412185

Номер патента: 125553

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Зильберман, Куликова

МПК: C07C 257/06

Метки: кислоты, оксиалкилиминоэфиров, хлоргидратов, цианоалериановой

...получить соответствующий оксиалкиловый эфир с выходом порядка 80 - 95%.П р и м е р. Получение 4-оксибутилового эфира б-цианвалериа кислоты.В раствор 10,8 г (0,1 моля) адипонитрила и 50 лл сухого бензола при 0 - 5 вводят 7,5 г (около 0,2 молей) сухого хлористого водорода. После четырехчасовой выдержки при 0 - 5 при сильном перемешивании добавляют 9 г (0,1 моля) 1,4-бутандиола и перемешивание еще продолжают в течение 3 - 4 час. Вязкость выделившегося нижнего слоя с течением времени увеличивается, На ночь реакционную массу оставляют при комнатной температуре. Через 16 - 20 час, бензольный слой удаляют декантированием, а остаток растворяют в 30 мл теплой воды. При стоянии в течение 2 - 3 час. выделяют верхний масляный слой. Продукт...

Номер патента: 243609

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Брасюнас, Грабл

МПК: C07C 231/08

Метки: 1-гидразинофталазин-4, амида, карбоновой, кислоты, хлоргидрата

...С амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты с гидр азингидр атом, взятом в 5 - 10-кратном избытке (против стехиометрического) к исходному амиду кислоты, в этиловом спирте, взятом в количестве 8 - 10 объемов на 1 объем реакционной массы, с последующей обработкой полученного продукта 1,1 - 1,5 М количеством 0,75 н. соляной кислоты и с дальнейшей кристаллизацией целевого продукта в этиловом спирте при пониженной температуре.Пример, Смесь 30,76 г (0,15 моль) амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты, 75 мл 75%-ного гидразингидрата и 750 мл этилового спирта нагревают на водяной бане в течение 45 мин. Смесь охлаждают, фильтруют и получают 30,5 г (выход 100%) кристаллического вещества красного цвета; т. пл.290 в 2 С (с разложением), После...

Номер патента: 382337

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Зобачева, Перекалин, Смирнова, Хаунина, Хвиливицкий

МПК: C07C 101/04

Метки: амино-(п-толил)-масляной, кислоты, хлоргидрата

...хлоргидрата у-амино+(а-толил)-масляной кислоты заключается в том, что метиловый эфир у-нитроа-карбометокси+ (и-толил) -масляной кислоты каталитически гидрируют на Рд/С в кислой среде с последующим кипячением реакционной смеси с дополнительным количеством соляной кислоты и выделением целевого продукта известным способом. слянои кислоты кипячением с соляной кислотой в течение 1 час,Выход близок к количественному.П р и м е р. Получение хлоргидрата у-амино р- (и-толил) -масляной кислоты.Раствор 3,6 г (0,012 моль) метилового эфира у-нитро-а-карбометокси+ (п-толил) -масляной кислоты в 15 мл метанола восстанавливают в присутствии катализатора, полученного 10 гидрированием 0,3 РЙС 1, нанесенного на актпвированный уголь, в...

Номер патента: 1507764

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167

Метки: 1-о-ацетил-2, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофураноза, активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, фтор-3

...Л= б,б Гц); 5,68 (м, 1 Н, 50 Нф); Ь,53 (м, 1 Н, Н); 4,73 4,55 (м, ЗН, Н, Н, Нф).Найдено, Е: С 60,80; Н 4,40; И 9,30; Г 4, 10.СНН,О,Г.Вычислено, Е: С 60,92; Н 4,44; Н 9,26; Г 4,18.П р и м е р 5. 9-(3-фтор-дезокси-р-Р рибофуранозил) аденин (11),764 6 Растворявг 1, 1 г (1,89 ммоль) соединения (11 а) в 20 мл 0,3 М раствораметилата натрия в метаноле, выдерживают при 20 С 10 ч, Реакционную смесьнейтрализуют добавлением 0,34 мл уксусной кислоты и упаривают досуха,Остаток хроматографируют на ионообменной смоле Дауэкс 18 (ОН -форма,300 см),Колонку элюируют сначала водой, затем смесью метанол - вода4: 1, Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают,Остаток кристаллизуют из этанола.Получают 0,38 г (74,6 Ж)...

Номер патента: 357197

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Левоческа, Лернер

МПК: C07C 101/74

Метки: 4-ацетил-амино-3, дихлорсалициловой, кислоты, метилового, эфира

...предлагаемого способа является впервые используемый метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты в качестве исходного продукта для получения 3,5-дихлорзамещенных л-аминосалициловой кислоты, что приводит к непосредственному синтезу метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты. В соответствии с изобретением описывается способ получения метилового эфира 4-ацетиламино,5-дихлорсалициловой кислоты, заключаю щийся в том, что метиловый эфир 4-ацетиламиносалициловой кислоты обрабатывают газообразным хлором в присутствии хлороформа с последующим выделением целевого продукта известным способом.10 П р н м е р, Метнловый эфир 4-ацетиламино 3,5-дихлорсалициловой кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой...