143026
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 143026
Текст
Класс С 07 с; 12 о, 10 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подати.т группа Лв 4 Г, Я. Ванаг и В. П, Ошкая НДИОНА,ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛИ 79/31те Министров СССРаков5 за 1965 г. 960 г, за654крытий при Сов Заявлено 15 феврал в Комитет по делам изобретений и Опубликовано в Бюллетене изобрет ий и товарны ионая после начала прилива в уксусном ангидриде ( м расход через него дол веществ, в результате ч оддерживается постояннИзвестны способы получения 2-фенилиндандиона,3 из фталевого ангидрида и фенилуксусной кислоты, растворенных в уксусном ангидриде, в присутствии триэтиламипа как катализатора. Эти способы не обеспечивают непрерывного получения 2-фенилиндандиона,3.Предлагается реакцию проводить при температуре около 100 С в непрерывно действующем реакторе подачей исходных реагентов и одновременным отведением реакционной массы, из которой целевые продукты выделяют известными методами.На чертеже изображен прибор для получения 2-фенилинданд 1,3 предлагаемым способом.Реакция протекает в реакторе 1, в рубашке 2 которого циркулирует жидкость, нагреваемая в нагревателе 3. В рубашке реактора имеется термометр 4 и воздушник б. Триэтиламин подают в реактор из бюретки б. Бюретка 7 для раствора исходных веществ в уксусном ангидриде заключена в рубашку 8, в которой циркулирует жидкость, нагреваемая в нагревателе 9. Расход раствора исходных веществ и триэтиламина регулируют при помощи кранов 10. Перемешивание реагентов в реакторе осуществляют с помощью мешалки 11, конец которой колоколообразно охватывает выходную трубку 12 реактора. Углекислота, выделяющаяся при протекании реакции, удаляется через воздушник 13, а испаряющийся триэтиламин конденсируется в шариковом холодильн к Мешалка 11 и холодильник 14 оканчиваются обычным глицериновым затвором 15,Через определенное врем ния триэтиламина и раствора исходных веществоткрывают кран 1 б, при эторасходу вводимых в реакторционной массы в реакторе п ым. оступающост пающий143026через кран 1 б раствор охлаждается в холодильнике 17 и равномерно выливается враствор соляной кислоты, находящейся в колбе 18, снабженной мешалкой 19. Образующиеся в колбе 18 газы выводят через воздушник 20. В качестве теплоносителя в рубашках 2 и 8 используют диэтилфталат.Пример. 140 г (1 моль) фенилуксусной кислоты и 150 г (1 моль) фталевого ангидрида при нагревании растворяют в 250 мл (2,5 моль) уксусного ангидрида и помещают в бюретку 7. В бюретку б помещают 350 мл (2,5 моль) триэтиламина. Из обеих бюреток с одинаковой скоростью растворы подают в реактор 1, температуру в рубашке 2 которого поддерживают от 100 до 103 С, Через 1 О - 12 мин, когда реактор заполнен почти полностью, открывают кран 1 б так, чтобы уровень реакционной массы в реакторе не изменялся, Реакционную массу выливают в 1,5 л соляной кислоты (1: 2). После отфильтровывания осадка из фильтрата регенерируют триэтиламин обработкой известью или высаливаием едким натром с последующей перегонкой. Осадок в количестве 210 г растворяют в 4 л 2 О 4-ного водного раствора едкого натра, фильтруют и подкисляют концентрированной соляной кислотой ( 200 лл). Выделившийся технический 2-фенилиндандион,3 перекристаллизовывают из 1,4 л этилового спирта. Выход 9 б г (43,201 О от теоретического). Т. пл, продукта 147 С.Предлагаемый способ позволяет исключить применение взрывоопасных и горючих веществ, таких как эфир и металлический натрий,Предмет изобретенияСпособ получения 2-фенилиндандиона,3 из фталевого ангидрида и фенилуксусной кислоты, растворенных в уксусном ангидриде, в присутствии триэтиламина как катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, реакцию проводят при температуре около 100 С в непрерывно действующем реакторе подачей исходных реагентов и одновременным отведением реакционной массы, из которой целевой продукт выделяют известными приемами.
СмотретьЗаявка
654579
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 49/15, C07C 49/665
Метки: 143026
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-143026-143026.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">143026</a>
Предыдущий патент: Способ получения простых водо-растворимых эфиров целлюлозы
Следующий патент: Способ получения d, w-бис(2, 4-диоксибензоил)-алканов и аралканов
Случайный патент: Устройство для исследования высокотемпературных релаксационных процессов в волокнах