Способ получения 1, 1-динитроалкенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
277767 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социвлиотических Республик. свидетельстваЗаявлено 29.1 Ч 1969 ( 13277402 Кл. 12 о, 301 Комитет по лелем зобретеиий и открмти,Ч 111.1970. Бюллетень25ния описания 5.Х.1970 овете Мииистро СССР Авторызобретения А, Габитов, А. Л. фридман и А. Д, Николаев адной химии Пермский филиал Государственного института аявител СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,1-ДИ Н ИТРОАЛ КЕНО т сильные поло582 и 1357 сл 1-1 ометильной гоуп присоединением заявкиИзобретение относится к способу получения 1,1-динитроалкенов. Непредельные нитросоединения представляют интерес в качестве фунгицидов, инсектицидов, лекарственных веществ и промежуточных продуктов для синтеза полимеров и других ценных продуктов.Известен способ получения 1,1-динитроалкенов, заключающийся в том, что соответствующие непредельные соединения, имеющие арильные заместители, обрабатывают четы рехокисью азота. Однако указанный способ требует применения труднодоступных непредельных соединений и постадийного нитрования четырехокисью азота.С целью упрощения способа предложено ди замешенные диазометана обрабатывать йоднитроформом в среде органического растворителя, Целевые продукты выделяют известными приемами.Пример 1.20 а) Получение 1,1-динитро,2-бифениленэтилена.К раствору 3 г йоднитроформа в 30 мл сухого эфира, перемешивая, при 20 - 25"С прикапывают раствор 2,8.г 9-диазофлуорена в 80 мл сухого эфира. Реакционную массу выдерживают при этой температуре 2 час, Раст,воритель и выделившийся йод упаривают, остаток промывают этанолом и перекристаллизовывают, Получают красные иглы с т. пл. 190 - 191 С (с,разложением, из этанола). Выход 2,56 г (85%),В ИК-спектре присутствуюсы поглощения в области 1характерные для гем-динитрпы,б) Расщепление 1,1-динитро,2.бифениленэтилена спиртовой щелочью.К горячему, раствору 1,7 г 1,1-динитро,2- дифениленэтилена в 65 мл этанола добавляют раствор 0,8 г КОН в 20 мл этанола. Смесь кипятят с обратным холодильником 4 час. Выпавший осадок калийдинитрометана отжимают, промывают спиртом, эфиром и сушат. Вы.ход 0,65 г (65%).0,65 г полученной соли;помещают в 40 мл воды, добавляют при перемешивании и ком натной температуре 1 ил 35 - 37%-ного формалина и 1,4 лтл уксусной кислоть. Реакциоц ную массу выдерживают при этой температу ре 2 час. Реакционную смесь экстрагируют эфиром (2 Х 40 ял), объединенные экстракты сушат над Мд 804, эфир отгоняют в вакууме и остаток (О;48 г, 68%) перекристаллизовывают из дихлорэтана. Получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 139 в 1 С, которое не дает депрессии температуры плавления с известным 2;2-динитропропандиолом.Из фильтрата, полученного при разложении алкена спиртовой щелочью, отгоняют этанолЗаказ 2786/16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 в вакууме, остаток перекристаллизовывают из небольшого количества этанола. Получают 0,87 г (80%) 9-флуоренона в виде желтых кристаллов с т. пл. 83 - 84 С (литературные данные - т. пл. 84 С). Вещество не дает де. прессии температуры плавления с известным 9 флуореноном.П р и м е р 2. Таким же методом получают 1,1-динитро,2-дифенилэтилен. Выход 87%. Т. пл. 153 - 154 С (из этанола) (литературные данные - т. пл. 149 - 150 С). Вещество не дает депрессии температуры плавления с известным образцом. ИК-спектр продукта аналогичен ИК-спектру 1,1-динитро,2-дифенилэтнлена, полученного известным способом. 5 Предмет изобретения Способ получения 1,1-динитроалкенав, огличаюиийся тем, что, с целью упрощения процесса, дизамещенные диазометанг обрабаты вают йоднитроформом,в среде органического,растворителя с последующим выделением продуктов известными приемами.
СмотретьЗаявка
1327740
Ф. А. Габитов, А. Л. Фридман, А. Д. Николаева Пермский филиал Государственного института прикладной химии
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/03
Метки: 1-динитроалкенов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-277767-sposob-polucheniya-1-1-dinitroalkenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-динитроалкенов</a>
Способ получения новых глюкозидов
Номер патента: 313351
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Альберт, Иностранна, Камилла, Макс, Фон, Яни
МПК: C07H 15/00, C07H 9/04
Метки: глюкозидов, новых
...роматограмме (промывное средство: хлороформ г% метанола) цсходнь;й материал почти исчез. Реакционный раствор разбавляюг 500 лгл хлороформа и затем 10 взоалтывают четыре раза по 25 лгл воды. Органпческую фазу сушат над сульфатом натрия ц выпарцгают, Остаток поглощают на заполненной 70 г сцлцкагеля Лерк колонне.Путем элюировацця хлороформом можно от делить непревращенный еще о-толуловый альдегцд. Последующие фракции (с хлороформом +2% метанола) дают чистое при тонкослойной хроматографии производное о-метцлбензцлцдепа. Для анализа растворяют веще ство в 3 .плг ацстона ц этот раствор прибавляют по гсзплям и прц перемешцвашгц к 300 лг,г наодящегося в приемнике пентана, 4-Дехгетилэпцподофиллотоксин-р - Р -...
330622
Номер патента: 330622
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Давиде, Иностранна, Эрнст
МПК: C07C 235/16
Метки: 330622
...кислоты получают следующим образом,А. 148,5 г 4,7,10,13-тетраоксагексадекан,16- динитрила добавляют при 15 С в раствор 232 г (2,54 моль) концентрированной серной кислоты в 290 мл абсолютного этанола. Кипятят 15 час при перемешивании с обратным холодильником, охлаждают, выливают реакционный раствор в 1000 г льда и 250 г сульфата аммония, экстрагируют образовавшийся диэтиловый сложный эфир 4,7,10,13-тетраоксагексадекан,16-дикарбоновой кислоть хлористым метиленом, высушивают экстракт, выпархивают растворитель и дистиллируют продукт. Выход 97 г диэтилового сложного эфира 4,7,10,13-теграоксагексадекан,16-дикарбоновой кислоты, т. кип, 90 - 95 С (0,005 мм рт. ст Б. 97 г диэтилового сложного эфира 4,7,10,...
341226
Номер патента: 341226
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бракко, Давид, Иностранна, Эрнст
МПК: C07C 233/33
Метки: 341226
...вес 706.Продукт дальше очищают аналогично примеру 1 через соль циклогексиламина. Его можно также очищать взбалтыванием в небольшом количестве метанола с последующим переосаждением едким,натром соляной кислотой. Т. пл, продукта 205 в 2 С, эквивалентный вес 697, выч. для 1/2 СзаНзо 1 оИ 4082 НО (после 5 час при 110 С/0,2 мм) 701.Найдено, %: С 28,50; 1 55,08.С 32 Н 3616 И 408.Вычислено, о/о. С 28,13; 1 55,73,Тонкослойная хроматограмма: К 0,69 (бутанол: ледяная уксусная кислота: вода=3: 2: : 1, на силикагеле 254). Продукт нерастворим .в воде и хлороформе, растворим в холодном этаноле, холодном метаноле и кипящем этаноле, легко растворим в кипящем метаноле. Его соли растворимы в воде при 20 С (соль натрия 100%, соль Х-метилглюкамина...
;шно-техннн:
Номер патента: 367598
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 211/14, C07D 211/18
Метки: шно-техннн
...восстановления 4- (а-метаметилфенил-сс-фенил) -пиридинметанола (т. пл. 178 - 179 С) .1-2-(2 - Гидроксиэтокси) - этил 1-3 - (дифенилметилен)-пиперидин. Температура хлоргидрата продукта находится в пределах от 180 до 181 С (изопропиловый спирт).Для СггНгтХОг НС вычислено, %: С - 9,48, И 3,74.Найдено, %: С 1 - 9,65; Х 3,73.Соединение получают с использованием в качестве исходного продукта 3-(дифенцлметилен)-пиперидина (т. пл. 87 - 88 С), полученного с использованием в качестве исходного продукта З-а,а-дифенилпиперидинметанола.1- 2- (2-Гидроксиэтокси) -этил 1-4 - (4 - хлор-фтордифенилметилен) -пиперидин. Температура плавления хлоргидрата продукта находится в пределах 204 в 2 С (изопропиловый спирт).Для СггНгзС РМОг НС вычислено, %: общее...
Способ получения сложных эфиров 7fi ациламино-3метил-цеф 3-ел1-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 383303
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22
Метки: 3-ел1-4-карбоновой, ациламино-3метил-цеф, кислоты, сложных, эфиров
...спиртом.Используя указанный выше исходный про 1 О: дукт, рассчитанная величина Е 1",.при длине волны 64 нл (налометра) повышается примерно до 100 при успешно протекающей реакции. Максимумы поглощения при более высоких значениях длин волн имеют:преимущественно неболышие значения или отсутствуют. Эни определения не могут быть осуществлены в случаях, когда в качестве реащионной среды иопользуются кетонные растворители,Следует отметить, что хотя удовлетворительные выходы продуктов реакции могут быть получены при протекании, реакции в условиях обычного наарева с обратным холодильнвком, выходы продуктов реалии можно увеличить с помощью осушающего вещества (например, окиси алюминия, окиси калыдия, гидрата окиси натрия,или молекулярных сит),...