Способ получения р-алкоксинитроалканов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 406830
Автор: Вител
Текст
ОПИСАНИЕ- ИЗОБРЕТЕН ИЯ 4 О 6830 Союз советскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСЕОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидтельства-аявлено 28.11.1972 ( 1752816/23-4), С 07 с 79/1 явкиприсоединени1 риоритет Гасударственный комитет Совета Министров СаВФ па делам изобретена и открытийОпубл икова УДК 547.27434,07(088.8 1,1973. Бюллетень46 а опубликования описания 12.1 Ч,1974 Авторыизобретени, Бурмистров, С. К. Петрова, Р. 3. Ф нов и Л. М. Козл Казанск Заявит мико-технологический инстит. С. М. Киров Б ПОЛУЧЕНИЯ р-АЛКОКСИНИТРОАЛКАНОВ ои ли ряд р-алкоксинитроалния н выхода которых Р-алкоксинитдействием 1- панолом, бутствуют лите- свойств вперсвоиства х взаимо олом, про -1, соотве оказатели дены в та Изобретение относится к области синтеза органических нитросоединений, а именно к способу получения р-алкоксинитроалканов, которые могут найти применение как селективные растворители, а также в качестве полупродуктов в синтезе физиологически активных веществ.Известен способ получения р-алкоксинитроалканов путем взаимодействия алифатических спиртов с а-нитроолефинами в присутствии в качестве катализаторов алкоголятов или щелочей, Этот способ дает удовлетворительные выходы целевых продуктов (20 - 70%) лишь с низ ком олекул яр ными спиртами, при использовании высших спиртов выход уменьшается, так как щелочные металлы трудно растворяются в высших спиртах и невозможно приготовить концентрированные растворы алкоголятов,С целью устранения указанных недостатков предлагается конденсацию алнфатических спиртов с а-нитроолефинами проводить при нагревании до 120 С в присутствии радикальных инициаторов, например перекиси бензонла (ПБ), перекиси третичного бутила (ПТБ), динитрила азоизомасляной кислоты (ДИНИЗ).П р и м е р. В трехгорлую колбу помещали 5 37 г (0,5 моль) бутанола, 8,7 г (0,1 моль)1-нитропропенаи 5,84 г (0,04 моль) ПТБ.Реакционную смесь перемешивали в течение 7 час. при температуре 120 С, затем отгоняли исходные компоненты. Из остатка выделили 10 фракцию с т. пл. 72 С при остаточном давлении 2 мм рт. ст., которая представляла соб 2-н-бутокси-нитропропан. Выход 14,5 г и 90% в расчете на исходный нитроолефин. 15 Аналогично получен канов, условия получ приведены в табл. 1,Физико-химические роалканов, полученнь 20 нитропропенас этан таноломи бутанолоо ратурным данным, а п вые полученных приве406830 Таблица 1 Условия реакции Мольное соотношение спнрт: ;олефнн: ини- циатор Выход алкоксинит" роалканов, вес, ,г а-Нитроолефин продолжительность,час Инициатор Спирт температура, СПБ ПБ Г 1 ТБ ПТБ ДИНИЗ ПТБ ПТБ ПТБ ПТБ ДИНИЗ ПБ ПТБ 1-Нитропропен То же 1-НитробутеноБутанолТаблица 2 2-и-Пентокси нитропропдн 2-Изопентокси-и-Гексокси-нитропропан 1-нитропропан 2-и-Бутоксп-нитробутан Показатель Т. кип С (мм рт. ст,)20Мйо:найденовычисленоНайдено, о,:СНг 1формулаВычпсленно, о,:СНИ 73 - 75(2)1,4271 0,9753 85(2)1,43521,9697 96(3)0,43350,9715 89(4)1,42900,9710 45,93 46,41 46,83 46,41 50,50 51,02 4 б,46 46,41 53,9 б 9,67 8,58 СаН 1 Лов54,859,71 8,00 54,85 9,71 8,00 57,14 10,05 7,40 54,85 9,71 8,00 Предмет изобретения дуктов, в качестве катализаторов берут радикальные инициаторы, например перекись бензоила, перекись третичного бутила, динитрил азоизомасляной кислоты, и процесс ведут 5 при нагревании до 120 С с последующим выделением продуктов известными приемами,Способ получения 13-алкоксинитроалканов путем взаимодействия алифатических спиртов с а-нитроолефинами при нагревании в присутствии катализаторов, отлииаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых проСоставитель Е. Устинова Техред Е, Борисова Редактор Е. Хорина 1(оррекгор Н. Торкнна Заказ 785/9 Изд, Яе 1024 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрегений и открытий А 1 осква, )К-З 5, Раупгская наб д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 Этан олПропанолБутанол Бутанол То жеПентанолИзопентанол ГексанолТо же 10:1:0,1 40:1:0,1 10:1:0,45:1:0,4 10:1:0,2 10:1:0,4 10:1:0,4 80:1:0,4 10:1:0,4 10:1:0,2 10:1:0,1 10:1:0,4 80 100 110 120 80 120 125 135 110 80 100 120 8 15 18 7 7 18 10 15 15 8 8 12 60 75 80 90 82 65 80 77 68 61 78 53
СмотретьЗаявка
1752816
витель Казанский химико технологический институт С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/29
Метки: р-алкоксинитроалканов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-406830-sposob-polucheniya-r-alkoksinitroalkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-алкоксинитроалканов</a>
Жидкофазный метод каталитической гидратации олефинов с применением ильнокислотных катионообменивающих мол в качестве катализаторов
Номер патента: 125240
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Афанасьев, Верховская, Клименко, Меняйло
МПК: B01J 31/08, C07C 29/04
Метки: гидратации, жидкофазный, ильнокислотных, катализаторов, каталитической, катионообменивающих, качестве, метод, мол, олефинов, применением
...после регулирования и охлаждения, поступает в сепаратор, где происходит разделение. Углеводороды возвращаются обратно в процесс, а водный раствор спирта направляется на ректификацпю.При потере активности катализатора из-за насыщения его кислотных функциональных групп катионами, катализатор легко регенерируе 1 ся промывкой 4 ь раствором серной или соляной кислот.Примеры1. Гидратация пропилена, с целью получения изопропилового спирта.В качестве катализатора применяется катионообменивающая смола КУПри температуре 140 - 150" и давлении 130 - 200 агн через редуктор пропускается смесь пропан-пропиленовой фракции, содержацей 70 - 75% проилна и воды, в соотношении 1:7, с объемной скоростью смеси"окол 6 МТ - 14 литров в час на 1 л...
Катализатор для дегидратации спиртов
Номер патента: 387735
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Андроникашвили, Вител, Ермилова, Крупенникова, Цицишвили
МПК: B01J 29/04
Метки: дегидратации, катализатор, спиртов
...испытаний катализатора приводятся ниже. и м е р 1. Дегидратация идратацию бутанолад интервале температур о изатор - порошок цирк та типа А (КаУгА) с 4,1 тора 0,0675 г.абл. 1 показана завв вес. % на пр Пр Дег оутанола.бутенов прово до 254 С;ониевой формы % УгО; вес какатал цеоли тализВ т тенов исимость выхода бу опущенный спирт,ица Состав газа, отн, % Превра- ение, У емпер ура,ТрансбутенЦис-бу тенБутен27,0 23,0 25,7 24,8 23,3 22,8 30 47 64 30 66 54 10,5 14,8 10,3 15,0 14,5 16,4 62,5 65,2 64,0 60,2 62,2 60,8,6 ,6 ,г ,9 5,0 25Из табл. 1 виратуры выход бдостигает 22,6только бутены30 ружено) . дно, что с повышением темпетенов возрастает и при 266 СВ продуктах присутствуют побочных продуктов не обна 3. В. Грязнова, М....
Катализатор для этерификации и дегидратации спиртов
Номер патента: 1018709
Опубликовано: 23.05.1983
Авторы: Недощак, Писаненко, Примаков, Смирнов-Замков
МПК: B01J 31/02
Метки: дегидратации, катализатор, спиртов, этерификации
...цвета размером 0,21,0 мм (в зависимости от измельчения),с содержанием влаги 5-6 и СОЕ от2,8 до 5,2 мг-экв/г (потенциометрическое титрование). В воде не растворимы, очень слабо растворимы тольков отдельных органических .растворителях.Полученные лигносульфокислоты применяют в качестве катализаторов иреакции этерификации н дегидратацииспиртов в условиях, принятых для осуществления этих реакций в присутствии проьишленного катализатора КучС Физико-химические константы продуктов этих реакций соответствуютлитерахурнам.П р н и е р 1. В колбу с насадкойДина-Старка и обратным холодильникомпомещаот 24 г (0,6 моль) уксуснойкислоты, 55,2 г 1,2 моль) этиловогоспирта, 35 мЛ бензола и 2 г настоящего катализатора - лигносульфокислоты(ЛСК) (8,3...
Катализатор для оксиэтилирования алифатических спиртов
Номер патента: 1028355
Опубликовано: 15.07.1983
Авторы: Андросова, Ахметжанов, Гезенко, Меняйло, Семенцов, Слюсарь, Хукаленко, Яковлева, Якубов
МПК: B01J 31/02
Метки: алифатических, катализатор, оксиэтилирования, спиртов
...моль связанной ОЭ.Теоретическое количество свободного октилового спирта, рассчитанное по Формуле Пуассона, 2,78.П р и м е р 4. В автоклав, описанный в примере 1, загружают 100 г(0,6 моль)децилового спирта, 0,5 гкомплексного катализатора этилацетат - трехфтористый бор и 84 г(1,9 моль)жидкой ОЭ. Температуруреакции поддерживают на уровне 120 СВ результате реакции получают,184,5 г (100) готового продукта,который содержит 1,89 свободногодецилового спирта; 2,2 ПЭГ;2,98 моль связанной ОЭ.Теоретическое количество свободного деканола по формуле Пуассона2,71,П р и м е р 5. В автоклав, описанный в примере 1, 2, загружают100 г (0,6 моль) децилового спирта0,5 г комплексного катализатораэтилацетат - трехфтористый бор,84 г (1,9 моль)ОЭ. Температура...
Способ отделения катализатора гидрирования от первичный жирных спиртов
Номер патента: 1726470
Опубликовано: 15.04.1992
Авторы: Литовка, Малкина, Семенов
МПК: B01D 21/01, B01J 23/86, C07C 29/76
Метки: гидрирования, жирных, катализатора, отделения, первичный, спиртов
...части возвратного катализаторасмешивают с одной частью свежеприготовленного. Приготовленные таким образом 40катализаторы используют для гидрирования СЖК фракции С 1 о-Сы,Эксперименты проводят на опытной установке в однолитровом автоклаве с мешалкой. Гидрирование смеси СЖК фракции 45Со-Си проводили в смеси со спиртами всоотношении 4;1, Характеристика СЖК приведена в табл, 1. Количество катализаторасоставляло 5 мас, % от загрузки смеси. Загрузка смеси кислот и спиртов 200 г. 50Условия гидрирования: температура320 С; давление 300 ати (30 МПа); выдержка 60 мин; отдув водорода 500 нл/ч.Общая степень превращения кислот вспирты на выделенном таким образом катализаторе составила 97,9 мол,%, Спирты соответствуют ГОСТ 13937-86.П р и м е р 2,...
Предыдущий патент: Способ получения сложных смешанных эфиров диэтиленгликоля
Следующий патент: В п тбж1нд ohoileftoeавторыр. н. булгакова ин. в. хабер
Случайный патент: Окрасочная камера