412184

Номер патента: 218176

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Акамсин, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-алкил-(арил)-2-тионо-1, 2оксафосфоленов

...вакуумной перегонки сырого продукта получают 18,2 г (64% от тео рии) 2-этил-тпоно,3,5-трифосфоленас т. кип. 62 - 641,5173; с 14 1,0656.Найдено, о/1. С 50,23; 50,23; Н 7,56; 7,84; Р 16,35; 16,52; МКр 54,02.СаН 1 аОРЯ,Вычислено, %: С 50,52; Н 7,95; Р 16,28, МКр 53,71.б) В колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещаот 9,8 г (0,05 г лтоль) бромангидрида этилтцоэтцлфосфцнистой кислоты и приливают по каплям 4,9 г 10,05 г лтоль) окиси мезитила. Температура реакционной смеси повышается до 65 С. Содержимое колбы нагревают 15 лтиц и р и 100 - 115 С. В результате вакуумной перегонки сырого продукта получают 5,7 г (60/от теории) 2-этцл-тионо,3,5- триметил,2-оксафосфоленас т. кип. 61 - 63 С/0,02 лтлт; пр...

Номер патента: 1004396

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)-дихлордитиофосфатов

...составляет соответственно 87 и. 89П р и м е р 3. Получение бутилдихлордитиофосфата.А. Смесь 14,93 г,(0,05 моль) трибутилтритиофосфита, 9,6 г(0,3 г-ат)серы и 48,05 г (035 моль) треххлористого фосфора нагревают при 180-190 Св течение 4 ч. Перегонкой выделяют22 г треххлористого фосфора, 24 г 396 4(55 г) и регенерированный треххлористый фосфор (22 г) из варианта Анагревают при 180-190 С в течение 4 ч.Получают 31,5 г (94 ь) бутилдихлордитиофосфата В. При использовании тех же коли"цеств реагентов, кубового остатка ирегенерированного треххлористого ФосФора из варианта Б получают 33,3 г(99) бутилдихлордитиофосфата.П р и м е р 4. Получение этилдихлор.дитиофосфата.А. Смесь 8,57 г (0,04 моль) три"этилтритиофосфата, 3,84 г (0,12...

Номер патента: 166361

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Сто, Федоров

МПК: C07D 333/06

Метки: 5-алкил, арил)-меркапто-2, тиофендиальдегидов

...5-этилмеркапто,4-тиофендиальдегида; т, пл, 2 102,5 - 105 С (из спирта),Найдено, %: С 48,07; 48,17; Н 4,16; 4,16;Я 32, 11; 31,94.СвН,О 82.Вычислено, 7 о. С 47,98; Н 4,02; Я 32,02. 3 Пример 2. Из 1,3 г бутнлсульфонил,4-тиофеПример 3. Из 1,3 г (0,005 логь) 5-трет. бутилсульфонил,4-тиофендиальдегнда, 0,55 г (0,005 яогь) тиофенола и 0,5 г (0,005 ло.гь) грнэтиламнна нагреванием в течение 15 мин в 20 лг спирта получагот 0,63 г (51%) 5-фенилмеркапто,4-тнофендцальдегнда; т. пл.110 - 112 С,Найдено, %; С 58,20; 58,11; 1-1 3,25; 3,09;8 25,84; 25,84,СгН 8032.Вычислено, %: С 58,20; Н 3,24; Я 25,84, П р и м е р 4. Нагреванем в течение 15 лин в спирте 1,3 г (0,005 гго.гь), 5-трет-бутнлсульфонил,4-тиофенднальдсгнда, 0,58 г (0,005 го.гь) 3-тпофентиола...

Номер патента: 172333

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Казымов, Свешников, Хайрусова, Щелкина

МПК: C07D 277/24

Метки: алкил(арил)-у-формил

...в 100 зялводы. Выделившийся смолистый осадок экстр агируют смесью сбензола с хлороформом цхроматографируют в сбензоле на окиси алюминия.Выход 0,19 г (69,2," ), т. цл.31 - 137" С.Желтые пластинки (цз бензола) с т, пл. 167 -168" С.Найдено, %: Х - 5.,23; 5,10.С, Нс,ОХ 8Вычислено, %: Х - 5,12.П р и м е р 9. 3-этил- (у-этцл-у-формил)аллилиден,б-диметилбензтцазолин.К раствору 0,37 г этил-и-толуолсульфоната2,5,6-триметилбензтиазола в 5 .ял уксусногоангидрида прибавляют 0,3 лсл 1,1,3.3-тетраэтокси-этилпропана и нагревают 4 час прсс70 - 80 С. Затем реакционную смесь вьзливають 100 лл воды. На следующий день выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой.Выход 0,20 г (70 Рс), т. пл. 128 - 132-С. После хроматографической очистки на...

Номер патента: 187016

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/30

Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот

...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...