C07C 45/45 — конденсацией

Номер патента: 143026

Опубликовано: 01.01.1961

МПК: C07C 45/45, C07C 49/15, C07C 49/665 ...

Метки: 143026

...трубку 12 реактора. Углекислота, выделяющаяся при протекании реакции, удаляется через воздушник 13, а испаряющийся триэтиламин конденсируется в шариковом холодильн к Мешалка 11 и холодильник 14 оканчиваются обычным глицериновым затвором 15,Через определенное врем ния триэтиламина и раствора исходных веществоткрывают кран 1 б, при эторасходу вводимых в реакторционной массы в реакторе п ым. оступающост пающий143026через кран 1 б раствор охлаждается в холодильнике 17 и равномерно выливается враствор соляной кислоты, находящейся в колбе 18, снабженной мешалкой 19. Образующиеся в колбе 18 газы выводят через воздушник 20. В качестве теплоносителя в рубашках 2 и 8 используют диэтилфталат.Пример. 140 г (1 моль) фенилуксусной кислоты и 150 г (1...

Номер патента: 145417

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ванаг, Егорова, Крастынь, Пашш, Фалькенштейн

МПК: A01N 31/08, C07C 45/45, C07C 49/15 ...

Метки: 2-фенилтол, илацетилинда1шйо«а

...Джаманкулова Заказ 19511 Изд. ЪЪ 824 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, М(-35, Раушская наб. д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 нагревают на водяной бане и в течение часа приливают по каплям полученный известным способом раствор 1-бром-фенилацетона. После прекращения бурного выделения бромистого водорода колбу нагревают при перемешивании еще 30 - 45 иия. Содержимое колбы охлаждают, выливают на лед и подкисляют концентрированной соляной кислотой.На следующий день отделяют темный слой толуола и водный слой три раза экстрагируют 10 эфиром, Толуол и эфирный раствор соединяют и тщательно промывают водой, затем насыщенным раствором бикарбоната натрия и сушат 1 - 2 суток над...

Номер патента: 162833

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/45, C07C 49/413, C11B 9/00 ...

Метки: 162833

...г диэтиламина. Реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 2 час. Избыток диэтиламина отгоняют, остаток перегоняют, Получают 25,8 г,2-К-диэтилам инометийГиклододека нона (92,5% от теоретического), т, кип. 167 - 173 С при 3 мм рт, ст,; т. пл, 63,5 - 64 С (из петролейного эфира),Получение 2-пропил иденци кл од о д е к а н о н а. К раствору магнийэтилбромида, приготовленному из 2,4 г магния и 10 г бромистого этила в 100 мл абсолют ного эфира, при кипении прибавляют раствор 20 г 2-И-диэтиламинометиленциклододекаона в 60 мл абсолютного эфира. Затем реакционную смесь нагревают 30 мин, охлаждают и выливают в подкисленную воду, Эфирный слой отделяют, промывают водой и сушат над сернокислым натрием. Эфир упаривают, остаток перегоняют....

Номер патента: 165700

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Шамшурин, Ямпольска

МПК: C07C 45/45, C07C 49/825

...является основным полупродуктом в синтезе кумэстрола - одного из наиболее активных экстрогенных стимуляторов роста животных,Предлагаемый способ получения этого соединения путем конденсации 2,4-диметокснацетофенона с морфолином в присутствии серы при повышенной температуре и последующей конденсации 2,4-диметоксифенилуксусной кислоты, полученной в результате гидролиза морфолида, с резорцином в присутствии хлористого цинка и хлорокиси фосфора значительно проще известного.П р и м е р 1. 2,4-диметоксифенилуксусная кислота,9,44 г диметоксиацетофенона, 2,53 г серы и 6 9 г морфолина нагревают в течение 10 час при температуре кипения морфолина. Сырой продукт гидролизуют кипячением в течение 9 час с раствором 14 г едкого кали в...

Номер патента: 170945

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ванаг, Гейта, Кроге

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07C 49/225 ...

Метки: 2-ацилиндандионов-1, ненасыщенных

...циннамоилиндандиоиа с водным 25 раствором хлорного железа дают красноеокрашивая не айдепо %: С 78,б 5; 78,5 б; Н 4,74; Н ) Н 12 ОЬ30 Вычислено, %: С 78,25; Н 4,38,70945 Составитель Н. ПивницкавТекред Л. К. Ткацеико Корректор О. И, Попова Редактор П. Вербова Заказ 1135/5 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90 гн Объем 0,16 изд, л. Цена 5 коп. ЦИИИ 11 И Государственного. комитета по делам изобретении и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типографии, пр. Сапунова, 2 Аналогично, по методу, описанному в пункте а, из 2-ацетилиндандиона,3 и анисовогоальд.гида получен 2-и-метоксициннамоилиидандион,3 с выходом 72,4 Я, и т. пл. 192 -193 С, из ванилииа 4-окси-метоксицнннамоилиндандион,3 с выходом 73,6% и т, пл.212 С, из вератрового...

Номер патента: 174181

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 159/00, C07C 335/18, C07C 45/45, C07C 49/15 ...

Метки: 174181

...- 169 С,Найдено в%: М 6,26.СзьН 20428,Вычислено в %, Я 6,32,П р и м е р 2. Получение 2-и-метокси-м-(3"гг-н-бутоксифенилтиокарбамидо) -бензаль -иидаидиона,3.Это соединение полузанному в примере 1 избензаль) -индандиона,3изотиоцианата. Продуктсразу после охлажденисталлизуют из дихлорэтНайдено в %: 5,89.С.НО,.Вычислено в %; И 5,76,П р и м е р 3. Получение 2-(г-метокси-м-(3-п-н-амоксифенилтиокарбамидо) -бензаль - индандиона,3.Это соединение получают аналогично указанному в примере 1. После реакции отгоняют ацетонитрил. Выход 39%. Кристаллиауютиз бензола, Т. пл. 157 - 159 С.Найдено в %; Х 5,67.СН.,О.Вычислено в %: Х 5,61.174181 1 О Предмет изобретения Составитель Н. Н. Пивницкая Редактор Л, К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Ф. П....

Номер патента: 185894

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07D 333/06 ...

Метки: включающих, кетолактонов, макроциклических, тиофеновый, цикл

...повторяют несколько раз). Из аликвотной части хлороформного раствора получают анилид, т. пл, 71,5 - 72,5 С (из спирта).Найдено, %: С 65,89; Н 6,80; Я 9,25.Вычислено, о,(о: С 66,06; Н 6,71; Я 9,28.Аналогично получают хлорангидрид кислого эфира глутаровой кислоты и 5-(тиенил)- пентанола; анилид, т. пл. 69,5 - 71,5 С (высажен водой из спирта).Пример 3. 6- -ц и к л о т не н д н о н,5 (11) . содержащий 4,6 г хлорангидрида г ра в 60 мл сухого хлороформа, п в из шприце185894 15 Предмет изобретения Составитель Н, Н. Пивницкая Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е. ПетровскаяКорректоры. А. М. Смак и В. Е. Соколова Заказ 3040 у Тираж 1150 Формат бум. 60 р,90/, Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 186422

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Акоп, Эгин

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21

Метки: альдегида, кротонового

...состоящий в том, что ацетальдегидподвергают альдольной конденсации в водномрастворе в присутствии щелочи при 10 - 15 Сс последую цими нейтрализацией полученногоконденсата 25%-ным водным раствором уксусной кислоты, ректификацией непрореагировавшего ацетальдегида и выделением целеього продукта перегонкой при 100 в 1 С содновременной его дегидратацией.Выход целевого продукта 50 - 55 с 4.Предлагаемый способ отличается от известного тем. что процесс получения кротоновогоальдегида ведут в присутствии катализатора,например фосфата кадмия или цинка, нанесенного на активированный уголь, при температуре 300 в 4 С,Зто позволяет упростить технологию процесса, т. е. провести его в одну стадию (одновременно происходит конденсация и...

Номер патента: 186423

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Виноградов, Институт, Кереселидзе, Ники

МПК: C07C 45/45, C07C 49/04

Метки: 186423

...кетонов, заклгочаюцгийся том, что альдегиды подвергают взаимодействию с алкенамив присутствии каталитцческих колцчест солей кобальта цпц мартан:2 а с оароотированцсоздуха через смесь реагсцто при 10 - 25 С.П р и м е р 1. Через смесь 44 г ацетальдегида 19,6 г гспге 22 ав присутстии 0,124 г СН.,СОО)вСо 4 НвО, по:гещеццых в цилиндрический сосуд, сцабже гцый э(рфективным обратным холодильником, снизу через пористый ф:,гьтр барботировалц воздух в течение 6 час со скоростьго 20 гл/ги 2 прц температуре кипе 22 ия с.,;есц. В результате разгоцкц реакционной массыыделцги 3 г избыточного ацетальдегцда, 9 г цепрореагироашсго гептеца1 конверсия 54%), 3,6 г уксусной кислоты и 9,2 г метцлгептилкетона (выход 60%, считая ца прореапгроавшцй гепте...

Номер патента: 186424

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 45/45, C07C 49/04

Метки: 186424

...св 60 - -100 С, откгичао упрощения процесса сутствии уксусного а пнем воздуха через с тонов ми с ал ьдегч язгно .г 1 ийс атичеов спри и тем,еднпйтда сеаген ских к олефин агреваг что, с ведут барбот ии до целью в при- гровапосл нгидр месь р Известен способ получения алифатических кетонов, заключающийся во взаимодействии альдегидов с олефинами в присутствии перекисей.С целью упрощения процесса, предложен способ получения кетопов, заключающийся во взаимодействии альдегидов с олефинами концевой двойной связью в присутствии уксусного ангидрида с барботировапием воздуха через смесь реагентов и при нагревании до 60 - 100 С.П р и м е р 1. Через смесь 36 г масляного альдегида, 9,8 г гептенаи 10,2 г уксусного ангидрида, помещенных в...

Номер патента: 202102

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Валашек, Миропольска, Самохвалов

МПК: C07C 45/45, C07C 47/42

Метки: 9-метил-7

...методом азеотропной отгонки с толуолом. Глицидный эфир омы. ляют водным раствором едкого натра.П р и м е р 1. Смесь 8,3 г едкого кали, 180 лл толуола и 130 лтл изобутилового спирта кипятят в токе азота до прекращения выделения воды. Воду отделяют и отгоняют 275 мл азеотропной смеси толуола с изобутиловым спиртом. К остатку добавляют 100 и,г толуола и вновь отгоняют, Такую операцию повторяют еще три разя. К полученному раствору изобутилата калия прибавляют 10 лл сухого пиридина, охлаждают до минус 12 - 15 С, прибавляют смесь 10,7 г сухого Р-ионона (9070) и 12,2 г сухого метилового эфира мои охлор уксусной кислоты, постепенно повышают температуру до комнатной, перемешивают 3 час и оставляют на ночь. Затем реакционную массу охлаждают до...

Номер патента: 218145

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Впноградоп, Кишин

МПК: C07C 45/45, C07C 49/403

Метки: 2-алкилциклоалканонов

...циклоалканонов с и-олефинами в присутствии перекиси третичного бутила при 130 в 1 С.Для упрощения процесса предложен способ получения 2-алкилциклоалканонов, заключа 2 ощийся в том, что циклоалканоны подвергают взаимодействию с а-олефинами в присутстьчи каталитичсских количеств солей марганца с барботированием воздуха через смесь реагентов при 100 - 150 С.П р и м е р 1. Через смесь 84 г циклопентанона, 11,2 г октенаи 0,034 г стеарата марганца в цилиндрическом реакторе барботируют воздух в течение 8 час со скоростью 10 22 л/222 н при 120 С. Реакционную смесь перегоняют, выделяют 78 г избыточного циклопентаноиа, 3 г нспрореагировавшего октенав С 2 еси с циклопситаноно) и 9,3 г 2-оТи 2- циклопентаиоиа (выход 65% в расчете на...

Номер патента: 233650

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андреев, Маркевич, Рожок, Цехмистер, Шаронов

МПК: C07C 29/38, C07C 31/125, C07C 45/45 ...

Метки: 233650

...(100 - 110 С) и смесь непредельных кетолов (110 - 120 С) с по 1,4120.На смолистый кубовый остаток для увеличения выхода основных продуктов вводят водные фракции, полученные при разгопке и при дегидратации кетолов,Выход продуктов реакции 87% (от теории) в пересчете на прореапровавшпе кетолы.Гидрирование этилиденацетоиа и окиси мсзитила осуществляют в трубчатом проточном реакторе при температуре 160 в 1 С и давлении 25 атм на никельхромовом катализаторе Чирчикского электрохимического комбината. Объемная скорость подачи сырья 0,5 - 0,6 л/час . В реактор подают восьмикратный избыток водорода. Катализат разгоняют на ректификационной колонне. При температуре до 90 С отбирают водную фракцию 9,8 кг эта233650 Предмет изобретения Составигель...

Номер патента: 239319

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мацо, Элиаз

МПК: C07C 43/303, C07C 45/45

Метки: тетравинилглиоксаля

...кристаллизуется в приемнике; т. пл. 32 - 33 С.Найдено, %: С 60,24; Н 7,05.15 СгсНт 404Вычислено, %: С 60,59; 11 7,11.Пзедгстзобрстсггггя1. Способ получения тетравинилглиоксаля, 20 от.гицггющиггс.г тем, что водный растворглиоксаля подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином при,кипении в среде толока в присутствии концентрированной серной кислоты с последующ гм дегидрохлориро ванием полученного продукта при температуре 220 - 230 С в присутствии едкого кали и выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ п30 применяют 3глиоксаля. ения тетравинилв том, что 30 - лиоксаля подверилснхлоргидрином ча в присутствии кислоты с послсием полученногоприсутствии ед 220 в 2 С. Целетными приемами. П р и м е р. В круглодонную колбу,...

Номер патента: 250120

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Герасимович, Дорожкова, Кологривова, Натуральных, Сияя, Шумска

МПК: C07C 45/45, C07C 47/228, C11B 9/00 ...

Метки: альдегида, р-толилпропионового

...и улучшить его качество.Так, при проведении конденсации толуола сдиацетатом акролеина в присутствии четырех хлористого титана выход моноенолацетата -толилпропионового альдегида составляет б 0% от теоретического, а в присутствии хлорного олова выход моноенолацетата Р-толилпропионового альдегида повышается до 71% от те 25 оретического.При проведении гидролиза моноенолацетата Р-толилпропионового альдегида в среде этилового или метилового спирта образуется ряд побочных продуктов, и 82%-ный Р-толил пропионовый альдегид образуется с выходомЗаказ 3543/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж.35, Раунскан наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 44% от теоретического....

Номер патента: 254415

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностраи, Иностранен, Мелль, Нзоб

МПК: C07C 45/45, C07C 47/198

Метки: kjiифатимеских, алкоксиалбдегидов

...полученной смеси.Реакцию можно осуществлять периодически нли непрерывным способом. При периодическом процессе ашВрат загружают анионооб 25441550 менником и смесью реагентов, перемешивают в течение заданного времени, подл:р;кивая надлежащую температуру.Способ лучше вести непрерывно. Для этого можно использовать аппарат цилиндрической или конической формы, пропуская схизу вверх жидкий поток реагецтсв, который дис;ергирует загруженный катализатор и поддерживает его в виде суспензии в жидкой фазе. Олцо ил)1 два устройства для охлаждения, внутренние и/или наружныс, позволяют Г)одлерживать за данную температуру. Процесс можно вести под вакуумом, поддерживая рсакцонцуо смесь в состоянии кипения и удаляя образующиеся пары. Можно также работать,...

Номер патента: 256748

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мац, Погос, Пхг

МПК: C07C 45/45, C07C 49/84

Метки: сиблиотекл

...в0 30 лгл спирта, 0,05 г гидрохинона, и при перемешивании нагревают смесь при 30 - 40 С втечение получаса. После удаления спирта костатку добавляют 50 лтл воды и экстрагпруют эфиром, Эфпрньш раствор промывают во 25 дой, сушат сульфатом магния, удаляют эфир,и остаток перекристаллизовывают из гексана.Получают 4,6 г (90% от теоретического)4-бензоилстирола с т. пл. 45 - 46 С,Найдено, %; С 86,31; Н 5,91.30 СтсН 1 зО.Заказ 69514 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 86,51; Н 5,80.П р и м е р 2. Получение 4-(п-метилбензоил)-стирола. Опыт проводят, как описано впримере 1, А, Из 10 г (0,04 моль) хлорангидрида...

Номер патента: 263586

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Арен, Егорова, Зелмен, Институт, Озолин, Поплавска, Фалькенштейн, Шафро

МПК: C07C 45/45, C07C 49/15, C07C 49/665 ...

Метки: 2-(а-фенил-а-г-фторфенилацетил

...лт гсмеси бензола и метанола, образовавшегосяво время реакции.0 Повторно в течение 1 час приливают по каплям смесь 11,25 г свежеприготовленногоа-фенил-а-и-фторфенилацетона и 4 г безводного дихтетилфталата в 50 мл безводного бензола, В это время равномерно отгоняют 50 лгл5 бснзола и метанола. Во время конденсациитемпература в масляной бане 118 - 120 С,После прибавления кетона и диметилфталатареакционую массу при вышеуказанной температуре продолжают нагревать еще в течение0 10 час, интенсивно перемешивая, Потом отго263586 Предмет изобретения Составитель В. БурцеваРедактор Л. М, Новожилова Техред Т, П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1371/18 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 282172

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вильгельм, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 45/45, C07C 49/04

Метки: высших, карбонильных, насыщенных, соединений

...циркуляционного насоса. Температуру в зоне проведения реакции определяют с помощью термоэлемента, находящегося в термометрической трубке диаметром б мм, пропущенной по оси вдоль всего трубчатого реактора.В верхнюю часть реактора подают дозирующим насосом 2,41 л/час ацетона, предварительно подогретого до температуры около 120 С при одновременном пропускании также через верхнюю часть реактора 180 нл/час водорода, давление поддерживают на уровне 30 ати при температуре циркуляционной воды в верхнем участке охлаждающей рубашки 95 С и в нижнем участке рубашки 126 С. В верхнем участке трубчатого реактора устанавливается максимальная температура около 140 С, а в нижнем участке около 137 С. Продукт реакции, выходящий из нижней части...

Номер патента: 287920

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Московии

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12

Метки: диацетила

...приемами.отличающийся тем, что и температуре 0 - ( - 20)С тен берут в количестве, не с.сс от реакционной маспол учечто, сцродукта,твию с кпоследукта извеспоп.1,водят пргид и кеем 20 ве Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 04.Ч 1,1969 ( 1343553/23-4с присоединением заявки М Изобретение относится к способу получения диацетила, находящего широкое применение в пищевой промышленности, а также в качестве инициатора радикальных реакций.Известен способ получения диацетила с выходом 60 - 64% путем обработки диметилвпнилкетона щелочным раствором перекиси водорода с последующим нагреванием полученной окиси метилвинилкетона до температуры 75 - 80 С в присутствии хлористого цинка,С целью увеличения выхода диацетила, предложен новый способ,...

Номер патента: 292947

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алиев, Мамедов, Мехтиев, Ордена, Попова, Султанов

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21

Метки: «карлбавсесоюзная, альдаа-нарш, кч-с1аяд, рл-непредельных, тгхgt

...бсз изменения и может быть возвращена в цикл.В продуктах реакции наряду с винилацетальдегидом установлено наличие кротонового альдсгнда, образукнцегося, повидимому, в результате- нзомсрнзацни виш 5 лацетальдегида (отсутствие в продуктах реакции воды го.Фракция111П 1ОстатокПотери 45 Вес, г Вещество 32,04 Ацетальдегид 143 Винилацетальдегид2,0 Кротоновыйальдегид Фракция 1 11 Т кип С21 - 2274 - 82 П 1 103 в 1 0,6 1,4 ОстатокПотери ворит в пользу этого). В катализате установлено также наличие в незначительных количествах триметилкарбонила и ацетона, являющиеся очевидно, продуктами распада катализатора - ди-трет-бутилперекиси.Катализат подвергался ректификации на колонне эффективностью 10 теоретических тарелок выделены следующие...

Номер патента: 305644

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ивон, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 45/45, C07C 49/04

Метки: кетонов

...можно применять благородные металлы или неорганические или ор 5 1 О 15 го г 5 зо 35 40 45 50 55 60 ганические производные благородных металлов 7111 группы Периодической системы элементов, например галогениды, халкогениды, галогенхалкогениды и роданиды, соли неорганических кислородсодержащих кислот, например сульфаты, нитраты и ннтриты, соли алифатических, циклоалифатических или ароматических кислот, например ацетаты, оксалаты, стеараты и нафтенаты, можно также использовать алкоголяты и феноляты, 1 хатализаторами могут быть и другие неорганические или органические соединения, например иридаты, осмиаты, платинаты и рутенаты щелочных и щелочноземельных металлов, смешанные соли производных благородных металлов Л 11 группы и...

Номер патента: 308002

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Алексеева, Высоцкий, Дельник, Когна, Трифель

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21

Метки: альдегидов, непредельных

...АкимоваТехред 3. И. Тараненко Корректор 3. И. Тарасова Редактор О, Кузнецова Заказ 2177/14 Изд.929 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 1. В колбу, снабженную колонкой с насадкой, загружают 970 г катализата гидроформилирования пропилена, содержащего, г: масляный альдегид 375, изомасляный альдегид 125 нафтенат кобальта 1,5 (в пересчете,на кобальт) и нафтенат железа 0,5 (з пересчете на железо), Смесь вьгдерживают при 120 С в течение 40 иин. При этом отгоняется,продукт, содержащий растворитель и азеотроп изомасляный альдегид - вода. После отделения воды 120 г изомасляного альдегида с толуолом направляют на...

Номер патента: 309932

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 45/45, C07C 47/02, C07C 49/04 ...

Метки: j3-ketoальдегидов

...разлагается затем до кетоальдегида.Предложенный способ является новым, так как он позволяет в одну стадию получить наряду с известными -кетоальдегидами не описанные в литературе соединения.Предложенный способ получения Р-кетоальдегидов заключается в том, что а,а-хлорированные простые эфиры обрабатывают в среде этилацетата смесью а-бромированных кетонов с цинком, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Общие условия проведения реакции. ную колбу, снабженную мешал- холодильником и кап ельной ещают цинк в виде тонкой рывают безводным уксусноэтиПри перемешивании постепенсмесь а,а-дихлорированного 1 кетона, Соотношение исходных -бром кетона, а,а-дихлордимеа и цинка 1: 2: 2. Через 1 час реакция прекращается,...

Номер патента: 309933

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Институт, Кример, Кучеров, Любинска, Семеновский, Смит, Чернова

МПК: C07C 45/45, C07C 49/543

Метки: ожйтно-ихкйчесибиблиотека

...- 89 С.Найдено, %: С 71,73; 71,86; Н 10,69; 10,58.С 1 Н 2002,Вычислено, %; С 71,69; Н 10,97.Строение продукта подтверждено даннымиИК-спектра: 1710 см- (С=О-группа),3400 см( - ОН) и ЯМР-спектра: 3,5 м.д.(1 Н, Н=-С=ОН) 2,77 м.д. (1 Н, Н - С - СО),2,4 м.д. (1 Н, ОН), 1,03 м.д, (9 Н, (СНз) зС) .П р и и е р 3. Получение аллилфенилкетона.К раствору борфторида серебра (1,94 г,10 млоль) в 12 лл сухого дихлорэтана прибавляют за 1 мин при температуре от - 25до - 30 С и сильном перемешивании растворхлористого бензоила (1,4 г, 10 ммоль) в 2 млдихлорэтана. Затем при той же температурепропускается пропилен в течение 15 - 20 мин,после чего реакционную массу разлагают добавлением к охлажденной смеси растворабикарбоната натрия с эфиром. Водный...

Номер патента: 327154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Андрейчиков, Плахина, Сараева

МПК: C07C 45/45, C07C 49/798, C07D 241/52 ...

Метки: 2-хиноксалон-з-илметилалкилили, хиноксалон-з-илметиларилкетонов

...1. К раствору 2,24 г (0,01 моль) изопропилового эфира гексилэтинилглиоксиловой кислоты в 10 мл влажного эфира прибавляют по каплям и перемешивании 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина в 50 мл влажного эфира. Реакционную смесь оставляют стоять в течение 48 час при комнатной температуре, после фильтрования получают 1,17 г (43%) кристаллического продукта 2-хиноксалон-илметилгексилкетона - желтые иглы с т. пл. 197 - 198 С (из нитрометана).Найдено: М 10,3%.10 СыН 2 оМзОзВычислено: Х 10,3%,Пример 2. К раствору 2,16 г (0,01 моль)изопропилового эфира фенилэтинилглиоксиловой кислоты в 20 мл 70%-ного этанола по каплям и при перемешивании прибавляют 1,08 г (0,01 моль) о-фенилендиамина в 20 мл 70%- ного этанола. Реакционную смесь оставляют...

Номер патента: 329163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иркутский, Кейко, Чичкарев

МПК: C07C 133/04, C07C 45/45, C07C 49/17 ...

Метки: ацетоина, гомологов

...целевого продукта в одну стадшо 20 50 - 60%.Способ цолучеция ацетоииа заключается во взаимодействии сс-алкоксиакролеииов с реактивом Грицьяра в среде абсолютного эфира с последующим цагревацием реакционной массы 25 ца водяной бане до температуры кипения эфира ц разлокепцем смеси насыщенным раствором хлористого аммошя цлц 5 - 7%-цым раствором соляной кислоты. Продукт выдел от известными приемамц. 30 Пример.а) В трехгорлую колбу с холодцльшгком п мешалкой загружают 6 г (0,25 лго.гь) Мо в абсолютном эфире и прцкапывают 35,5 г (0,25 лголь) СНз 1. После того как Мо прореагирует, медленно пршсапывагот а-этоксцакрОлецн. Идет бур па 5 реакция. Д 1 лее реакциоппу 10 массу 1 агрсВа 10 т па Водпой 011 пс 3 чос, ОхлаждаОт и разлагагот пасьгптспць 1...

Номер патента: 339539

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баба, Мартирос

МПК: C07C 45/45, C07C 47/228

Метки: альдегидов, атомов, водорода, карбонильнойгруппе, положении, содержащих

...получают 23,9 г (67,1 % )К-метил,2-ди-(р - фенцлэтцл)-пропиониминас т. кип. 174 в 1 С (1 лтлт рт. ст,); т. пл. 41 С;1,5470.Найдено, %: С 86,35; Н 8,93; М 4С 20 Н 25 ИВычислено, %: С 86,00; Н 8,96; К 5,02.В ИК-спектре обнаружена полоса, соответствующая - С = М - связи (1660 см - ) .К 20 г (0,716 моль) этого имина добавляют12 лел 35% -ной соляной кислоты, Получают15,3 г (80,3%) а,а-ди-(р-фенилэтил)-пропиональдегида с т. кип. 181 - 182 С (1 лтм рт. ст,);т. пл, 35 - 36 С; 4 с 1,0202; перо 1,5491; Мйр,найдено 82,93; вычислено, 82,65,Найдено, %: С 85,84; Н 8,20.С 1 вНв 20.Вычислено, %: 85,79; Н 8,21,339539 2700 см-),Предмет изобретения Составитель О, Казенас Техред 3, Тараненко Корректор Л. Царькова Редактор Е. Хорина Заказ 1840/7 Изд.784...

Номер патента: 341792

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Виноградов, Ильина, Никишин, Ярошенко

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21

Метки: 5-непредельных, альдегидов

...превр аща епся в ди ацетат, Ис 5 ходная соль легко регенерируется окислением диацетата марганца кислородом в присутствии альдегида, переманганатом калия и, таким образом, многократно используется впроцессе.10 П р и м е р 1. В ампулу, содержащую26,8 г Мп(ООССНз)з 2 Н 20, приливают раствор 2 г Си(ООССНз)е Н.О в 40 мг ледянойуксусной кислоты, затем прибавляют 44 гацетальдегида и 19,6 г 1-гептена. Ампулу за 15 паивают и нагревают при температуре 65 -70 С в печи с электрообогревом, установленной на качалке. Продолжительность реакции2 - 4 час. Ее окончание определяют по переходу темно-.коричневой окраски раствора в20 голубую. Реакционвую смесь выливают в холодную воду, раствор экстрагируют эфиром,экстракт сушат и...

Номер патента: 341794

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Поздн, Штейнгарц

МПК: C07C 45/45, C07C 49/807

Метки: диарилкетонов, полифторированных

...декафторбензофенона.П р и м е р 2. К раствору 0,86 г октафтортолуола в 5,3 г пятифтористой сурьмы прибавляют 0,3 г 2,3,5,6-тетрафторбензола. Аналогично описанному выше выделяют 0,5 г15 (75 ) 4-Н-нонафторбензофенона, т. пл, 72 -74 С; после перекристаллизации т, пл. 73,5 -74,5 С.Найдено, о : С 45,22, 45,22; Г 49,47, 49,78.С ЗН Р 90,20Вычислено, о : С 45,35; Н 0,29; Г 49,71.ИК 7 пектр (раствор в СС 1.): 1708 (С=О),1510 (ароматическое кольцо) и 3090 слг(С - Н). Спектр ЯМР 1.1 о (относительно гекса 25 фторбензола) содержит сигналы при - 2,3 -15,4, - 19,9, - 20,6, - 25,3 м.д, с соотношениеминтенсивностей 2: 1: 2: 2: 2. Спектр ПМР (относительно ГМС): квинтиплет при - 7,18 м, д.УФ-спектр (в СэНэОН) 248 (4,11), 290 нлг30 (3,38) .3Пример 3. Из...