результатов и высоким выходом формилакриловой кислоты по веществу, достигающим 80%, Характерной особенностью процесса для получения максимального выхода формплакриловой кислоты является необходимость строгого соответствия температурного режима и концентрации фур фурола в электролите. Так, при 35 С оптимальная концентрация фурфурола в электролите составляет 0,45 моль/л, а при 60 С она должна быть снижена до 0,25 моль/л. Для получения максимальных выходов формилакрп- О ловой кислоты необходимо через электролитпропустить 125 - 140 ачас на 1 моль фурфурола.Сущность предлагаемого способа получения формилакриловой кислоты из фурфурола электрохимическим методом изложена в примере. П р и м е р,В...

Номер патента: 412177

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 51/54, C07D 307/89

Метки: 412177

...в инертных растворителях.Длительность процесса изомеризации при использовании в качестве катализатора трехфтористого бора или его эфирата существенно сокращается в 10 раз и более.Катализатор может быть регеыерирован, например, его отдувкой при вакууме или отгонкой.Пр имер 1. В стеклянную трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 2 кг аигидрида цис-метил-циклогексен,2 дикарбоновой кислоты. Колбу нагревают до расплавлеиия продукта (60 - 64 С), включают перемешивацие, из капельой воронки приливают 10 г 10 О/о-ного раствора фтористого бора в ангидриде цис-метил-цпклогексен,2 дикарбоцовой кислоты. По окончании прилива выдер. живают в течение 30 - 40 мпн при...

Номер патента: 412178

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Проскур, Соболева, Чист

МПК: C07C 63/38

Метки: ангидрида, нафталевого

...расход воздуха (1 лlмин), включают электромагнитную мешалку и фикси руют время начала опыта, Температуру внутри жидкой фазы замеряют хромель-капелевой термопарой и регулируют с помощью устройства типа,ЭПВ 2 - 02,По окончании опыта перекрывают вентили 10 на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления аценафтена. После фильтрования оксидат подкисляют 15 до рН 1,5 - 2,0, при этом нафталевая кислотавыпадает в осадок, а имеющиеся в незначительном количестве бензолполикарбоновые кислоты остаются в кислом растворе. В процессе сушки нафталевая кислота превращает ся в ангидрид, идентификацию которого осуществляют химическими и физико-химическими методами.Характеристика нафталевого...

Номер патента: 412179

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Галуткина, Немченко, Самойлова, Якимова

МПК: C07C 67/48, C07C 69/14

Метки: бутилацетата, выделения

...выделяют ректификацией целевой бутилацетат и экстрагент,П р и м е р 1. Исходную подсмольную воду сланцеперерабатывающего комбината, прошедшую экстракционную очистку от фенолов бутилацетатом и содержащую 5,5 г/л последнего, подвергают экстракцни диизопропиловым эфиром, который затем отгоняют из воды при 69 С. Полученный органический слой, 15 содержащий сложный и простой эфиры, разгоняют на ректификационной колонне. В табл.1 приведены данные по выделению бутилацетата по предлагаемому и известному способам.412179 тата, подвергают экстракции диизопропило. вым эфиром аналогично примеру 1. В табл. 2 приведены данные по выделению бутилацетата по предлагаемому и известному способу. Таблица 2 Способ Наименование известный предлагаемыи% 100 19,5...

Номер патента: 412180

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Дворкина, Мозгова, Пилюкова

МПК: C07C 69/50

Метки: 2-этилгексилсебацината, термостабильности

...0,5% феингибитора,200 С с одм в количестэфира увели 25 Готовыйнил-а-нафтилнагревают вновременнойве 50 млlмик30 чивается от 0 продукт, амина в течение продувко . Кислот ,1 до 0,16 содержа качестве О час првоздухо ое число звестен способ получ ната, заключающийс ю кислоту этерифиц спиртом в присутств при 120 в 1 С до выше теоретическог катализатора, с по продукта 1-ным лен ием целевого и обами. ения 2-этилгексилсея в том, что себациируют 2-этилгексилоии кислого катализа- кислотного числа на о, считая на количеследующей обработраствором щелочи и родукта известными Известный способ вследствие узких пределов кислотного числа в конце процесса этерификации не позволяет получать термостабильный продукт. Кроме того, ввиду высокого значения...

Номер патента: 412181

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 67/08, C07C 69/653, C07C 69/80 ...

Метки: 412181

...в. 1,83 - 1,84), толуол (т. кип. 108 С),гидрохинон (очищенный или техническийт, пл, 172 С),В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником,30соединенным с колбой через прибор Дина -Старка для отделения воды от растворителя ивозврата последнего в реактор, загружают последовательно глицерин, метакриловую кислоту, толуол, фталевый ангидрид. Смесь тщательно перемешивают и при работающей мешалке вводят ингибитор и катализатор,Реакционную массу при непрерывном перемешивании прогревают 10 - 12 час при115 - 120 С до полного выделения теоретического количества воды.,По окончании реакции полученный продукт нейтрализуют10%-ным раствором соды или поташа, отмывают 5%-ным раствором щелочи от гидрохинона, затем водой до...

Номер патента: 412182

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 67/08, C07C 69/753

Метки: 412182

...температуре выдержи 5 1 ин до достижения требуемогок 1 ислотаого числа (168) . Затем дооазляли 195 г 2-этисоге 1 ксилового спирта и 4,48 г серной кислоты и реакциоНую смесь выдерж 1 Вал. о при 127 - 145 С и остатол 1 носм давле 1 ыи 120 11,1рт. ст, з течение 3-х час до ки лот:ого числа 5,6, ссогвет 1 с;пвующего содержаною катализатора. Образующу 1 ося воду удаляли в ловуш,ку. Полученный продукт нейт 1 оализсвалп 5 0,5 Х раствором ХаОН и торомывалч раствором ХаС 1 с удельным весом 1,16 до нейтральной реакции промывочных вод. Отмытый п 1 родукт ос 1 вобождал 1 И от избыточного спи 1 рта путем отгон 1 ки последнего 1 при остаточном дав- О ленин 2 - 3 11,1 рт, ст, и 150 - 205 С. ПолученРедактор О. Кузнецова Коррсктор А, Васильева Заказ...

Номер патента: 412183

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 201/14, C07C 233/25

Метки: 412183

...ацегилирова 1 ние ведут якс гибридом в среде ледяной упасусно и полученный нродукт ацетиляров вергают непосредс;пвеннюму нитрова способ позволяет 1 повысить выход продухта до 92 - 96%, улучшить ас за счет сокращения стадий выделени та ацетилирования значительно ооъем образованиия сточенных вод (д также сократить вовремя прои дствен о цикла на 40%.П,р,и,м е,р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термомепром,и обратным холодильником, загружают 31,5 я,г ледяной уксусной кислоты, 16,5 г а-,этоксианилина и 14,1 г уксусного анги 1 дрида, размешивают содержимое колоы 1 - 2 час при 20 - 60 С (лучше 40 - 50 С), прибавляют 9,35 г меланжа в течение 1 3 час, переносят содержимое колбы на 500 ял воды, фильтруют, промывают до нейтралыной...

Номер патента: 412184

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 239/10, C07C 239/20

Метки: 412184

...оставляют на ночь. Выпавший осадокфильтруют, перекристаллизовывают нз ацетона и получают 2,7 г (выход 81,2%) М-этилкарбамоил - К-о-оксиметилфенилгидроксиламина, т. пл. 128 С (из ацетона).Найдено, %: М 13,31, 13,29; С 57,33, 57,13;Н 6,62, 6,79. НСХЫНВ11Он где: Л - алкил х - кисло которые могут биологически а Известен сп И-оксимочевинСО К где; х - Н, С 1,п=1,2,К - низши заключающийся мины подвергаю зоцианатами ил412184 сн,он ИСХАКОн Составитель Т итова ильев Редактор Л. НародЗаказ 1200(орректо ехре еифиц Изд.399сударственного комитепо делам изобретений1 осква, Ж, Раушская Тираж 518а Совета Министи открытийнаб., д. 4/5 ПодписноеСССР ИИПИ ип. Харьк, фил. пред. сПатен К раствору 3,2 г (0,023 М) о-оксиметилфенилгидроксиламина в сухом серном...

Номер патента: 412185

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 101/22

Метки: 412185

...биолог гх облас,относится,к писанных анг овой кислоты, в произ,водст ых,и хим,ичес ически активнь тях,химическо ния но алкила исп о л ьз заторы си,нтеза в,друп ети. р пуль амеш ийсяы и оново ующ хло,р фонаенной в том, двери,или й об- стыл ения хло илов нез ключающй кисло орсульф с послед одукта; 20,1 П р и м е р 2. Получение хлоргидра гидрида К,К-диэтиласпарагиновой ки К 18,9 г Кт,К-диэтиласпарагиновой к(0,1 моль) прибавляют 6 мл димети амида,и медленно 10,7 мл (0,15 моль) стого ацетила. Смесь, нагревают при 70 около часа, охлаидают,и обрабатываю лютным эфиром. Выход 87%, Темпе плавления хлоргидрата ангидрида К,Каспарагиновой кислоты 103 - 105 С, та анслоты, ислоты тформ- хлориотсутствуют сведев К,К-диалкиласпае обладают ценныПредлагдов...

Номер патента: 412186

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 237/52

Метки: 412186

...в 50 мл кипящего диоксана и добавляют 0,41 мл (0,0024 моль) дибутиламина. Нагревание продолисают еще 10 мин. После охлажденная растворитель удаляют в,вакууме. Оставшееся масло затвердевает,при обраоотке диэтиловым эфиром. Твердый остаток отфильтровывают и перекристаллизовывают дважды из смеси бензол - гексан 1 О (1: 2),П,р и м е,р 2. Получение (схема А) К,Кдибутил - К . дитиокарбобензоксималондиа,ми,да.0,5 г (0,002 моль) 2-бензилмеркапто,6-диоксодигидро,3-тиазина,ауепензируют в 20 мл толуола и дооавляют 0,34 мл (0,002 моль) дибутила мина. После растворения,исходного тиазина,раствор концентрируют,в,вакууме до начала кристаллизациями. Осадок отфильтровывают,и перекристаллизовывают из этанола. П р и м е р 3. Получение (схема...

Номер патента: 412187

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 249/02, C07C 251/20

Метки: 412187

...0,19 г (91) несимметричного соеди пения (И 11) с т. пл. 71 - 73 С (из смеси диоксан - вода) .Найдено, %; С 80,47; Н 5,61; К 8,33. 15 Вычислено, %: С 80,49; Н 6,10; И 8,53; П р и м е р 3. 1-фениламипо-фенил-импноинден(1 Х)Смесь 0,2 г сульфида (1), 0,5 г ацетата 20 аммония и 5 мл ледяной уксусной кислотыкипятят 5 лик и полученный раствор обрабатывают аналогично описанному. Получают 0,18 г (90%) несимметричного соединения (1 Х) с т. пл. 214 в 2 С (из смеси диоксан - вода).ИК-спектры впервые полученных несимметричных аминоиминов (И 1, И 11) аналогичны спектрам ранее изученных 1-амино- арил-З-иминоинденов.30 Предмет изобретенияСпособ получения И-замешенных 1-амино 2-арил-иминоинденовиз аминов, Отличаюи 1 ийся тем, что, с целью...

Номер патента: 412188

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 323/45

Метки: 412188

...веществ с ра щитнымн свойствами.Известен способ полимино-фенилинденокислением соответствугной среде в присутствикалия,Однако в литературе отсутствуют сведеОписывается способ получениялимино-арилпнден-ил) -сульфндвзаимодействия 1-арилимино-арилоксиинденовс тиомочевинойрастворителя.В качестве растворителя предписпользуют кипящий этиловый сшРеакция протекает по схеме:41288 В ИК-спектрах полученных сульфидов (11) наблюдаются характеристические полосы поглощения валентных колебаний связей С=И (1630 - ,1653 см ), С=С в пятичленном кольце (1574 - 1595 см-), С = С в бензольных кольцах (1480 - 1485 см - ), а также интенсивные полосы при 1225 - 1240, 770 - 775, 757 - 760 и 690 - 695 см-. Бис-(1-арилимино-арилинден-ил)-сульфиды Соединение 1198 С...

Номер патента: 412189

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07C 327/32

Метки: 412189

...СН.=С (СНз) СОЯСНиСООСНзВ колбу, снабженную термометром, мешалкой,и обратным холодильниксог, помещают 53,0 г (0,5 г лхоля) метилсвого эфира хер(ап д тоуксусцой кислоты, 57,5 г (0,55 г . лхогя) хлорацгидрила метакриловой кислоты, 120 зьг бензола и 0,2 г д 11 фецилпарафециленлиамииа, Смесь нагревают при перезешивации при 85 - 90 в течение 5 - 6 ххас. Затем отгоняют бецзол, остаток перегоняют в вакууме. Получают 12,7 г (выход 55%, считая ца,прореаг 1 ровавший эфир меркаптоуксусцой кислоты)кар бметоксиз 1 етилтгОЛО 1 етакрптата с т. ки96/1,5 хзх рт. ст.; хг 5 = 1,4987; Й =1,1618,МК ; на йдецо 43,95: вычислено 43,72.Найдено, %: С 48,63; Н 5,80; 8 18,35.СгНоОзВычислено, %: С 48,25; Н 5,80; 5 18,39,П р и м е р 2....

Номер патента: 412190

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 209/34

Метки: 412190

...серной кислотой применительно к производному р-ацетил-а-фенилгидразида диарилгликолевой кислоты дало возможность получить новые физиологически активные соединения - производные 1-ацетамидо-З,З-диарилоксиндола,Предложенный способ получения производных 1-ацетамидо-З,З-диарилоксиндола заключается в том, что производное р-ацетила-фенилгидразида диарилгликолевой кислоты подвергают взаимодействию с концентрированной серной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. яется 5; 77,1 ай 4; 563. СггН 18 оедц 1-ацетамидо-З,З-дифенилоксиц 25 7 г р-ацетил-а-фенилгидразикислоты в 20 мл ледяной укдобавляют небольшими пори мер. до К растворуда бензиловой усной кислоты ЖН- СО-СН...

Номер патента: 412191

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 209/86

Метки: 412191

...9-ациткарбазолов, лричем во всех случаясх реакциси пролоСдят с,практически количественным расщеплением исходных соединений на карбазол и соответствуюшне спирты,При,использованни алюмогидрида лития1 для восстановления 3-ацетилкарбазола уста новлено, что из-за низкой растворимости по,следнего в эфире целесообразно в качестве 5 растворителя применя гь тетрагидрофу ран,Найдено такие, что порядок прибавления реагентов не влияет на приро)ду и выход продукта реакции. Увеличение температуры и продолжительностл реакции оказывает на выход О 3-(1-оксиэтил)-карбазола очень незначительное влияние, и уие при 15 - 20 С в течение 15 - 20 лсссн,реакция протекает практически полностью.,П,р и м е р. Раствор 2,1 г (0,01 лсо.гь) 3-аце...

Номер патента: 412192

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Мушинска, Темиров, Фролова, Харьковский, Шостенко, Янковский

МПК: C07D 217/20

Метки: выделения, сальсолидина, сальсолина

...раствором соляной кислоты позволяет повысить выход на стадии десорбции, получить значительно более чистый элюат и облегчить ста дию выделения алкалоидов, чтопозволяет повысить общий выход алкалоидов до 64 - 65%.П р и м е р. 10 кг растения солянка Рихтера, содержащих 120 г суммы алкалоидов, экстрагируют водой в батарее диффузоров, состоящей из шести аппаратов, по принципу противотока при 90 С. В результате этого процесса получают 60 л водного экстракта, содержащего 114 г суммы оснований алкалоидов.,Этот экстракт пропускают через адсорберы с рубашками, наполненными катионитом КУв водородной форме. Насыщенный катионит содержит 111,7 г суммы оснований.Емкость катионита по сумме алкалоидов составляет 24% (по отношению к весу абсолютно сухого...

Номер патента: 412193

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 233/04

Метки: 412193

...спирта).Найдено, %; С 47,7; Н 7,0; И 20,8,С,Н 14 К 808. Вычислено, ю/ю: С 48,0; Н 7,0; И 21,0.П р и м е р 2. В суспензию амида натрия в жидком аммиаке (0,37 г Ма в 100 мл аммиака) вносят при перемешивании и охлаж денни до минус 50 С 1,0 г 1-окси,2,4,5,5-пентаметил-Ыимидазолина. Через 20 мин к смеси прикапывают 2,6 мл амилнитрита в течение 40 мин и выдерживают ее около 1,5 час в тех же условиях. Затем температуру реакционной массы поднимают до температуры кипения аммиака и продолжают перемешивание еще 2 час. После удаления избытка аммиака остаток растворяют в 15 мл воды. Амиловый спирт удаляют экстракцией эфиром. Водный раствор нейтрализуют 5%- ным раствором уксусной кислоты до рН 7. Выпавший светло-желтый осадок...

Номер патента: 412194

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 487/14

Метки: 412194

...цианиновых красителей.Известен способ по,тучения конденсированных пиримидиниевых соединений конденсацией протонных солей аминогетероциклов с р-днкетонами.Основываясь,на известном способе, получены новые соединения пиримидо (2,1: 2,3)амида за (1,5-6):пиридазини я путем взаимодействия протонной соли 1,2-диаминоимидазола с енолизирующиися р-дикетоном при нагревании в спиртовом, растворе или без растворителя. Целевые продукты, выделяют изве,стнььми способами.П р и м е р 1. Способ получения 2,4,7,9-тетраметпл-б-фенилпиримидо (21: 2,3) имидазо(1,5-Ь) пиридазиний перхлората.0,69 г (0,0025 моля) хлорнокислого 1,2-диаминочфенилимидазола,и 0,6 мл (0,006 моля) ацетилацетона нагревают на водяной бане в 3 лтл спирта. Выпавший прои...

Номер патента: 412195

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 239/82

Метки: 412195

...соляцой кислоты, отфильтровывают от церастворцвшейся части и к фильтрату добавляют избыпгок вод ного аммиака. Выпавший желтый осадок вспосооу получения в, которые могут тве биологически акоретецие относитсяцоарил)-хицазолоцопримецецие в качесх соедццеций,итературе известенодцых хицазолицаацетамидо) -фецилкаммиаком.длагается новыйцоарил)-хицазолоцо способ получецця иклизацией о-(тритонов взаимодейстВ л роиз алоид ием с Пре -(ами способ получения вобщей формуль 2 где Х - группа обшей формуль ли где К, К и К каждыалкил,ород или%: С 71,70; Н 5,17; И 16,70. 4-(4-М,Х-Дцэтиламццофеццл) - 15 2,204,32.цо-меколичестве 0,3 г (46,1%) перекристаллизовывают из спирта - желтые иглы с т. пл, 310 -312 С.Найдено, %: С 65,68; Н 5,05; Х 16,80.С 14...

Номер патента: 412196

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 473/34

Метки: 412196

...прогмьпвного спирта. После кристаллизации из волы с лобавленгием активированного угля получают 7,5 г (42,9% от теоретичевкого) сернэкислого аленина.Найлено, %: С 32,60; Н 3,35; М 38,11;Я 8,59.СаН 1204 М ОЯВычислено, %: С 32,68; Н 3,26 И 38,01,Я 8,70.7,5 г аленина сернокислого,растворяют в100 лл горячей воды и добавляют водныйаммиак прн рН 8 - 8,5. Раствор оставляютна 12 час ппи 5 С, образовавпийся белыцосадопс аденина фильтруют, сушат Получают5,5 г влвчина.Найдено, %; С 44,35; Н 3,71; М 51,77.С.НЛ.-,50 55 бО Заказ 050/204 Изд,397 Тирак 506 Подписное Тип. Харьк. Фил. пред, Патент смслдстые пролуаты кскглснсацни. Для нейтралнзацни избытка фосфорной и соляной кислот к водному раствору реакционной смеси лооавляют гидроокись натрия....

Номер патента: 412197

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07D 277/74

Метки: 412197

...В результате замещения атома хлора и декарбоксилирования образуется 3-винил-(бензтиазолннтпон) с выходом 83 - 85%. Прн этом поведение а-хлоракрнловой кислоты является неожиданным, так как в реакциях с ее участием, как правило, получают продукты присоединения.Структура продукта доказана данными элементарного анализа, молекулярного веса и результатамн спектрального исследования (ЯМР, ИК, УФ-спектроскоппя).П р н мер 1. Смесь 1 г (0,01 г моль) сс-хлоракрпловой кислоты, 1,67 г (0,01 г моль) бепзтпазолинтнонаи 60 мл толуола кипятят в течение 10 час, Растворптель удаляют, полученные кристаллы обрабатываот разбавленным раствором ХаОН для отделения от пепрореагпровавшего бензтиазолинтиона. Выход 1,6 г (85,3%). желтые игольчатые кристаллы,...

Номер патента: 412198

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: 412198

...и м е р 1. К смеси 17,2 г винилтрихлорсилана и 7,1 г безводного хлористого алгомпния добавляют 15,4 г о-карборана. После 15 мин выдержки смесь греют при 120 С в течение 2 час, Затем реакциошгую массу обрабатывают 8,2 г РОС 1 з для связывания хлористого алюминия и экстрагируют сухим гексаном. После отгонки гексана и перегонки остатка в вакууме получают 18,1 г (56% от тсоретического) р-трихлорсилилэтил-о-карборана, т, кип, 138 - 142 С/1 мм рт, ст.; птз 1,5477; т. пл, 29 - 31 С.Найдено, %: С 15,63; 15,45; Н 5,01; 5,01; С 1 23,8; 33,9 Я 8,7; 8,8; В 34,7; 34,8.С 4 Н евВЬЕСз.Вычислено, %: С 15,72; Н 4,94; С 34,79;519,19; В 35,36,Кроме того, получают 3,8 г ди-(Д-трихлорсилилэтил)-о-карборапа, т. кип. 190 в 1 С/ /1,5 мм рт. ст.; тго...

Номер патента: 412199

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 5/00

Метки: 412199

...способа, аналогичного известному, получают новые соединения с ценными авойопвами,Сущность описываемого способа получения 8-оксихинолятов диацетилацетонатов трехили четыреявалентного церия заключается в том, что хлористый диацетилацетонат прехили четырелвалентного церия обрабатывают 8-акаихинолято 1 м натрия в среде органическопо раствофрителя (п(реимущеспвен 1 но В ареде абсолютоюго этилового спирта) с выделением целевого продукта иавестными приемами.П р и м е р 1. Получение 8-оксихинолиндиацетилацетоната трехвалентнопо церия.К раствору 10 г (0,026 моль) хлористого диацетилацетоната церия в 200 мл абсолютного этилового спирта приливают постепенно при 10 С рас пвор 4,5 г (0,0276 моль) 8-оксихинолята натрия в 70 мл абсолютного...

Номер патента: 412200

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 7/12

Метки: 412200

...15 по этому способу можно использовать промежуточную фракцию, полученную при ректификации смеси продуктов реакции получения метигофенилхлорсиланов реакцией дцспропорционировация. Эта фракция состоит цз диметилфецилхлорсилана и метилфенилдцхлорсцлана.Выход метилдифецилхлорсилаца на прореагирсзавший днметплфенилхлорсилан со.ставляет до 98,о.,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емко стью 500 лл, снабженную мешалкой, капельной воронкой,и холодильником, загружают 100 г (0,585 моль) диметилфенцлхлорсилана и 6,5 г (3 вес. %) хлористого алюминия. Содержимое,колоы нагревают до 125 С и цз ка- ЗО пельцой воронки ,равномерно вводят при пе42200 Предгмет изобретения Составитель Э, ЛлексаидроваРедактор Т. Загребельнаи Техред Е. Борисова...

Номер патента: 412201

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 9/11

Метки: 412201

...не примеиялся. форной кислоты, обладающей малой растворивпостью в воде.После расслаааваопия и разделения слоев оргаиический слой подооисляют, желательно концентрированной соляной кислотой. Затем либутилфосфорцую кислоту,выделятот известыми приемами; после отстаиваагия опделяют верхний слой, содержащий не менее 90% дибутилфосфорной кислюты, и промывают его водой. Путем последующей вакуугм-осушки и фагльтрации получают дибутилфосфорную кислоту, содержащую 90 - 96% оеновиого вещества и 0,98 - 1,3% моагобутилфосфоряой кислоты. Удельный вес технического продукта (42 о) 1,055 - 1,050; коэффициент рефрагкции гг о ) 1,4320 - 1,4332.П р и м е р. К 10 л сточетой воды производспва трибутилфосфата, содержащей - 4% солей моно- и дибутилфосфорных...

Номер патента: 412202

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 9/32

Метки: 412202

...эфира при - 20 С. Ре35 Предсмет изобретения КХСН 0"ок РСоставителТехред Е. Редактор С. Ежкова Заказ 1050/204 Изд.397 Тираж 506 Подписное ЦНИ 11 П 11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Л 1 осква, )1 х, Рауьнскаи наб., д. 4/5Тинь Хапин. фил. пред. Патент акционную смесь осгавляют на ночь, добав.ляют к ней по каплям при перемешивании53 г (0,6 моль) сухого изоазгилового спиртапри - 10 С, перемешивают 2 час при 60 С,охлаждают, выливают на лед си извлекаютбензолом (4 Х 50 лсл).Объединенные вытяжки промывают,раствором бикарбоната натрия, фильтруют, отго/няют растворитель и остаток перегоняют. Вы.сход изоамилового эфира 2-оксаспропилфенилфосфиновой кислоты 46 г (89,9%); т. кип.154...