Способ получения ыг-алкилдиэтилентриаминов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс 12 с 1, 9 12 ц, 1 вт ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИАЕТЕАЬСТВУ163189 Заявлено 24 Ч 111,1963 (Рй 854298/31-16) Опубликовано 1964. Бюллетень Рй 12+ Ъ, ег=МПКС 07 с С 07 с ГОсудАРстВен нь 1 ЯКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Подписная группа4 б Заявитель Всесоюзный научно. исследовательский химико-фармацевтический институт им. С. ОрджоникидзеСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Мв-АЛКИЛДИЭТИЛЕНТРИАМИНОВ Изобретение относится к способам получения М 2-алкилдиэтилентриаминов, используемых в качестве исходных веществ для получения фармакологически активных препаратов и комплексонов. Известные способы получения К.-алкилдиэтилентриаминов, например, из диэтаноламина через бисхлорэтиламин и его дифталимидное производное с последующим алкилированием йодистым метилом в присутствии окиси серебра и омылением, или из бензолсульфанильного производного этиленамина конденсацией с метиламином и последующим омылением серной кислотой, дают низкий выход целевого продукта и предусматривают работу с токсичными веществами (бисхлорэтиламин, этиленимин).С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса в качестве исходного продукта используют дибензилиденовое производное диэтилентриамина, которое обрабатывают йодистым алкилом в присутствии триалкиламина и затем омыляют бензилиденовые группы.Кв-алкилдиэтилентриамины в виде трихлоргидратов выделяют упариванием водного раствора. Очищают трихлоргидраты перекри. сталлизацией из смеси абсолютного спирта с концентрированной соляной кислотой.П р и м е р 1. К раствору 31,5 г свежеперегнанного диэтилентриамина в 180 лсл бен. зола при перемешивании добавляют 84 г бензальдегида. Реакционную смесь кипятят около 3 час, отгоняя выделяющуюся воду, упаривают в вакууме и обрабатывают остаток водой, а затем хлористым метиленом. После высушивания и отгонки растворителя в вакууме дибензилиденовое производное растворяют в 600 лл сухого бензола, добавляют 31 г триэтиламина и при кипении постепенно добавляют раствор 70 г йодистого бутила в 200 лс,т бензола. После 18 - 20-часового нагревания фильтрат промывают водой, упаривают в ва. кууме и нагревают остаток 30 мин на водяной бане с 300 лсл соляной кислоты (1;1), После отделения бензальдегида водный слой несколько раз промывают эфиром, упаривают досуха, промывают охлажденным абсолютным спиртом и перекристаллизовывают из смеси абсолютного спирта и соляной кислоты (1:1). Получают 20 г трихлоргидрата Кв-бутилдиэтилтриамина с т. пл. 274 - 275,5 С (разл.) .П р и м е р 2. Дибензилиденовое производное диэтилентриамина (из 29,5 г бензальде163189 Предмет изобретения Составитель В. А. Таратута Редактор А, И. Байнова Техред А, А. Камышникова Корректор М. И. КозловаПодп. к печ. 9/Л - б 4 г, Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,1 изд. л.Заказ 1214/15 Тираж 550 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 гида и 11,1 г диэтилентриамина) алкилируют йодистым октилом (35 г) в условиях, описанных в примере 1, 11 - 12 час. Продукт алкилирования омыляют при нагревании 30 мин с 80 л.г соляной кислоты (1:1). Осадок трихлор гидр ата отфильтровывают, промывают эфиром и перекристаллизовывают из смеси абсолютного спирта с соляной кислотой (1:1). Получают 7 г трихлоргидрата М -октилдиэтилтриамина с т. пл, 288 - 290" (разл.). Способ получения Хв-алкилдиэтилентриаминов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, дибензилиденовое производное диэтилентриамина обрабатывают йодистым алкилом в присутствии триалкиламина с последующим опылением бензилиденовых групп.
СмотретьЗаявка
854298
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтичеекий институт С. Орджоникидзе
В. Ф. Васильева, М. Н. Щукина, В. Г. Яшунский
МПК / Метки
МПК: C07C 209/08, C07C 209/68, C07C 211/14
Метки: ыг-алкилдиэтилентриаминов
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-163189-sposob-polucheniya-yg-alkildiehtilentriaminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ыг-алкилдиэтилентриаминов</a>
1(фурил-2, )-2-(2-, формилфурил-5, ) этилен или его метильное производное как промежуточный продукт для синтеза фуран-2, 5-дикарбоновой кислоты и способ его получения
Номер патента: 652180
Опубликовано: 15.03.1979
МПК: C07D 407/06
Метки: 1(фурил-2, 2-(2, 5-дикарбоновой, кислоты, метильное, продукт, производное, промежуточный, синтеза, формилфурил-5, фуран-2, этилен
...с метилфурфуролом с содержанием последнего 35(100 .г). Смесь при перемешивании термостатируют при 70 ОС, периодически отбираяпробы для спектроскопии на самопишущем спектрофотометре Яресогй 45 50 М 9) бб пользованному натрию. Продукт всреде эфира или бензола тщательноотмывают от непрореагировавшихисходных альдегидов и спирта, сушатнад сульфатом натрия и растворительотгоняют. Полученный альдегид представляет собой масло красного цвета,нерастворимое в воде, плохо растворимое в предельных углеводородах, но хорошо растворимое в эфире, спирте, бензоле,диоксане и других органических растворителях.1-(Фурил)-2 в (2 -формилфурилиИ-5 ) этилен и его гомологии осмоляются при нагревании выше 80-100 ОС и потому не поддаются перегонке.Очистка...
Способ получения производных сложных эфиров 1, 2, 3, 6 тетрагидро4-пиридилметилкарбоновой кислоты
Номер патента: 446966
Опубликовано: 15.10.1974
Авторы: Банхольцер, Бауер, Вальтер, Хюбнер
МПК: C07D 29/38
Метки: кислоты, производных, сложных, тетрагидро4-пиридилметилкарбоновой, эфиров
...4-(1-этил,2,3,6-тетрагидропири 5 дил)-метилового эфира гексагидробепзиловойкислоты с метилбромидом, т. пл. 177 в 1(ацетонитрил - эфир) .Метабромид 4- (1-метил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира дициклопентилук 10 сусной кислоты посредством реакции обменного разложения 4- (1-метил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира дициклопентилуксусной кислоты с метилбромидом, т, пл. 216 -218 (ацетонитрил) .15 Метабромид 4- (1-изопропил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира бензиловойкислоты посредством реакции обменного разложения 4- (1-изопропил,2,3,6-тетрагидропиридил) -метилового эфира бензиловой кислоты20 с метилбромидом, т. пл, 146 - 148 (ацетонитрил - этилацетат),П р и м е р 4. Метабромид...
Способ получения производных -( -амино-тиазолил) алкоксииминоацетамидо -( тиадиазол-илтиометил)цеф em-карбоновой кислоты или их солейс щелочными металлами, b виде син-изо-mepob
Номер патента: 841590
Опубликовано: 23.06.1981
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: em-карбоновой, алкоксииминоацетамидо, амино-тиазолил, виде, кислоты, металлами, производных, син-изо-mepob, солейс, тиадиазол-илтиометил)цеф, щелочными
...этила,син-изомер,Продукт, полученный в предыдущейстадии, в количестве 4,6 г растворяютпри температуре 30 С в 92 мл хлорисй35 того метилена. Раствор охлаждают доминус 10 С, добавляют 2,9 мл триэтиламина, снова охлаждают до минус 35 С,одобавляют в течение 15 мин 6,1 г тритилхлорида, доводят температуру до40 комнатной в течение 2,5 ч. Продуктпромывают водой, затем 0,5-нормальной солянойкислотой и водным раствором уксуснокислого натрия, высушивают, концентирруют, растворяют вдиэтиловом эфире, снова концентрируют, растворяют в метаноле, добавляютводу и диэтиловый эфир, кристаллизуют, отжимают на Фильтре, промываютдиэтиловым эфиром, в результате чегополучают 6,15 г желаемого продуктас Т п 120 С.Стадия О. Натриевая соль...
Способ получения производных 4-фенил-1, 3-диоксан-цис-5 илалкеновой кислоты или их оптически активных форм, или их физиологически приемлемых солей с основаниями
Номер патента: 1277893
Опубликовано: 15.12.1986
МПК: A61K 31/36, A61P 7/02, C07D 309/06
Метки: 3-диоксан-цис-5, 4-фенил-1, активных, илалкеновой, кислоты, оптически, основаниями, приемлемых, производных, солей, физиологически, форм
...когда Р, - оксигруппа, переводят в соединение формулы 1, где К - С -С - алкоксигрупна, этерификациеи соответ:твующей кислотой, или соединение формулы 1, где К,. - оксигруппа, переводят в Физиологически приемлемую соль действием основания.1Изобретение относится к способу получения новых соединений - производных 4-фенил,3-диоксан-цис-илалкеновой кислоты или их оптически активных форм, или их физиологически 5 приемлемых солей с основаниями. Эти соединения обладают способностью подавлять одно или более действий тромбоксана А 2 (ТХА 2) и являются ценными терапевтическими средствами.Целью изобретения является выявления в ряду 4-замешенных 1,3-диоксан-илалкеновых кислот нового биологически активного свойства.В следующих примерах операции...
Способ получения производных цефалоспорина в виде их аддитивных солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1309912
Опубликовано: 07.05.1987
Авторы: Казухико, Лобухара, Сатоси, Сусуми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: аддитивных, виде, галоидводородными, кислотами, производных, солей, цефалоспорина
...1 32 1 Соеднне й ннеФ Соеднненне и ЧОЕ 119 146 фЧОЕ 147 120 АОЕР 7 Е . 11 10 121 АОЕ 148 122 149 ф РОЕ ф 115 150 " . РЧЕ151152 н РНТ154 " 00 Х155 Мей АОМ Н Н 157 " и ВОЕ 30158 " д чом 159 " х ВОЕ 160 и ЧОЕ 162 Ией АОЕ ИТЭ40163 " РОЕ164 и рче ц165 ". Р 7 М Н 166 167 ЕСЕ Н Н 55 170 и РОМ171 " и ВОЕ 172 фф ъ ЧОМ 123 " Р 7 М 124 " РНТ 125 " ЕСЕ 126 " ВОХ 127 Ьув АОМ ИТВ 128 " РОМ 129 " и ВОЕ 13 о"чом 131 " 1 ВОЕ 132 " и ЧОЕ 133 " х ЧОЕ 134 " АОЕ 135 " РОЕ 136 " Р 7 Е 137 " Р 7 И 138 " РНТ 139 Ьуз ЕСЕ МТП .Н140 " ЭОХй 141 Р 1 о АОМ 142 . " РОМ 143 " и ВОЕ 144 " д УОМ 145 " ь. ВОЕ Продолжение табл. 1 156 " РОМ 161 " 1 ЧОЕ и 168 " ЭОХ 169 Баг АОМ ИТР33 9309992Продолжение табл.1 34 Сьедине К Кние К К Соедине Йние ЧОМ цц 200 973 " 1 ВОЕ974 " и...
Предыдущий патент: 163188
Следующий патент: 163190
Случайный патент: Устройство для симметрирования напряжений в системе электроснабжения с однофазной нагрузкой