174181

Номер патента: 145564

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Вальтер, Ванаг

МПК: C07C 45/68, C07C 49/163, C07C 49/665

Метки: 2-иодметил-2-замещенных, индандионов-1

...йодистый метилен перегоняют в вакууме и повторно используют.Пример 2. Получение 2-йодметил-а-нафтилиндандиона,3. Обрабатывают по примеру 1 2,72 г 2-а-нафтилиндандиона,3 1,4 г КСО, и 5 мл СН,1. По окончании реакции колбу охлаждают и к еще теплой реакционной массе добавляют около 40 мл эфира и сейчас же фильтруют. Из фильтрата отгоняют в вакууме эфир.Выпавшие кристаллы 2.йодметил-а-нафтилиндандиона,3 отделяют и промывают небольшим количеством эфира, Выход 0,65 г (15,8% теор.), т. пл, 190 - 197. После кристаллизации из ацетона получают белые кристаллы, т, лл. 199 - 202.П р и м е р 3, Получение 2-йодметил-параметоксибензилиндандиона,3.Аналогично примеру 1 обрабатывают: 5,32 г 2-параметоксибензилиндандиона,3, 2,8 г КСОз и 5 мл...

Номер патента: 495828

Опубликовано: 15.12.1975

Автор: Николаус

МПК: C07C 101/62

Метки: бензойной, кислоты, мета-производных

...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...

Номер патента: 585812

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Масаюки, Мичиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: 1-фталазона, производных

...20 мл диоксана. Перемешиваютеще 2 ч, затем раствор концентрируют припониженном давлении и разбавляют водой,Раствор немного подкисляют разбавленнойсоляной кислотой и экстрагируют этилацетатом, Экстракт промывают разбавленнымраствором карбоната натрия и водой, высушивают над сульфатом магния а затем упаривают. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получа 1 от 850 мг кристаллов,т.пп. 171-172 С., Полученный продукт, аотакже 6,8-ди метил-.7-этокс икарб онил-оксиметилфталазоном, описанный в примере 1 п.3, идентифицированы по т.пл, ИКи масс-спектроскопически,5), К суспензии содержащей 2,8 г 6,8-диметил-этокс икарбонилфталазон-карбоновойкислоты, 1 г триэтиламина и 30 млтетрагидр офурана, добавляют по каплям при -5 С при перемешивании .1,1 г...

Номер патента: 1301311

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Алан, Джон, Робин

МПК: C07D 207/12, C07D 221/22, C07D 223/08

Метки: варианты, гексагидроазепина, его, пиперидина, пирролидина, производных

...Затем эту реакционную смесь нагрели 45 до температуры кипения с обратным холодильником, улетучили аммиак и реакционная смесь приобрела красную окраску. После кипячения с обратным холодильником в течение 2 ч добавили 20 мл тетрагидрофурана, смесь охладили и добавили в нее 3,7 г иодистого этила. Образовался белый осадок, а красная окраска быстро исчезла.Реакционную смесь кипятили с обратным холодильником в течение 2 ч, охладили и подвергли разложению добавлением воды, Водную фазу отделили, а органический слой промыли насыщенным раствором хлористого натрия, высушили над безводным сульфатом магния и выпарили с получением масло- подобного продукта, который кристаллизовали из диизопропилового эфира с получением указанного в названии...

Номер патента: 1480763

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Мисихико, Тайсуке, Чойи

МПК: C07D 205/08

Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидинона, производных, сложных, солей, эфиров

...и раствор перемешивают при охлаждении на льду в течение 3 ч и концентрируют до сухого остатка. Концентрат растворяют в 5 мл воды и ра.с 1 вор перемешивают с 6 мл продукта"Доуэкс 50 (Н-форма)" при комнатнойтемпературе в течение 15 мин. Смолуотфильтровывают и промывают двумя порпорциями воды по 5 мл. Фильтрат исмывки комбинируют, концентрируют до10 мл при пониженном давлении и подвергают хроматографии в колонке с использованием "Амберлита ХАЭ" (Ю 3 хх 23 см), причем злюирование проводятводой и 107.-ным этанолом в указанномпорядке, Содержащие целевой продукт, Фракции лиофилизуют с получением32 мг динатриевой соли 3-2-(2-амино-тиазолил) -2-(Е) -(1-карбокси-метил-этоксиимино)ацетамидо 1-4-ацеток-.сиэтил-ацетидинон-сульфокислоты)11...