412183

г .-"ли 3 с 4 83 ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕН Ия Союз Советских Социалистических Республик, свидетельстваавнсимое о 761263/2 Заявлено 20.111.1972 М, Кл. С 07 с 79 м заявкис присоединен Гасударственный намитетСовета Министрав СССРва делам нзабретенийи атнрытий Приоритет 5.11974. Бюллетеньубликовано ДК 547.564,3.0 (088.8) Дата опубликования описания 19,Л 11.19 Авторыизобретения ош, А. М. Кузнецов, Е. А, Ржецкийанов, Г. ф, Слезко и А. В, Минин В, 3. М В. Наявитель 0-4 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3- АЦЕТАМИ НОфЕНЕТ 2 ног зво чие ют изуоным ани,ктгсл оты ания поднию, Этотцелевого ащество и я продуксоир атить 0% Изобретение относится к областя получения промежуто нного продуктав часпностн З-нехитро-ацетаминофенетола, который на хо. дит,широкое применение в производстве кубовых,и дисперсных красителей, а такие дланя других целей.Известен 1 промышленный способ получевия Зчнитро-ацетоминофенетола путем ацетилирования а-;этоксиан илион а ледяной уксусной кяслогой с последующим выделе 1 нием продукта реакции фильтрацией его, промывки и пюследующего нитрования полученного 4-ацетаминофенетола меланжем.Целевой продукт вьвделяют известным приемом с,выходом порядочка 70%.Такой способ, однако, характеризуется низким выходом и качеством целевого прюдукта, слоиностью технологического процесса, а также большим количеством сточных вод,В предлагаемоы способе в отли весгного ацегилирова 1 ние ведут якс гибридом в среде ледяной упасусно и полученный нродукт ацетиляров вергают непосредс;пвеннюму нитрова способ позволяет 1 повысить выход продухта до 92 - 96%, улучшить ас за счет сокращения стадий выделени та ацетилирования значительно ооъем образованиия сточенных вод (д также сократить вовремя прои дствен о цикла на 40%.П,р,и,м е,р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термомепром,и обратным холодильником, загружают 31,5 я,г ледяной уксусной кислоты, 16,5 г а-,этоксианилина и 14,1 г уксусного анги 1 дрида, размешивают содержимое колоы 1 - 2 час при 20 - 60 С (лучше 40 - 50 С), прибавляют 9,35 г меланжа в течение 1 3 час, переносят содержимое колбы на 500 ял воды, фильтруют, промывают до нейтралыной реакции, сушат, Получают 25,6 г Зннигро-ацетаминофенетола - кристалличесааий продмкт желтого цвета. Т, пл.15 101 - 1 ОЗ С. Выход 95%.П р и,м е р 2, Для получения 3-нитроацетаминофенетола используют 17,2 г уксусного ангидрида и ведут опыт аналогично описанному в примере 1, Получают 25,6 г Зннипро-ацетамвнофенетола с т. пл. 101 - 103 С. Вь ход 95%.П р и,м е р 3. Для получения Зчнигроацетама 1 нофенетола используют 10,9 г меланжа и ведут опыт аналогично описанному в приыерах 1 и 2. Получают 24,9 г 3-ааитро- ацетаяинофенетола с т. пл. 101 С. Выход 92%.Предмет изобретенияСпособ получения 3-нехитро-ацетаминофенетола из а-этоксианилина с применением412183 Составитель Г. ШагаловаТехред Е. Борисова Редактор Д. Пинчук Корректор А. Васильева Заказ 1050/204 Изд.397 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк, фил. пред. Патент ацетилирэвания, нитравания меланикем и выделением целевого лродукта извес иными приемаяи, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого проду 1 кта, улучшения его качества, упрощения технологического процесса и значительного сокращения количес пва,сточенных,вод, ацетилирование ведут уксуаньим анпидридом в среде ледяной укоусной иислоты, и продукт ацетилиравания:подвер гаот нвпосредственпо,му ни грова.нию.