412173

О П И (. - А Н И ЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сотоз СоветскихСоциал истицескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 30,71,1971 ( 1677722/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 25.01,74. Бюллетень3Дата опубликования описания 15,10,74 М. Кл. С 07 с 51/16 С 07 с 55/20Государственный комаетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий УДК 947.461.8.07Авторыизобретения Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получе,ния себациновой кислоты пз сырья, содержащего рицинолевую кислоту. Известен способ получения себациновой кислоты из касторового масла, содержащего рицинолевую кислоту в смеси с другими жирными кислотами (выделяемыми высокотемпературным гидролизом), который состоит из следующих последовательно проводимых операций; щелочной деструкции рицинолевой кислоты до натриевой соли %-оксидекановой кислоты при 170 - 190 С.Окисления натриевой соли %-оксидекановой кислоты до натриевой соли себациновой кислоты при 260 в 2 С, отделения балластных жирных кислот от натриевой соли себациновой кислоты, разложения натриевой соли себациновой кислоты действием серной кислоты при рН=З,О - 3,5 и последующим выделением целевого продукта известными приемами.Необходимость использования в качестве исходного сырья дорогостоящего и дефицитного касторового масла, низкий выход готового продукта,по отношению к рицинолевой кислоте, содержащейся в масле, а также снижение качественных показателей (цвет расплава) из-за высокого содержания в себациновой кислоте жирных кислот (балластных кислот) не позволяет широко использовать известный способ.Цель изобретения - расширить сырьевуюбазу, повысить выход и улучшить качество 5 целевого продукта.Достигается это тем, что используют в качестве исходного сырья щелочные соапстоки от рафинации касторового масла, которые обрабатывают минеральной кислотой, например, 10 серной; отделяют полученные при этом жирные кислоты и щелочную деструкцию ведут при 210 - 230 С, а целевой продукт осаждают после отделения балластных кислот при рН=1,5 - 2,0. Причем соапстоки обрабатыва ют серной кислотой концентрацией 10 - 20%,которую берут с избытком 20%, при 80 - 90 С.Полученная себациновая кислота имеетцвет расплава 4 - б (против 1 - 3 по известному и содержание жирных кислот 1,5 лсг 20 КОН-г (против 2 - 2,5 мг/КОН/г по известному).Получение на заводской установке себациновой кислоты щелочной деструкцией рицинолевой кислоты, содержащейся в жирных кис лотах, выделенных из касторовых соапстоков.Партию мыльного раствора (соапстока)загружают в обогреваемый аппарат, нагревают до 95 С и при интенсивном перемешивании обрабатывают технической серной кис- ЗО лотой (концентрация кислоты 10 - 20%), из412173 Таблица 1 Выход себациновой кислотыв пересчете на содержаниерацинолевой кислоты, находящейся в сырье Содержание гидрофильных веществ Белков, слизей,углеводов) 1(оличествополученнойсебационовойкислоты Расход сырья на получение себациновойкислоты Содержание рицинолевой кислоты- оо адо хох охооБххх оао аххоххо х о Ь х о хоо" о: аД - 1 о оо х х х - О о оа.о(о хгх о -хо1 Ахх ххо аа а х хо "оо х ю оо х о о х а о о о х,о х х х ххо 2 ох воо 2хохоцсзсороОо ох хх охоБхахдоа хххоЮ оо о х" охо о х о ххх х х ххо О о х Ф д х мдо х ха. ооо хх ох х охи х Х ох х х-хх х о о х а х р о о Я Щ 2 о о о х оад о х о о Я х ханхо ххох ах о хоао оо х ххх х хха. 2560 2560 2560 2560 2560 1,08 0,81 1,23 1,15 0,98 869,3 907,15 904,65 872,64 863,09 Таб х х о од х о охи х ах цхо хо о о х а оох х ъ о ах охх о хоР гт юн а. - ., х хх х оа ( охоо х хо д-о)о хо ох;- ххо- х о о о о О щл о о х а о(о х о Х о х о х хО о хо о, х Б х х -1 о-" а, ,о а охи Я хооо ох хх хооо,х ох ъо о,ао о(Жх А о д х х о а 1 о о ао о о=о ао о х о. 15 в 1110 в 1115 в 1110 в 1 5,53 5,50 5,54 5,60 5,58 1,52 1,74 1,90 1,83 2,0 8,53 8,53 8,53 8,53 8,53 28 в 2220 в 2210 в 2225 в 2215 в 2 260 в 2 260 в 2 260 в 2 260 в 2 260 в 2 7 7 7 7 7 5 5 5 5 5 быток серной кислоты составлял 20% против стехиометрического количества, необходимого для осуществления реакции разложения мыла. Отстоявшиеся жирные кислоты декантируют и направляют на деструкцию, В деструкторе в избытке щелочи при 210 в 2 С проводят деструкцию рицинолевой кислоты, содержащейся в смеси выделенных жирных кислот. Скорость подачи жирных кислот и воды составляет 8,5 л(иин, время подачи жирных кислот - 5 час, воды - 7 час.,В течение последующих 2 час повышают температуру реакционной массы до 270 С и выдерживают при 270 - 290 С 6 - 7 час. Полученный щелочный плав растворяют в воде в соотношении соответственно 1: 7 при 90 - 95 С, подкисляют серной кислотой до рН=-5,5 - 5,6 для разрушения мыл и отделения жирных кислот,Раствор натровой соли себациновой кислоты после отделения балластных кислот подвергают дальнейшему подкислению серной кислотой до рН=.1,5 - 2,0 для разложения натровой соли и осаждения себациновой кислоты.После кристаллизации и отделения кристаллов себациновую кислоту высушивают при 110 - 120 С горячим воздухом до достпжешявлажности не более 0,2%.Данные о сравнительном составе исходного сырья и выходе себациновой кислоты в пя 5 ти опытах приведены в табл. 1,Данные оптил 1 альных режимов получениясебациновой кислоты предлагаемым способомприведены в табл. 2.Данные таблицьс 1 показывают, что выход1 О себациновой кислоты, полученной предлагаемым способом нз рицинолевой кислоты, содержащейся в жирных кислотах, выделенныхразложением серной кислотой касторовых соапстоков, в пересчете на содержание чистой15 рнцинолевой кислоты составил в среднем50,1%, в то время как выход сеоациновойкислоты, полученной известньм способом,- 45 6%.Содержание белков, слизей и углеводов в20 жирных кислотах, полученных разложениемсерной кислотой касторовых соапстоков, определяемых как сумма гидрофильных веществ,- 0,04 - 0,16% против 0,81 - 1,23% в жирныхкислотах, полученных гидролизом касторового25 масла.412173 Предмет изобретения Составитель Т, ЛавриненкоТехред 3, Тараненко Корректор А. Дзесова Рсдактор С. Ежкова Заказ 1217/210 Изд.396 Тираж 518 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент 1. Способ получения себациновой кислоты из сырья, содержащего рицинолевую кислоту, с,использованием щелочной деструкции при нагревании, окисления до натровой соли себациновой кислоты, удаления балластных кислот и осаждения продукта разложением минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, повышения выхода,и улучшения качества целевого продукта, в качестве исходного сырья используют щелочные соапстоки от рафинации касторового масла, которые обрабатывают минеральной кислотой, например, серной, отделяют полученные при этом жирные кислоты и ще лочную деструкцию ведут при 210 - 230 С, ацелевой продукт осаждают после отделения балластных кислот при РН= 1,5 - 2,0. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что 1 О соапстоки обрабатывают серной кислотойконцентрацией 10 - 20%, которую берут с избытком 20%, при 80 - 90 С.