Способ получения 2-(а-фенил-а-г-фторфенилацетил)-

ZIP архив

Текст

2 б 358 б ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства202104Заявлено 14.Х 1,1967 ( 119263/23-4) Кл. 12 о, 10 рисоедин ием заявки Ъе Комитет по делам бретений и открыт МПК С 07 с"ДК 547 965 07(688 8) риоритетпубликован 10.1.1970. Бюллетен оеете Министров Дата опубликования описания 4,И.19 Авторы зобретения. К. Арен, Б. Ю. Фалькенштейн, В Р. Р. Озолинь, Н, И, Поплав Институт органического синтеза Н. Зелмен, Л. В, Егоркая и Э. А. ШафроАН Латвийской ССР явите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(а-ФЕН ИЛ-а-и-ФТОРФЕН ИЛАЦЕТИЛ) И НДАНДИ О НА,3чение 2-(а пд,иона,3 таил-а-и-фтор фторфенацио Пример. Полу фенилацетил) -инда на),В литровую тре снабженную мехат ной воронкой и о которым соединен перегон 1 си, помеп, натрия и 50 лгл бе со шлифами, алкой, капельодильттиком, сЛибиха для еталлическогэ ла. Колбу нагорл ую ической ратным холодил ают 4,5 водного коло меш ник г м олуо Изобретение относится к способу получения высокоэффективного зооцида, обл адающего широким спектром действия против вредных грызунов,По основному авт. свирид. ЬЪ 202104 известен способ получения 2- (а-фенил-а-и-фторфенилацетил) -индандиона,3 конденсацией диметилфталата с а-фенил-к-и-фторфенилацетоном в присутствви метилата натрия с выделением конечного продукта кристаллизацией из этилового спирта, Для увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагают способ получения 2-(а-фенил-а- и - фторфенилацетил) -индандиона - 1,3 конденсацией диметилфталата с а-фенил-а-ифторфенилацетоном в присутствии метилата натрия с выделением продукта конденсации подкислением водного раствора винеральной кислотой и обработкой конечного продукта изопропиловым спиртом. гревают на масляной бане до 130 - 140 С.Натрий расплавляется и при интенсивном перемешивании становится порошкообр азным.По каплям приливают 45 ял безводного мс 5 танола, Колбу нагревают в течение 1 - 1,5 часна масляной оане при интенсивном перемешивании. Образуется метилат натрия. Используя обратный холодильник как флегматор, отгоняют толуол и непрореагировавший мета 0 нол. В колбе остается сухой метилат. Колбуохлаждают до 80 С и осторожно приливаютсмесь 150 лгл безводного бензола и 20 г безводного диметилфталата,Потом в течение 1 час при.тивают по кач 5 лям смесь 11,25 г свежеприготовленного фенилфторфенилацетона в 50 лгл безводного бензола, В это время равномерно отгоняют 50 лт гсмеси бензола и метанола, образовавшегосяво время реакции.0 Повторно в течение 1 час приливают по каплям смесь 11,25 г свежеприготовленногоа-фенил-а-и-фторфенилацетона и 4 г безводного дихтетилфталата в 50 мл безводного бензола, В это время равномерно отгоняют 50 лгл5 бснзола и метанола. Во время конденсациитемпература в масляной бане 118 - 120 С,После прибавления кетона и диметилфталатареакционую массу при вышеуказанной температуре продолжают нагревать еще в течение0 10 час, интенсивно перемешивая, Потом отго263586 Предмет изобретения Составитель В. БурцеваРедактор Л. М, Новожилова Техред Т, П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1371/18 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Раушская наб. д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 няют бензол при небольшом вакууме водо- струйного насоса (15 - 11 мм), В колбе остается коричневая маслообразная масса, Ее обливают приблизительно 800 мл холодной воды и нагревают на водяной бане, время от времени перемешивая. Часть реакционного продукта растворяется в горячей воде, и раствор мутне ет. Водный слой сливают декантацией. Обработку водой повторяют 3 - 4 раза, пока весь реакционный продукт растворится или в колбе останется незначительное количество нерастворимого в воде продукта. Остывший водный раствор подкисляют полуконцентрирован. ный соляной кислотой (1:1) до кислой реакции (40 мл), хорошо перемешивают м оставляют до следующего дня. На следующий день водный раствор становится прозрачным, 2-(афенил-а-и-фторфенилацетил) - индандион - 1,3 выпадает в виде коричневого полутвердого продукта. Коричневую массу обливают в колбе 80 мл горячего изопропилового спирта и хорошо размешивают. Аморфный коричневый продукт становится желтым кристаллическим веществом, который на фильтре промывают 2 - 3 раза по 10 - 15 мл холодного изопропилового спирта. Выход 2-(к-фенил-а-и-фторфенилацепил)-индандиона,3 15,0 г (42,50 о/о), т. пл, 124 - 125 С.Изопропыловый спирт, использованный для выделения фторфенациона, собирают и разбавляют 100 - 150 мл воды. Получают двухслойную жидкость: наверхужелтоватый мутный водный слой, внизу коричневый маслообразный продукт. Его хорошо перемешива 1 от и подкисляют 5 мл полу концентрированной соляной кислоты 1: 1, Наследующий день водный слой становится прозрачным. Его сливают декантацией, к коричневый маслянистый продукт в колбе обливают 20 - 30 мл изопропилового спирта, разме шивают и оставляют.Выпадает желтое кристаллическое вещество, его отделяют, промывают из фильтра 2 - 3 раза по 10 - 15 мл изопропилового спирта.Получают 3,0 г 2-(а-фенил-а-а-фторфенил ацетил) -индандиона,3 (8,500/в) с т. пл. 123 -125 С. Остаток изопропилового спирта собирают и присоединяют к следующей порции.Общений выход 2- (и-фенил-а-а-фторфенилацетил) -индандиона,3 составляет 51,0 з/а.20 Способ получения 2-(а-фенил-а-а-фторфе нилацетил) -индандиона,3 по авт. свид.Мв 202104, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, целевой продукт выделяют путем последовательной обработки 30 продукта конденсация водой, минеральнойкислотой и изопропиловым спиртом.

Смотреть

Заявка

1197263

А. К. Арен, Б. Ю. Фалькенштейн, В. Н. Зелмен, Л. В. Егорова, Р. Р. Озолинь, Н. И. Поплавска, Э. А. Шафро, Институт органического синтеза Латвийской ССР

МПК / Метки

МПК: C07C 45/45, C07C 49/15, C07C 49/665

Метки: 2-(а-фенил-а-г-фторфенилацетил

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-263586-sposob-polucheniya-2-a-fenil-a-g-ftorfenilacetil.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-(а-фенил-а-г-фторфенилацетил)-</a>

Похожие патенты