C07C 201/12 — с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

Номер патента: 252320

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурмистров, Чиркунов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/17

Метки: р-нитроалкилфенолов

...уксусной кислоте, низших спиртах, этилацетате, этиловом эфире, воде; 11 легко растворяется в ацетоне, диоксане, диметилформамиде, уксусной кислоте, труднее - в этиловом эфире, воде; 111 легко растворим в диметилформамиде, уксусной кислоте, труднее - в воде, трудно - в этиловом эфире, диоксане и почти не растворяется в бензоле и петролейном эфире.Выход и-(р-нитроэтил)-фенола 3,5 г (21 % от теоретического). Это - вязкое масло желто-красного цвета; и 1,5501; 054 1,2055, МК найдено 43,5.Найдено, %: С 58,1; Н 5,2; К 8,1. Мол. вес165, 166,СВНг 1 О,.Вычислено, "/о. С 57, 48; 11 5, 38; М 8,38.Мол. вес 167, МК 42,7,Выход ди,3 (гг-оксифенил) -2-нитропропана6 г (44 О/о от теоретического). Это - аморфныекристаллы светло-желтого цвета с т. пл. 172...

Номер патента: 253038

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Соколов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: нитрогликолей

...15 мл метилового спирта и 1,15 г анионита ДАУЭКСв ОН- форме, При перемешивании добавляют по каплям 11 мл (0,1 кроль) 32%-ного формалина. Затем реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, Анионит отфильтровывают, метиловый спирт и воду отгоняют в вакууме водоструйного насоса при температуре водяной бани не выше 60 С. В остатке получают 9,5 г (63 сус от теории) 2-нитро-З-метил-бутандиола,3 с т. пл.49 50 С Наидено, %:К 10,04; 9,87.С;НттКО 4Вычислено, %: С 40,20; Н ,38; К 9,34.Литературные данные отсутствуют.Пример 2. Синтез З-нитропентанола.К 65 г (0,5 моль) свежеперегнанного 1-нитропентанолав 50 мл метилового спирта и 10 г анионита ДАУЭКСпри перемешивании добавляют 22 г (0,5 моль) уксусного альдегида с...

Номер патента: 253039

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: 253039

...после перекристаллизации из гексана имеет т. пл. 67 - 68 С.Найдено, %: Х 23,90, 23,62; С 20,48, 20,70; Н 1,98, 1,76. 2Вычислейо, %: К 23,74; С 20,38; Н 1,70,В ИК-спектре присутствуют полосы погло.щения сопряженной ХОе-группы (1548 слт т,1336 см - 1), активированной расположенной в5 р-положении акцепторной группой, и интенсивная полоса 950 см 1, отнесенная к поглощениюдеформационных колебаний = СН в дизамещенном симметричном этилене,10 П р и м е р 2. Получение 2,3-динитробугена.К раствору 7,4 г (0,05 моль) 2,3-динитробутана в 150 мл абсолютного эфира при температуре от - 10 до - 15 С прибавляют раст вор 2,3 г (0,1 люль) натрия в 20 лтл сухогометилового спирта. Выпавшую динатриевую соль промывают эфиром и...

Номер патента: 256749

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абдулганиева, Давыдова, Комаров, Фокина, Фросина

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: дифторнитрометилалкил(арил)кетонов

...и перегоняют вторично; т. кип. 98 С; по 1,3578; д 4 1,3604.Найдено, %: Г 27,09; М 10,11; С 25,80: Н 2,56; МК 22,11.Вычислено, %: Г 27,36; Х 10,05; С 25,85; Н 2,17; МК 22,42.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения, с,н 1;сн 2950, с=.о 1770, жо, 1605, схо, 1295, озс г, 1230, зсг, 1140, бсн, 1370.П р и м е р 2, 1,1-Дифтор-нитробутанон. По методике, описанной в примере 1, окислением 10,1 г 1,1-дифтор-нитробутанолаполучают 5,53 г (52,5%) 1,1-дифтор-нитробу. танона; т. кип. 47 С (50 лл рт. ст.); по 1,3700; д 4 1,2590,Найдено, %: Г 24,51; Х 10,30; С 32,00; Н 3,26; МК 25,57,Вычислено, %: Г 24,82; М 9,16; С 31,40; Н 3,27; МК 26,73,Пример 3. 1,1-Дифтор-нитропент а н о н. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, обратным...

Номер патента: 259858

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Григос, Еременко

МПК: C07C 201/12, C07C 205/29

Метки: 1-тринитропропанола-2, простых, эфиров

...эфиров 1,1,1- йствием виниедпненпй и нио растворителя та известнымичто, с целью ассортимента иниловых эфиприменяют виеде алифатиче 1, отличаю нагревании ся тем, ч 100 С,Зависимое от авт. свидетЗаявлено 11,11.1969 (с присоединением заявки Известен способ получения простых эфиров1,1,1-тринитропропанола, состоящий в том,что акрилвиниловые эфиры спиртов обрабатывают нитроформом в среде диоксана илидиэтилового эфира, 5С целью растпирения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, предлагается вкачестве виниловых эфиров органических соединений использовать винилацетат. Процесспроводят в среде алифатических спиртов, 10предпочтительно при нагревании до 100 С.Выделяют целевой продукт обычными приемами,П р и м е р. К раствору 31 г...

Номер патента: 267615

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бурмистров, Николаева

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: y-нитроспиртов, сложных, эфиров

...бисульфита натрия; органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и перегоняют. После отгонки при 40 мм рт. ст, избытка нитрометана продукт перегоняют при 7 мм рт. ст. с получением фракции, кипящей при 125 - 126 С, котораяимеет по 1,4370, 040 1,870.Найдено: МК 32,44, мол. вес 146, 146,5;Х 932 913%.Вычислено: МК ес 147; М 9,52%.Выход ацетата опанола 14,2 г,или 95% от теории.П р и м е р 2. Получение оутирата 3-нитроо пропанола.Смесь из 1 моль нптрозгетана, 0,1 мо гь впнилбутирата и 0,01 моль перекиси бензоиланагревают при 80 С в течение 10 час, Послеаналогичной примеру 1 ооработки реакционной смеси получают продукт с т. кип, 118 -119 С при 20 мм рт. ст. с выходом 11,3 г(или 65%). Продукт имеет п 1,4401, с(1,1801.Найдено: МК 41,72; мол....

Номер патента: 268400

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Новиков, Охлобыстина, Файнзильберг, Шскл

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/08 ...

Метки: фторполиннтроалканов

...небольшими порциями воды (4 раза), затем насыщенным водным раствором ХаС 1 и высушивают над прокаленным Мд 504. После отгонки эфира и разгонки остатка получают фракцию с т. кип.130 - 132 С (735 мм рт. ст.) п 1,3992 в количестве 3,87 г, которая представляет собой1-фтор,1-динитроэтан (выход 56,2%). После повторной перегонки вещество имелот. кип. 130,5 - 131,5 С (762 мм рт. ст.), п1,3990, а 1,4249. МКр найдено 23,24; МКовычислено 22,46; Е Мйо 0,78 ИК-спектр1585, 1327 слг 1 указывает на группировкуС (ЫО),Найдено, %. Х 19,94, 19,98; Р 13,39, 13,75.,НзХ.О 4 Р.Вычислено, %, И 20,29; Г 13,78.Реакция носит общий характер; таким хкеобразом получен, например, фтортринитрометан; т. кип. 82 - 82,2 С (748 мм рт. ст.), п1,3955, 04...

Номер патента: 269156

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Давыдова, Комаров, Фросина

МПК: C07C 201/12, C07C 205/29

Метки: 1-дифтор-1-нитроалкилхлорметиловых, эфиров

...вносят 8,0 г тор-нитроэтанола, 2,0 г рма, 0,7 г свежепрокаленка. В течение 2 час проой хлористый водород при 10 С. Наблюдается расий слой отделяют и дважвакууме. Получают 6,0 г мого в воде 1,1-дифтор- ового эфира с т. кип. т,; пр 1,3980; с 14 1,4924; ки 1 фракции постворимого в воде пилхлорметилового рт. ст., пзо 1,4020;33,05.Х 7,32; С 1 18,64; М 7,02; С 1 18,7 В пробирку с (0,063 моль) 1,1 диф (0,066 моль) парафо ного хлористого цин пускают в смесь сух температуре минус слоение смеси. Верхи ды фракционируют в (54,5%) не раствори нитроэтилхлорметил 54 С/15 мм рт. с ЛИр 28,39; выч. 28,4 Наидено, %. Г, 8;С 20,25; Н 2,09.С,НР С 1 ХОзВычислено, %: Г 21,62; М 8,00; СС 20,25; Н 2,09.П р и м е р 2. 1,1-Дифтор хлорметиловый эфир.В...

Номер патента: 276044

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бел, Прокоповнч

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: непредельных, нитрокетонов

...и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскан наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 66,52; 66,71; Н 6,25; 6,43;Х 6,19; 6,21,С гЗН 15 ХОЗ.Вычислено, /о. С 66,35; Н 6,43; Х 6,61,Пример 3. 3-Нитро-(и-нитрофенил)гексен-он. Получен аналогично из 0,7 г(0,048 моль) натрия и 50 мл абсолютного метилового спирта, прибавляют при перемешивании в течение 5 мин З,б г (0,048 моль) нитроэтана, затем при энергичном перемешивании иохлаждении до температуры от - 15 до - 18 Св течение 10 мин добавляют 3,6 г (0,022 моль)фенил+хлорвинилкетона. Реакционную смесьперемешивают еще 1 час, а затем выливают вразбавленный раствор соляной кислоты (10 млконцентрированной НС 1 на 250 лгл воды), Приэтом выпадает желтый осадок...

Номер патента: 277767

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Габитов, Николаева, Фридман

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: 1-динитроалкенов

...и выделившийся йод упаривают, остаток промывают этанолом и перекристаллизовывают, Получают красные иглы с т. пл. 190 - 191 С (с,разложением, из этанола). Выход 2,56 г (85%),В ИК-спектре присутствуюсы поглощения в области 1характерные для гем-динитрпы,б) Расщепление 1,1-динитро,2.бифениленэтилена спиртовой щелочью.К горячему, раствору 1,7 г 1,1-динитро,2- дифениленэтилена в 65 мл этанола добавляют раствор 0,8 г КОН в 20 мл этанола. Смесь кипятят с обратным холодильником 4 час. Выпавший осадок калийдинитрометана отжимают, промывают спиртом, эфиром и сушат. Вы.ход 0,65 г (65%).0,65 г полученной соли;помещают в 40 мл воды, добавляют при перемешивании и ком натной температуре 1 ил 35 - 37%-ного формалина и 1,4 лтл уксусной кислоть....

Номер патента: 329164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алиев, Барашкин, Кадыров

МПК: C07C 201/12, C07C 205/37, C07C 205/56 ...

Метки: 7-нитрофенокси)=масляныхкислот

...к гй фенинт(О .уреЦОСым-буц)ОГЦТРофсГ 0 15;,еду, (м1е . . )цых ,цК ТОНолятосред выделе Изобретение касается пол ченпя соедне. ний, которые могут найти применение как регуляторы роста растений.Предложенный способ получения у- (цитрофецоксц)-масляных кислот заключается в обработке у-бутиролактопа цитрофецолятом натрия в среде диметилформамцдй при 150 - 155 С. Выход продукта до 70 Юо.П р и м е р 1, Получение у- ( -нтрофеноксц)- масляной кислоты.21,15 г (0,15 аолго) с;кого тонкоизаесьченного .Нитрофено:ута натрия, 14,20 г (10",- ный избыток) свс)кегерегнйнного )-б тпролйктона и 22,8 лл сухого диметилформамида нагреваот, перемешивая, в трехгорлой колбе 2 час при температуре 150 - 155 С, после чего охлаждают до 100 - 105 С, рйзлзгао 50 лл...

Номер патента: 333158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мадиханов, Махсумов, Мирзабаев, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07C 201/12, C07C 205/38, C07C 43/176 ...

Метки: гликоля, диацетиленового, несимметричных, производных

...-6, перекристаллированный из гексана, имеет т. пл. 52 - 54 С.Выход 0,490 г (99,5% от теории).Найдено, %; С 52,74; 52,58; Н 2,48; 2,54;; моль) пропаргилового эфира м-нитрофенола в 40 мл метанола добавляют 0,1 г СцС 1,5 мл пиридипа, 0,5 г гидроксиламина солянокисдого, 0,1 г хлористого аммония, 0,315 г 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65(0,001 г моль) бромпропаргилового эфира 2,4,5-трихлорфенола в 30 мл абсолютированного метанола. В течение 30 мин смесь изменяет свою окраску от слабо-желтого до слабо-синего. Затем смесь обрабатывают 200 мл насыщенного раствора хлористого аммония, затем следует экстракция эфиром, бело-желтые кристаллы перекристаллизовываются из петролейного эфира (т. кип.40 - 70 С) . Полученный продукт...

Номер патента: 334816

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Демченко, Зиновкина, Зобретенн, Корчагина, Юдасина

МПК: C07C 201/12, C07C 205/28

Метки: р-оксинитроэфиров

...в присутствии кислого катализатора, например и-толуолсульфокислоты, КУ,с последующей нейтрализацией реакционноймассы углекислым барием н выделением целевого продукта перегонкой, Выход целевого15 продукта 43 - 50%,Наличие в составе р-оксинитроэфнров спиртовой простой эфирной нитрогруппы, а такжеподвижного атома углерода, связанного с нитрогруппой, обеспечивает их высокую реакцн 20 онную способность.Кроме того, наличие в Р-оксинитроэфирахнового реакционного центра - этинильнойгруппировки - еще больше расширяет числопроизводных на основе этих соединений.25 При осуществлении описываемого способаможно использовать эпоксиды различногостроения, легкодоступные катализаторы, причем для нейтрализации реакционной смесиприменяют углекислый...

Номер патента: 337379

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 201/12, C07C 205/06, C07C 209/18 ...

Метки: 337379

...В раствор 0,0028 лг ь г2,2,4,4-тетранитродифенилового эфи10 мл диметнлформамида,при,комнатнопературе в течение 15 мин пропускаютак из баллона, Затем содержимое вылв 50 - 70 лгл воды, Образовавшийся2,4-динитроанилина после коагуляциируют и сушат,Выход продукта - 0,45 г (86%), т. пл, 178 -179 С.Фильтрат подкисляютды и отфильтровываютдок 2,4-динитрофенола.Выход, продукта - 0,34 г (65%), т. пл, 113 -113,5 С.337379 Предмет изобретения Редактор Б. Федотов Техред Л, Богданова Корректор Т. Китаева Зека з 2049 г 9 Изд.672 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р имер 3. К раствору 0,0028 моль (1 г) 2,2,4,4 - тетранитродифенилового...

Номер патента: 345138

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бабиевский, Беликов, Еремина, Институт, Латов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/42

Метки: 345138

...Объединенные эфирные сзводным Ма 504 и посполучают 11,0 г (70 оо спой кислоты, т. пл. 89 -уксуснойй смесия дикалиемешпваюттделяют, аз эфиром,)шат над бния эфирнитроуксу мет изобретен 15 Способ п взапмодейс ПОЙ КИСЛот КИСЛОТЬ) ОТ 20 вышения в проводят в например вполоты уксус- ОЛ 5 гНОЙ ью пороцесс ителя,олучсия нитроуксуснои к твисм дикалиевогс соли нитр ы и концентрированной с .гичагощгйся тем, что, с це ыхода целевого продукта, п среде органического раство эфире. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения нитроуксусной кислоты, которая может быть использована в качестве полупродукта для промышленного синтеза аминокислот.Известен способ получения нитроуксусной кислоты путем обработки водного раствора ее дикалиевой...

Номер патента: 350785

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Габитов, Фридман

МПК: C07C 201/12, C07C 205/08

Метки: 1-галоген-2, 2-тринитроэтана, производных

...в 50 люл абсолютного эфира прп персмешивацпи и минус 8 - минус 5 С прпкапывают раствор 5,5 г 9-диазофлуорепа в 100 люл абсолютного эфира. Смесь выдерживают прп этой температуре 2 час и еще 2 час при комнатной температу350785 Найдено, % Температура реакции, Вычислено, % Температура плавлеиия, С (Растворитель) Соединение Формула На 10 15 19,37 2,0976 28,80 9,52 в См. пример 4.вв Соединение неустойчиво и при разгоике полностью разлагается. Предмет изобретения Редактор О. Кузнецова Корректор 3. Тарасова Текред 3. Тараиеико Заказ 2888/11 Изд.1257 Тираж 408 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и отк 1)ытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ре. Эфир отгоняют в вакууме,...

Номер патента: 383710

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 2-алкил-2, 4-динитроалканолов-1

...(й- - С 11(МО.) С 1101ириведеи в пЙ,. 1.Условия синтеза тождественны для всех2-а;ил,4-дииитроалаио,)ов-, в каествепримера нриведси способ получеиия процессадля 2-метил,-1-ли цитроне та пол а(1) .П р и м е р. К раствору натриевой соли2-нитропропаиолав метаноле при 0 - 2 С иинтенсивном перемешивации добавляют эквимолекулярное количество 2-цитропропеца, зп полученного дегидратацией 2-цитропропацо383710 Таблица 1 Общий выход, % (в пересчете иа исходныйпитроспирт) ф Выход продуктов по стадиям, %очи- щен- ного сы- рого очи- щен- ного сы- рого Предмет изобретения 50,3 30,710 Н Т. пл., С П 2 о вычис. леио Формула1 Ч бои най- дено третич. ных вто- рич- иых Н 1540 340 1555 1360 1070 3230 192 14,58 196 6,25 375 37,79 37,59 14,94 СН 2 ч 20...

Номер патента: 387977

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: группу, содержащих, спиртов, тринитрометильную

...в одноосновную кислоту, добавляя 5 - 10 г маннита.Типовая методика восстановления, В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с герметичным затвором, капельной воронкой, капилляром для ввода И 9, термометром и обратным холодильником, соединенным с ацетоновой ловушкой, помещают нужное количество раствора В 2 Н 6 в тетрагидрофуране и при перемешивании прибавляют раствор карбонильного соединения в тетрагидрофуран, поддерживая температуру 20 - 30 С. Содержимое колбы перемешивают еще 15 - 20 мин, после чего добавляют по каплям при 30 С абсолютный метиловый спирт. Далее раствор перемешивают еще 20 - 30 мин при 40 - 50 С и полностью отгоняют в вакууме растворители. П р и м е р 1, Получение 1,1,1-тринитропентанола.Берут 110 мл...

Номер патента: 390072

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/22, C07C 205/42 ...

Метки: мономеров, нитрофениловых, содержащих, цепи

...м- И и-НИТРОФЕНОЛОВИК-спектр см Т. пл. С Выход, оа Соединение СН =С -в С=С в С 2160 1-Метакрилкарбокси-(гексадиин,4)-о-нитрофенол 83 - 35 78,6 1642 1728 1-Метакрилкарбокси-(гексадиин,4)-м-нитрофенол 77 - 79 2174 1638 80,9 107 в 1 85,25 1-Метакрплкарбокси-(гексаднин.4)-п-нитрофенол 2166 1644 1733 щество желтого цвета, с т. пл. 83 - 85 С. Выход 2,35 г или 78,6% теоретического,Найдено, %; С 64,17; 64,14; Н 4,30; 4,32;М 4,68; 4,63.5 Вычислено, %; С 64,21; Н 4,35; Х 4,70, дляСгаНгз 05 М.Предполагаемая структура 1-метакрилкар.бокси- (гексадиии,4) -о-нитрофсиокси10 П р и м с р 2. 1-Метакрилкарбокси-(гексадиии,4) -лг-нитрофенокси; О 1 СН =С - С - ОСн Сн.-С= - С - С=-С - СН-Ы 01 В колбу, снабженную мешалкой,...

Номер патента: 400574

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Внтели, Сухомлинов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/58

Метки: 400574

...сл тем, целевого пр оцесса, в к рмяиганята дукт выделя туктя честве алия от изИзобретение относится к области синтез 77 итропроизводпых, а именно к способу получе 7777 т 7 2-хлор-77 ггт 1 эоое 77 зои 77077 7;ис.7 от 7.Извссте 77 сиосоо ио 7 уце 77 ия 2-хлор-иитробс 77 зой 77 ой кислоты путем обрботки 2-хггор- иитротолуола азот 77 ой кислотой.Указанный способ требует длителы 7 ого ремеии (в сред 77 ел 7 50 час), а выход целевого продукт составляет 350770 от теоретического.С целью сокращения времени процесс и увеличения выхода целевого продукта предложено 2-хлор-иитротолуол окислять пермаигаиатом калия в присутствии сульфата магния.П р и м е р. Для получения 2-хлор-иитробеизойиой кислоты в трехгорлую колбу емкостью 5,г с механической...

Номер патента: 406830

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 201/12, C07C 205/29

Метки: р-алкоксинитроалканов

...(ПТБ), динитрила азоизомасляной кислоты (ДИНИЗ).П р и м е р. В трехгорлую колбу помещали 5 37 г (0,5 моль) бутанола, 8,7 г (0,1 моль)1-нитропропенаи 5,84 г (0,04 моль) ПТБ.Реакционную смесь перемешивали в течение 7 час. при температуре 120 С, затем отгоняли исходные компоненты. Из остатка выделили 10 фракцию с т. пл. 72 С при остаточном давлении 2 мм рт. ст., которая представляла соб 2-н-бутокси-нитропропан. Выход 14,5 г и 90% в расчете на исходный нитроолефин. 15 Аналогично получен канов, условия получ приведены в табл. 1,Физико-химические роалканов, полученнь 20 нитропропенас этан таноломи бутанолоо ратурным данным, а п вые полученных приве406830 Таблица 1 Условия реакции Мольное соотношение спнрт: ;олефнн: ини- циатор Выход...

Номер патента: 407883

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: а-нитроспиртов

...1 - С,НС,Н; К - СН, С,Н. р и м е р. В трехгорлую колбу помещают (0,7 моль) гексацола, нагревают доС и при перемешивации прикапывают в течение 3 час смесь 32 г (0,3 моль) гексацола, 8,7 г (0,1 моль) 1-цитропропецаи 5,84 г (0,04 моль) ПТБ. Затем реакционную массу перемешивают еще в течение 12 час, после чего отгоцяют при остаточном давлении 20 - 30 мм рт. ст. исходные компоцецты. Из остатка выделяют фракцию с т. кип, 95 - 98 С при остаточном давлении 3 мм рт, ст., которая представляет собой побочш.й продукт реакции - цитроизопропилгексиловый эфир. Найдено, %: С 58,05; Н 10,19184, 185.С 9 Н 1,КОз.Вычислено, %: С 57.,14; НМол, в. 189,Вторая фракция состаточном давлении 3юш,ая собой 1-цитроВыход 5,4 г, или 28%20цитроолефиц; и о...

Номер патента: 361562

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 201/12, C07C 205/32

Метки: шсшоюзная, —ч•jiit

...СН- ,ОГЧСНЭС - ЮО1СЯ СЧ СНО ,25 Составитель И. Гудкова Техред Т. Ускова Корректор Е. Миронова Редактор Т. Шарганова Заказ 4401/18 Изд,26 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ной кислоты, через 2 час смесь выливают на лед и экстрагируют эфиром, Экстракт упаривают, остаток перегоняют в вакууме и получают целевой продукт в виде бурого коричневого вязкого масла, т. кип. 150 С/10 - 4 мм. Выход 6,2 г, Молекулярный вес, определенный на осмометре Мехролаб при использовании метилэтилкетона в качестве растворителя, равен 346 (вычисленный 329).Вычислено, %: С 69,3; Н 7,0; Х 4,3.С 19 Н 2 зКО 4.Найдено, %: С 71,2; Н 7,2; К...

Номер патента: 362818

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/04

Метки: 3-нитростиролаscьoux, yrf-jtj, библиотека, гali-flrii

...отмеркаптанов, для получения гетерополимеров, 5а также в качестве полупродукта в органическом синтезе.Известен способ получения Р-нитростиролаконденсацией ароматического альдегида, например, 4-диметиламинобензальдегида, с нитропарафином, например нитрометаном, вприсутствии основного катализатора, например этилендиамина, в среде органического растворителя,Однако для этого способа были необходимы 1дефицитные исходные соединения.Для упрощения технологического процессаа-нитрозо+нитроэтилбензол разлагают в присутствии основного катализатора, напримертрипиламина, в среде органического растворителя, например спирта, Выход целевого продукта 95%Предлагаемый способ является доступными легко осуществимым, так как а-нитрозо-Рнитроэтилбензол...

Номер патента: 363679

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андрухов, Бабин, Бригидер, Бровин, Гейд, Литошенко, Плакидин, Седлова, Сергеев, Скавинский, Скл

МПК: C07C 201/12, C07C 205/12

Метки: 3-дихлорнитробензолов, смеси

...гигроскопичности, так как влага отрицательно влияет на процесс хлорирования хлорнитробензола, Кроме того, процесс хлорирования в присутствии хлорного железа идет медленно (1 О час),Цель изобретения - упрощение и интенсификация процесса.Для этого проводят хлорирование 2-хлорнитробензола в присутствии сернистого железа при 50 в 1 С в течение 6 час.Катализатор используют в количестве 0,1 - 10 о/о от веса исходного 2-хлорнитробензола. Оптимальная температура реакции хлорирования 95 - 98 С,Выход смеси 2,5- и 2,3-дихлорнитробензоло,в составляет 90 - 95/,.5 Применение в качестве катализатора хлорирования серного колчедана (минерала) удешевляет процесс получения целевого продукта.П р и м ер 1. В реактор, снабженный об ратным холодильником,...

Номер патента: 367083

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 201/12, C07C 205/58

Метки: 367083

...Техред Л. Богданова Корректоры: Г. Запорожец и Е. МихееваЗаказ 529/О зд. М П 43 Тираж 523 ПодписноеЦНП Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типографця, пр. Сапунова, 2 Что касается замЕны ароматической оксигруппы с помощью хлороксифосфора, то в этом случае требуется, как высокий расход хлорирующего агента, так и основания. Помимо этого, образованиия хлорангидрида практически не происходит (возможны только следы).Поэтому разработка удобного способа получения хлорангидрида хлординитробензойной кислоты более простым способом является насущной задачей.Для повышения выхода продукта и упрощеКак видно, проведение процесса при соблюдении указанного мольного соотношения...

Номер патента: 374286

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бел, Прокопович

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: нктрокетодиепов

...затем при 1 энергичном перемешивании за 5 лган добав. ляют 1,25 г (0,015 Моль) 36%-ного раствора формалина, Реакционную смесь перемешивают 1 час и выливают в разбавленный раствор соля ной кислоты (10 лгл концентрированной Н С 1 на 300 лгл воды). Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и многократно промывают водой. Свстлокорпчневые кристаллы с т. пл, 118 С (пз изобутанола). Выход 1,9 г (89,6% ) .Найдено, %: С 65,13; 65,26; Н 4,29; 4,40;6,71; 6,82.СпН 9 гч Оз.Вычислено, %: С 65,02; Н 4,43; И 6,89, П р и м е р 2. 2-Нитро-(гг-толил) -1,3-пентадгген-ОН.Получен нз 2 г (0,01 моль) 1-нитро-(гг-толил) -2-бутен-он, 1,25 (0,015 моль) 36%-ного раствора формалина и 0,2 мл триэтиламина. Светло-коричневые кристаллы с т. п. 101 С (нз...

Номер патента: 374287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гнатюк, Плакидин, Похила, Якоби

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/31 ...

Метки: 2-нитронафталевой, кислоты

...массы отгоняют уксусную кислоту в количестве 87 м.г (при 15 - 20 лглг рт. ст.), Оставшийся осадок обрабатывают 400 лг,г ацетона при 35 - 40"С и размешивают 15 35 - 45 лгигг. Ацетат кобальта образует суспензию, а органическая часть осадка полностью растворяется. Полученную суспензию фильтруют при комнатной температуре, при этом на фильтре образуется осадок из ацетата кобаль та, который промывают 2 - 3 раза по 20 хт,гацетона, Количество регенерированного ацетата кобальта составляет 4,83 г (96,5 о, от пеовоначальной загрузки). Из фильтрата отгоняют ацетон в количестве 400 в 4 лг, который используют повторно. Оставшийся органическчй осадок оорабатывают 350 тгл 5%-ного раство ра соды и выдерживают при размешивании в течение 1 час при 60 -...

Номер патента: 379557

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1

...р. К раствору цатрпевой соли 2-нитропропанолав метаноле при О - 2"С и интенсивном перемешивании добавляют в течение 1 час эквимолекулярное количество 2-цптропропепа. После завершения реакции Михаэля к реакционному раствору приливают эквцмолекулярное количество формальдегида в виде 32% формалина и далее в течение 1,5 - 2 час подкисляют 2,5%-ной фосфорной кислотой так, чтобы рН раствора равномерг 10 поцижалс 11 и к ко 11 цу этого Времени достигал значения 6 - 5,5. Затем реакционный раствор иятикратно экстрагируют эфиром. Экстракт сушат, эфир отгоняют. Выделенный 2,4-диметил,4-динитропентандиол,5 перекристаллнзовывают из хлороформа,Условия синтеза и выход полученных продуктов приведены в табл. 1.Физико-химические свойства и результаты...

Номер патента: 420613

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Алтухов, Большаков, Куйбышевский, Сушков

МПК: C07C 201/12, C07C 205/47

Метки: 5-динитроантрахинона, 6-тетрахлор-4, 8-динитроантрахинона, 8-тетрахлор-4

...фосфора и 5 г соот ветствующсго диокситетранитроантрохинона. К полученной суспензии при 42 - 44 С прпкапывают 2,5 мл пиридица, массу нагревают до 100 - 105 С и вьдсржцваот прп персмешпвации 1,0 час, 30 По окончании выдержки реакционная масса представляст собой раствор продуктов 1 или 11 - 1,2,5,6-тстрахлор,8-динитроантрахинона плп 1,2,7,8-тетрахлор,5-динитроантрахинопа в цзбыпгочной хлорокисп фосфора и продукта ес прсвращснцй. Этот раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают пз реактора в капельную воронку и медлепи прпкапывают к 700 - 800 мл холодной воды, находящейся в стакане и перемешивасмой мешалкой. Прц этом наблюдается нскоторьш разогрев жидкости в стакане за счет теплоты реакции хлорокцси фосфора с водой и...