Клопкова

Номер патента: 481620

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-трихлорэтилфосфинатов, о-арил-1-окси-2

...зыход 63%,т. пл. 113-115 С,после па рекристаллизации из бензола т. пл, 129- щ 131 С.Найдено, %: С 128,78; Р 8,27.14 12 3 3Н С 10 РВычислено, %: С 1 29,16; Р 8,48. 15Вакуумированием маточного раствораможно выделить дополнительное количествовещества.П р и м е р 2. Получение О-енилокжил-окси,2,2-трихлоратилфосфината, Смесь 0,02 г мол октилцихлорфосфина, 0,02 г мол хлоральгидрата и 0,02 гмол фенола кипятят в 10 мл бензола до прекращения выделения хлористого водорода (1-3 часа).Реакционную массу вакуумируют прио60-80 С /20 мм и в остатке получают продукт в виде бесцветной вязкой жидкости,20Ч = 1,519; выход И 100%,Найдено, %: С 1 25,63; Р 7,28С Н С 1 РР16 24 3 3Расчислено %: Г 1 26,48,7,71.В условиях, сходных с условиями, описанными в...

Номер патента: 480716

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфатов

...водорода (12 - 15 ч). Хлороформ и третбутилхлорид удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости, которая при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуется, 25 т. пл. 34 - 36 С. Выход 100%.Найдено, %: С 61,26; Н 11,631; Р 8,66.С 18 Нз 904 Р.Вычислено, %: С 61,67; Н 11,24; Р 8,83.Прим ер 2, Получение ди-(2-этилгексил фосфата) .48016 Составитель М. Макаров Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина Заказ 2585,13 Изд. Мв 1676 Тираж 529 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Типография, п р. Са пу нов а, 2 3К 0,1 г моль хлорокиси фосфора при перемешивании и 45 - 50 С прибавляют...

Номер патента: 476267

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07D 105/04

Метки: пентаэритритдифосфита

...получендифосфита гидролизом пфосфита при 150 С. Недоссоба является использованратуры,С целью упрощения пропентаэритритдихлордифосфвзаимодействию с трет-бутинертного органического рамер хлороформа, при темо ристым фосфором в мольном соотношении 1: 2 и без выделения введен в реакцию с третбутанолом. Промежуточный продукт смешивают с трет-бутанолом при ( - 40) - ( - 10)С, после чего температуру повышают до 40 - 80 С.П р и м е р. Получение пентаэритритдифосфита.Смесь 0,05 моль пентаэрптрита, 0,1 моль треххлористого фосфора, двух капель пиридина и 100 мл безводного хлороформа нагревают при перемешивании до кипения и кипятят 4 - 5 час. Реакционную смесь охлаждают до ( - 40) - ( - 20) С и при этой температуре прибавляют раствор 0,1 моль...

Номер патента: 475365

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: о-диарил-1-окси2, трихлорэтилфосфонатов

...б Смесь 0,1 г моль трехлористого фосфора,0,2 г моль фенола и О,1 г моль хлоральгндрата кипятят в 20 мл бензола до прекращениявыделения из реакционной смеси хлористоговодорода (1 - 3 час) и оставляют на 10 -20 12 час для кристаллизации. Г 1 родукт выделяютфильтрованием. Выход 830 о 0, т. пл. 116 - 119 С,После перекристалл;зацпп из бензола т. пл.125 в 1 С,Найдено, %: С 127,51: Р 7,72.25 С 4 НзС 1 з 04 Р,Вычислено, о 0: С 27,88; Р 8,12. В сходных условиях получают друп 4 е вещества, выход, температура плавления и данные анализа которых представлены в таблице.,09 б,уИ о,ь 6,48 4,396,18 588 6,05 5 оЗ 5,46 5,зб 4,23 5,02 4,86 5,20 4,79 4,83,24 3,72 7,38 7,85 7,46 6,81 7,46 ,31 7,23 6,83 6,43 5,93 6,38 6,45...

Номер патента: 474536

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: ангидридов, кислот, фосфоновых

...раствору 0,1 г лголь лцхлорангцлрцла метилфосфоновой кислоты в 10 лог хлороформа прибавляют раствор 0,1 г лго,гь трет-бутанола в 5 льг хлороформа, и смесь кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения хлористого водорода (15 - 20 час); на заключительной стадии процесса реакц:гончая масса становится гетерогенной, После завершения реакцци смесь вакуумцруют гарц 20 - 100 С,100 - 10 лгя рт. ст. ло постоянного веса, и в оставке получают продукт в виде аелого сыпучего порошка. Выхол - 100 сгс, т. пл. 124 - 126 С.Найдено, %: С 15,24; Н 3,95; Р 39.47. Вычислено, % . С 15,39; Н 3,88; Р 39,70. Подобный результат получают прц провеЛе;нц реакции в растворе трет-оутилхлорцла.Редактор Д. Пинчук Корректор Н. Аук Заказ 1114/1856...

Номер патента: 471363

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфонистых, эфиров

...х 3:)со. Г)оццсЙ Отгй 1 к 1 воды. П 5)с)НОттс,1 ьчо ЦО.11 ЗОВЗТ 1. .,1:1 НИМ 3 Л)П 10 С КО:1 ИЧЕСТВО ПОДХОДЯ- щего растворителя, например, толуола цлц ксилог 13, с тсм, 1 тобь Обсспечць 1 с)1 цс 1)3 Гу - ру кипящеЙ реакццонцой массы в предслах 118 - -1 Я С. ПГ)п испйльзов;1 ш)ц Вьсц 1 их си,.тОГ с тс.1:;с;)31 )1 ами кнГ 1 спия 1 Г 18:106 С Г 1 та с 11 Гс )астг 01111 тсл 51 Цегссооб)3- с 10,Взовать цзбьток соотвстств)10 Цсго "П РТ 3, КОТОРЬ 1;1 СГКС )СГСЦСРИ) ЕТСЯ ПРОС)Й ОТ 10 ОПосле завсршсния 1)сакццп прскрап 1 еппс 1 зеОтроп 1 ОЙ ОтГОнки Воды) )астВОр)1 тсгь и (или) 11 збыгок спирта удаляот в вакууме, ц в Остакс пог 1 хч 11 от почти с колисеГвснць) зькодо) .ряктицсски чист 11 Й продукт,Г 1 р и: е р. Получение-этцлгсксцлово О эфира...

Номер патента: 467232

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Клопкова, Куст, Пуцыкович, Тонаканов

МПК: G01F 1/04

Метки: импульсов, пачки, формирователь

...генератора 1, а выход элемента И - НЕ 3 через элемент НЕ 7 - с вторым входом элемента И 4 и через резистор 8 со входом импульсного генератора 1. Выход элемента И 4 сое 25 динен со счетным входом двоичного счетчика2 и с вторым входом элемента И 5.В исходном состоянии нулевой потенциал склеммы старт-сигнала поступает на один из входов элемента И - НЕ 3, разрывая цепь 30 положительной обратной связи импульсногоИзд.1376 Тираж 782 Государственного комитета Совета Министр по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ПодписноеССР пография, пр. Сапунова,генератора 1 и препятствуя возникновению его колебаний, а также на один из входов элемента И 4, дополнительно размыкая цепь прохождения сигналов на выход...

Номер патента: 463676

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диарил-1арилоксиацилокси-2, трихлорэтилфосфонатов

...гербицидов, а также препаратов комплексного действия.Известен способ получения О,О-дифенил- (1-акроилокси,2,2-трихлорэтил) - фосфоната с выходом 42% реакцией О,О-дифенил-(1- окси,2,2-трихлорэтил)-фосфоната с хлорангидридом акриловой кислоты, взятым в четырехкратном избытке, в присутствии карбоната натрия. Попытки использовать этот способ для синтеза предложенных фосфонатов пе привели к положительным результатам.Согласно изобретению способ получения О,О-диарил- (арилоксиацилокси) - 2,2,2-трихлорэтилфосфонатов заключается во взаимодействии эквимольной смеси О,О-диарил- окси,2,2-трихлорэтилфосфоната и хлорангидрида арилоксиалкилкарбоновой кислоты с амином в инертном органическом е с последующим выделением цеукта известными приемами,...

Номер патента: 462827

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...например ксилоле, при азеотропной отгонке воды. получают другие ди(0) Н, перечисленные В подобных услови20 алкилфосфиты (КО), в таблице. держание фосфора, ог 1 ХОДо 20 о п С/м р утто-формул аи вычислено С 6 Н 13 С 1 Н 16 С,Н С,Н С 12 Нгз С 1,НО,Р С 14 Н 310 зр С 13 НзвОзР С 20 Н 43 03 Р С 24 Н 6103 Р 2,23 0,86 9,09 8,31 7,2 0,948 0,937 0,895 0,911 2,37 1,13 9,26 8,54 7,40(т, пл. 39 - 41 Ст. пл, 54 - 56 С156 в 1/2190 в 2/2 1 СШИХ ДИАЛКИЛФОСФИТО Температура реакции 130 в 2 С.При использовании высших спирто120 - 160 С) реакцию целесообразндить без растворителя.5 Пр и м е р. К 0,3 г-моль безводногла добавляют 0,1 г-моль треххлорисфора с такой скоростью, чтобы реасмесь кипела, приливают 0,4 г-мольсанола, 15 мл ксилола и кипятят д10 щения...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 455115

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: высших, диалкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...и относительно легко с хлоралем в присутствии электроподонорного заместителя.Предложен способ получения высших диалкил-окси,2,2-трпхлорэтплфосфонатов указанной выше общей формулы взаимодействием высших дпалкплфосфптов с хлоральгидратом при нагревании до 60 в 1 С в условиях азеотропной отгонкп воды илп с хлоралем в присутствии электронодопорного растворителя при нагревании, предпочтительно в среде диоксана, при температуре кипения реакционнои смеси.Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости илп кристаллические вещества, растворимые в органических растворителях и нерастворимые в воде.(К 0) Р СНСС 1,0 ОН Составитель Л. Захаров Техред 3. Тараненко Корректор Е. Кашина Редактор Л. Герасимова Заказ 740/14 Изд. Иг 2025 Тираж...

Номер патента: 454210

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-аналогов, кислот, фосфонистых

...0,2 г моль трет-бутанола.Выход 97/о; т. пл. 120 - 122 С.Найдено, %: С 14,87; Н 4,96; Р 39,23СН 304 Р55 Вычислено, /о; С 15,20; Н 5,11; Р 39,19.П р и м е р 10. Получение децилфосфонистойкислоты.К 0,1 г моль децилдихлорфосфина при перемешивании и температуре минус 10 - минус60 30 С прибавляют смесь 0,2 г моль трет-бутанола и 5 мл трет-бутилхлорида, реакционнуюмассу перемешивают в течение 5 - 6 час, постепенно повышая температуру до комнатной.Смесь вакуумируют и в остатке получают де 65 цилфосфонистую кислоту с т. пл. 65 - 67 С. являются ценными полупродуктами, поэтому предлагаемый способ можно рассматривать как способ совместного получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов и трет-алкилгалогенидов. П р и м е р...

Номер патента: 449063

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилен, алкильными, арилен, бисмоноалкилфосфонитов, высшими, радикалами

...низшим спиртом, наприме 1 метанолом, с последующим нагреванием реакцонной лиссы с вьсшим спиртом и выделением целевого продукта известными приемами.Алкилен (арилен) бисдихлорфосфин, низший спирт и высиий спирт желательно брать в молярном соотношении 1: 2:)2 соответственно,Процесс на второпроводить в прису ст3приливают 0,25 моль гексанола и реакцион-,ную массу кипятят в приборе Дина-Старкадо прекращения отгонки воды (6-8 час)Избыток спирта отгоняют в вакууме и востатке получают целевой продукт,1,4680, й 1,0473, Выход%,ВНайденос, С 51,20; Н 9,84; Р 18,42,МКр 86,66. Вычислено, %: С 51,55; Н 9,90;Р 18 99 ЛЯ 86 84ИК-спектр,см: Р-Н(2400), Р(1250).В аналогичных условиях получают другие соединения, свойства и данные анализа которых приведены в...

Номер патента: 449059

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: карбамоилфосфинатов

...Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде,П р и м е р, С-Метилнонил метилкарбам оилфосфинат. Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт,ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, 1 1,4650,Э10 4Д 1, 0263,Найдено, %: С 53,95; Н 1032; Ц 5,59;Р 11,44, ИЯ 71,06,Н МРВычислено, %: С 54,69; Н 9,9615 1 Ч 5,31; Р 11,76, П 1 Р.р 7130,СоставительП.Захароведактор 3 Техред КорректорЗ.ГорбуноваИ.Карандащова А,Дзесова Заказ /ЩЯ Изд, Ю Д Я Тираж 506Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 449058

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-(арилоксиацилокси)-2, трихлорэтилфосфинатов

...0,01 г-моль О-гексилгексил-зкси, 2,2-трихлорэтилфосфината, 0,01г-моль свежеперегнаиного хлорангидрнда . 15: 2,4,5-трихлорфеноксйуксусной кислоты и1.5 мл бензола кипятят в токе азота до 16 33 6 13С Низс-Спрекрашения выделения хлористого водоЪрода (6-8 час), Реакционную смесь вакуумируют и получают подвижную жидкость. Выход количественный; 11 1,5130;20Э Найдено,% С 42,50; Н 5,10;С 34,51; Р 5,32. Вычислено,%; С 42,67; Н 5,06,СЕ 34,37; Р 5,00,УАналогично получают вешества, перечисленные в таблице. 1,5370 1,5260 1,5141 1,5146 1,5140-алкил, Кфф - водород или метил; ЛР - замешенный или незамешенный фенин, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что 1-:оксп,2, 2-трихлорэтилфосфинаты обшеи 4 юрЯ мулы Я. Р - СНОНВО иО СС 1Угде К и К имеют...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 435247

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2трихлорэтилфосфонатов, диарил-1-окси-2

...изобретения - упрощение способа -достигается за счет того, что триарилфосфит 5 обрабатывают треххлористым фосфором ихлоральгидратом при мольном соотношении между компонентами 2; 1: 3 соответственно.Реакция протекает по схеме: После перекристаллизации из бензола т. пл.10 125 в 1 С,Найдено, %: С 1 27,63; Р 7,96.С 14 Н 2 С 1 з 04 Р.Вычислено, %: С 1 27,88; Р 8,12,П р и м е р 2. Получение ди- (гг-крезил) -115 окси,22-трихлорэтилфосфоната.Проводят опыт, как в примере 1, нагреваясмесь 0,03 г-моль три- (гг-крезил) -фосфита,0,015 г-моль треххлористого фосфора и0,045 г-моль хлоральгидрата в 5 мл бензола20 в течение 3 - 5 час. Выход 81%, т. пл, 112 -115 С, После перекристаллизации из бензолат. пл. 117 - 119 С.Найдено, %: С 1 25,44; Р...

Номер патента: 427019

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Близкюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/52

Метки: бисаналогов, органодихлорфосфинов

...лл 4 рт. ст п1,5700, с 4 1,3914.Найдено, %. С 1 35,36; " 9,29; Р 15,31.С 6 Н 4 С 12 РР.Вычислено, %, С 1 35,98; Г 9,64; Р 15,72.При катализе хлорным железом (0,0036 воль; 2 мол.%), нанесенным ца 1 г молекулярного сита 44-фторфенилдихлорфосфин получают из 0,12 моль 41-фторхлорбензола, 0,08 г атом белого фосфора и 60 л 4 л трехлористого фосфора при нагревании до 300 - 350 С в течение 2,5 час. Выход 81%.П р и м е р 4. 1,2 - Зтиленбисдихлорфосфина.Смесь 0,12 моль 1,2-дихлорэтана, 0,192 г атол белого фосфора, 65 4 л треххлористого фосфора и 1,7 г молекулярного сита, содержащего 0,024 моль (2 мол. %) хлористого кобальта, нагреваот 3 час в автоклавной пробирке при 270 в 3 С, Целевой продукт выделяют перегонкой, Выход 55%; т, кип.112 - 114 С/15...

Номер патента: 347332

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, кислот, тиофосфиновых

...кислоты,Л. Смесь 0,02 г-лоль ангидрида бензилтпофосфонистой кислоты, 0,03 г-моль 4-лорбензилхлорида и 0,5 мол. % иода нагревают при 130 в 1 С в течение 1,5 - 2,0 час (контроль по ИК-спектрам). Смесь вакуумируют, и в остатке получают кристаллический продукт с количественным выходом и т, пл.100 - 105 С. Вещество перегоняется при 200 - 205 С/1 мм. После перекристаллизации из бензола, т. пл, 140 - 141 С.Найдено, %: С 1 21,76; Р 9,61; 5 10,21, С4 Н зС 1 Р .Вычислено, %: С 1 22,45; Р 9,83; Ь 10,15.Б. Смесь 0,03 г-моль ангидрида 4-хлорбензилтиофосфонистой кислоты и 0,045 г-моль бензилхлорида нагревают при 160 - 170 С в течение 1,5 - 2,0 час. Выход неочищенного продукта количественный, т. пл. 140 - 141 С (бензол).Смешанная проба образцов,...

Номер патента: 327208

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: iuiy, tibju, библиотека, г-)"v"i, кислотвсесоюзная••, тиофосфациклопентеновых, хлорангидридов

...смесь пзомеров хлорацгцдрпда тпофосфацпклопецтсц-(2 и 3)-овой кислоты, т. кип. 120 в 1 С (14 л и рт. ст.), п 1,5840, д,о 1,3225. МК 30 найдено 38,63, вычислено 38,83; выход 81%.327208 Составитель Л. Карунина Техрсд 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор О. Зайцева Заказ 666/15 Изд. ЪЪ 291 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, о/о: С 1 22,68; Р 19,86; 5 20,30.СНвС 1 РЬВычислено, о/о: С 1 23,24; Р 20,31; 5 21,00.Пример 2.А. К продукту взаимодействия 3 г моль треххлористого фосфора и 1 г моль изо-бутилового спирта, полученному в условиях примера 1, прибавляют 1 г моль изопрена и 3 г моль тиотреххлористого...

Номер патента: 314758

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бисфосфиновых, кислот

...179,1.Подобный результат получен при использовании вместо фецилмагцийбромида фецпллития. П р и м е р 2. Получение 1,4-фецилецбисбензилфосфиновой кислоты.К 0,096 г моль бензилмагнийбромида (получают из 0,096 г ато,сс магния и 0,096 г,со.гь бензилбромида в 60 мл эфира) в условиях примера 1 прибавляют 0,02 г моль 1,4-фениленбисмоноэтилфосфонита в 30 лсл бецзола и в дальнейшем поступают, как в примере 1. После удаления растворителя и нейтрализа. ции смеси к реакционной массе прикапывают при перемешивании 18 мл 18%-ного водного раствора гипохлорита натрия (контроль по йодкрахмальной бумажке), поддерживая температуру в смеси не выше 25 - 30 С. Подкис. лением реакционной массы переводят образовавшуюся соль в свободную кислоту, которусо...

Номер патента: 298591

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот«сесоюзная, фосфиновых

...простого и достаточно универсального способа получения фосфиновых кислот с одинаковыми или различными алкильными, арильными или аралкильными радикалами.Согласно изобретению, в качестве катализаторов применяют иодистые, бромистые или хлористые алкилы или галогениды металлов в количестве 0,005 - 0,1 моль на 1 моль фосфонита (0,5 - 10 моль %). 1 ОЗНЛЯ ПАтщтитттт.тгт, тт; БИБЛИО;екд СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИНОВЫХ КИСЛТемпература реакции, РС Катализатор, мол. % Выход, % фосфоиит РВСН,С 1 (10)+К (7) 170 в 1 2 - 2,5 РЛсяр 0 ) РВСНВг (10) 170 в 1 70 Р ВСЕ,РО-)а 145 в 1 К 1 (10) 60 РВСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 65 РЬСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 60 К,Р - ОН, й ПО 20 Некоторые другие варианты получения дибензилфосфиновой кислоты, бензилфосфониП р...

Номер патента: 298590

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бензилфосфиновых, кислот

...0,024 г моль бензилхлорида и 0,12 г моль абсолютного октилового спирта нагревают при кипении реакционной массы в течение 8 - 10 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 42%.В. Смесь 0,02 г моль дифенилбензилфосфо298590 Предмет изобретения Составитель И. ГоловниковаРедактор Л. Г. Герасимова Тсхред Е. Борисова Корректор О. М, Ковалева Заказ 1243/10 Изд. ЛЪ 553 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 нита, 0,02 г моль бензилхлорида и 0,048 г моль абсолютного бензилового спирта кипятят в течение 5 - 6 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 52%.П р и м е р...