Способ получения ацетоина или его гомологов

Номер патента: 329163

Авторы: Иркутский, Кейко, Чичкарев

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ 329163 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исимое от авт. свидетельства71016/23 Заявлено 07, т 2111.1970 1. Кл. С 07 с 49 исоединением заявкиоритет Комитет по делам зооретений и открытий при Совете Министров СССР2,К 547 451 ь 07(088 публиковано 09.11.1972. Бюллетень7 ата опубликования описация 27.1 П.1972 вторы1 зобретецця А. Кейко н А. П. Чичкарев Иркутский институт органической химии Снонрского отделени АН СССР15 гвцтел ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОИНА ИЛИ ЕГО Г О ГОВ 2 о.г ь 0,4 1 Мо 0,36 агреНС рцый 1,ОМ, ПосИзобретение относится к способам получеция ацетоииа или его гомологов - важного продукта органического синтеза, используемого широко в промышлепцости для получеци метилвинилкетоиа. 5В настоящее время ацетоиц получают либо полной гцдратацией випилацетилеца в присутствии Нд 804, либо частичным окислением 2,3.бутацдиола, цлц брожецием растворов углеВодородов цод влиянием микрооргаицзмов, 10Первый из методов цмеет тот недостаток, что используют ядовитый ртутный катализатор, цо второму способу трудно воспроизводить достаточно активцые гетерогеццые катализаторы, третий способ трудоемок ц кро потл ив.С целью упрощсцця техцологиц процесса цредложец новый метод синтеза ацетоцца цли его гомологов ца осцове сс-алкоксиакролеипов.Выход целевого продукта в одну стадшо 20 50 - 60%.Способ цолучеция ацетоииа заключается во взаимодействии сс-алкоксиакролеииов с реактивом Грицьяра в среде абсолютного эфира с последующим цагревацием реакционной массы 25 ца водяной бане до температуры кипения эфира ц разлокепцем смеси насыщенным раствором хлористого аммошя цлц 5 - 7%-цым раствором соляной кислоты. Продукт выдел от известными приемамц. 30 Пример.а) В трехгорлую колбу с холодцльшгком п мешалкой загружают 6 г (0,25 лго.гь) Мо в абсолютном эфире и прцкапывают 35,5 г (0,25 лголь) СНз 1. После того как Мо прореагирует, медленно пршсапывагот а-этоксцакрОлецн. Идет бур па 5 реакция. Д 1 лее реакциоппу 10 массу 1 агрсВа 10 т па Водпой 011 пс 3 чос, ОхлаждаОт и разлагагот пасьгптспць 1 хг раствором ХИС, который прцкапыв;1 ют с т- ксй скоростью, чтооы эфир бурно кипел. После разложецця полученный раствор нагревают ца водяной бане 30 - 45 лгпи, охлаждают, 1 ЗаТЕМ СЛОц раЗ, СЛ 10 Т П 11 дСЛ 11 Тс Л И 10 й ВО- ропкс, а водный слой экстрагпруют серпым эфиром трц раза по 80 лл, Зк тракты об 1 ьсдццяют ц сушат Чо 801. После разгоцкп получают 7,2 г (4%) ацстошга с т. кпп. 42- - 42,5/4 лл рт. ст., ио 1,4135, о 1,0026,б) В прибор, опцсапцый Выше, к 0,4 Мо в абсолютном эфире прцкапьпгают лго.гь бромцстого этила. После того как прореагирует, медлеццо прпкацывают ,120.2 ь я-метоксцакролспца. Затем смесь 11 паот па Водпой бапе 3 час и по ле Охлг иця разлагают 5 - 7%-цьгм раствором прц температуре кшсцця эфира. Зфц слоц отдел 5 пот, Вод;ый экстра 1 руюг эф 1 экст 1 закть Ооъедп 110 т и сшат Чя 80.1.Ксрректор Е. Михеепа Редактор Л. Уитакопа Заказ 711,1 Изд, м 252 Тир" и( 41. 1 ди иое ПЕ 1 ИПИ Еомитсга го деи;. изоб(рсс:и и .Гз:г: Гри (; иеге .11 ииис), и, ( (Г;1 Лосиз, )К-Зо, 1)уиси: иаб.,;( .1 1 ии нра(и), пр Са 5 (ои), 2 лс;)азГодк. .,Олуг:О 22 )с ) мс Гплэтлкстола с т. кпп. 4 ь,о- - ,91 с ;, Ст;-"( .П.; П)гоп 1:1:СМ )псе(К 1,ПО ПОП МасСЬ ЛО с(псрат) )ы .- 100"С, )аэго,;",еп:см пол)Сп - 10:оо и . 35(:т и)Одскт .:а ьппеп:.ьз растдоОз (ГО,:.0 О ам) Опп 5т. )1 (адлсппо Со

Смотреть

Заявка

1471016

Н. А. Кейко, А. П. Чичкарев, Иркутский институт органической химии Сибирского отделени

МПК / Метки

МПК: C07C 133/04, C07C 45/45, C07C 49/17

Метки: ацетоина, гомологов

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-329163-sposob-polucheniya-acetoina-ili-ego-gomologov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетоина или его гомологов</a>

Похожие патенты