ZIP архив

Текст

дъ ъ;,1:,.;1О П И С А Н И Е(11)412174ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Совхоз Советскии Социалистицеских Республикрисоединением заявк Гвсударстввнный квмитвт Ссевта Министров СССР вв двяам изосрвтвний и аткрытий(088,8) сания 15,10.74 ата опублик ния о) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ е выхода массы отстаиванием отделя лина.При охлаждении нижнег кислота выпадает в осадок азотной кислоты выделяют ачестве катаина испольлавной подлементов, ная это тем, что в кокислении тетрааллов 1 группыдической системы слоя тетралевая После отделения 1,6 г тетралевой Изооретение относится к спосооу получения тетралевой кислоты, которая является ценным мономером для синтеза пластификаторов, синтетических волокон, обладающих повышенной термостабпльцостью, и других продуктов.Известен способ получения тетралевой кислоты путем окисления тетралина кислородом воздуха в присутствиц в качестве катализатора резината марганца при 70 - 75 С до накопления в оксидате 7 - 10,8% гидроперекиси тетралина с последующим доокислением оксидата двуокисью марганца в присутствии 2 - 4-кратного количества серной кислоты на взятую двуокись марганца (в виде 70%-ного раствора), солей металлов органических кислот, например ацетата меди ц кобальта.,Выход около 70% от теоретического.Такой способ характеризуется необходимостью использования большого избытка серной кислоты и образованием стока, загрязненного катионами поливалентного металла, а также сравнительно низким выходом полученного продукта.Цель изобретения - увеличенипродукта.Достигаетслизатора при лзуют соли мет ггруппы Перно э пример нафтенат лития, нафтенат калия, и процесс ведут до накопления в оксидате не менее 25% гидроперекиси тетралина. Затем оксидат доокисляют азотной кислотой преимущественно 57%-ной концентрации прц 55 - 60 С при соотношении оксидата и азотной кислоты 1: 2,5,Это позволяет повысить выход продукта до 80% от теоретического, так как используемый катализатор способствует образованию гидроперекиси и тем самым повышает глубину окисления. Что касается стадии доокисления с использованием азотной кислоты, то по сравнению с двуокисью марганца с серной кислотой чистота продукта получается значительно лучше (выше 98%).Пример 40 г тетралина загружают в колонну барботажного талипа ц при 130 С окцсляют кислородом в присутствии нафтената калия (0,005%) в качестве катализатора в течение 3 час до накопления в оксидате 26% гидроперекисц. Получают 41,4 г оксидата, который при перемешиваниц постепенно дооавляют к 100 г 57%-ной НОд при 50 С,По окончании реакции от реакционнойют 28,5 г тетра412174 Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова Редактор Т. Загребельная Заказ 1217/210 Изд.396 Тираж 518 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент кислоты, которую перекристаллизовывают на толуоле.Соотношение кислота; толуол равно 1: 3, Выход тетралевой кислоты после перекристаллизацип из толуола 11 г.Выход от теоретического - 80%, на прореагировавший продукт - 96%, на исходный - 27,5%. Чистота по данным ГКХ - 985%. Способ получения тетралевой кислоты окислением тетралина кислородсодержащим газом при нагревании в присутствии катализатора с последующим доокислением полученного при этом оксидата, содержащего гидро- перекись тетралина, и выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, 5 что, с целью увеличения выхода продукта, вкачестве катализатора при окислении тетра- лина используют соли металлов 1 группы главной подгруппы Периодической системы элементов и процесс ведут до накопления в 10 оксидате не менее 25% гидроперекиси тетралина, а доокисление ведут азотной кислотой.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве солей металлов 1 группы главной подгруппы Периодической системы элементов 15 используют нафтенат лития, нафтенат калия.

Смотреть

Заявка

1657122, 10.05.1971

Ю. Л. оскович, И. Б. Бланштейн, Ю. Н. Юрьев, В. К. Цысковский

МПК / Метки

МПК: C07C 51/21, C07C 61/29

Метки: 412174

Опубликовано: 25.01.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-412174-412174.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">412174</a>

Похожие патенты