C07C 201/12 — с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

Номер патента: 125250

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Бурмистров, Ханнанов

МПК: C03B 7/00, C07C 201/12, C07C 205/03 ...

Метки: 3-нитро-1, 3-пентадиена

...непрерывном добавлении З-нитро,4-пентандиола к нагретому в вакууме фталевому ангидриду и при непрерывной отгонке от реакционной массы З-нитро,3- пентадиена н воды.Способ осуществляют следующим образом. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, капилляром и елочным дефлегматором, соединенным через водяной холодильник с приемником и водоструйным насосом, помещают 30 г З-нитро,4-пентандиола и 30 г фталевого ангидрида. В системе создают вакуум (50 мм рт. ст.) и колбу нагревают па масляной бане до температуры 170 - 175. В результате протекающей дегидратации отгоняется нитродиен и вода (при 69 - 72). С началом дегидратации из капельной воронки постепенно добавляют дополнительно 120 г нитродиола, После окончания процесса...

Номер патента: 126111

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Елгазин, Иванов, Овчарова, Тюванова

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57

Метки: n-нитробензоилхлор-этанола

...кислотой для удаления побочных продуктов основного характера, после чего 10 л чистой воды.Дихлорэтановый раствор тщательно отделяют от водного слоя, высушивают хлористым кальцием и упаривают до исчезновения последних следов дихлорэтана путем продувки воздухом, Остающееся масло при1261111 Водные экстракты (по примеру 1 или 2) собирают вместе, усредняют некоторым количеством нитробензойной кислоты и упаривают в открытой чаше на водяной бане до небольшого объема. Выкристаллизовавшуюся по охлаждении соль диэтиламина и нитробензойной кислоты отсасывают, высушивают и снова используют для конденсации, Водный маточный раствор, содержащий большую часть солянокислого диэтиламина, обрабатывают насыщенным раствором натриевой соли нитробензойной...

Номер патента: 128456

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Дорохова, Михалев, Розанова

МПК: C07C 201/12, C07C 205/34, C07C 205/37 ...

Метки: арилалкилкарбинолов, простых, эфиров

...кип. 152 - 154 при 14,5 - 15 лгя (выход 88/о,считая на исходный и-фенилэтиловый спирт).Аналогично с выходом 82% от теоретического был получен дибензоиловый эфир.П р и м е р 2. Полг/чение ди-и-( 11-нггтрофениг)этилового эфира.Смешивают 100 г м-нитрофенилметилкарбинола, 125 лгл ксилолаи 3,5 г шестиводного хлорного железа, предварительно растворенногов 10 лл спирта. Смесь кипятят в течение 15 мин, отгоняя ксилол и воду. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают от выпавших соединешгй железа и отгоняют ксилол(вакуум 10 ила); остаток по охлаждении смешивают с 30 лл спирта,отфильтровывают выпавшие кристаллы и для окончательной очисткиперегоняют в вакууме, Получают 35 г кристаллического веществас т кип. 162 в 1 при...

Номер патента: 130885

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Желобенко

МПК: C07C 201/12, C07C 205/19

Метки: n-нитрофенилхлорметилкарбинола

...нитрофенилхлорметилкарбннолов производят без выделения и-изомсра из реакционной массы.П р и м с р. 78,3 г 1001 о-ного хлоргидрнна стирола (с содсржаннсм в техническом продукте 82 - 85 Оо хлоргидрипа стирола) нитруют концентрированной азотной кислотой, взятой в количестве 315 г 100/о-ной азотной кислоты, или 214 л.г 985 с-ной. Нитрование проводится при температуре минус 2 плюс 2 в течение 3 - 3,5 час,Затем нитромассу выливают в 500 пг,г воды, добавляют 29 г мочсвии производят омыление нитроэфира без предварительного выделения зомера кристаллизацией. Концентрация азотной кислоты при омылсравна 28 - ЗООо.Массу после омыления охлаждают до 20 и разбавляют 300 иг,г воды, после чего отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают от маточника и...

Номер патента: 149424

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Блинова, Кочергин, Титкова

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/12, C07C 205/45 ...

Метки: нитроацетофенонов

...расщепления полученных в процессе эфиров путем обработки их основанием в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования доступного сырья, нитрофенилметилкарбинолы или а-бромэтилнитробензолы подвергают нитрованию концентрированной азотной кислотой и полученные при этом эфиры нитрофенилметилкарбинолов превращают в нитроацетофеноны известными приемами. Редактор О. Д. Ус Текред Т. П. Курилко Корректор В. П. фомина Подп. к печ. 29/Х 11 - 62 гЗак, 3723/5 формат бум. 70)(108/ы Тираж,650 ЦБТИ прп Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография, пр. Сапунова, 2. после чего реакционную массу выдерживают при той же...

Номер патента: 150832

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/12, C07C 205/44 ...

Метки: 4-динитробензальдегида

...нитропродуктизвлекают хлорофоомом или другим, подходящим органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен). Раствор промываютводным растворсм бикарбоната натрия, затем водой и высушиваютнад сульфатом натрия, После отгонки растворителя в вакууме получают 6,63 г (87 то от теоретического технического 2,4-динигсробензило 15083 Предмет изоб ретения Способ получения 2,4-динитробензальдегида на основе 2,4-динитробензилового спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, 2,4-динитробензилнитрат, полученный известным способом пз 2,4-динитобензилового спирта, обрабатывают сильными основаниями в органическом растворителе. Составитель описания Я. Л. Левков Текред Т, Г 1, Курилко Корректор Р. М....

Номер патента: 151320

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бурмистров, Козлов, Солодов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/29

Метки: бета-хлоралкоксинитроалканов

...8,8 г (0,1 моля) 1-нитропропилена и 0,8 г кочцентрированной серной кислоты, Реакционную смесь нагревают при 100 в течение 5 час при хорошем перемешивании. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, промывают раствором углекислого натрия до полной нейтрализации кислоты. Нерастворившуюся часть отделяют и подвергают вакуумразгонке. После отделения легколетучих выделяют фракцию с т, кип. 107 - 112 при 7 мм рт. ст. в количестве 6 г. Эту фракцию перегоняют вторично, в результате чего получают 4 г (24%) продукта с т. кип. 110 - 112 при 6 мм; иор -- 1,4585, Юо 4 = 1,1900; МЯрдд. - 37,31; Мйр,. -- 37,42,Аналогично из 1-хлорпропанолаи 1-нитропропилена получен 2-(рхлорцзопропокси) -1-нитропропан с т, кип. 90 - 93 при 3 мм рт. ст.;...

Номер патента: 154253

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/03 ...

Метки: 154253

...натрия.В колбу помещают 29,6 г (0,2 моль) фталевого ангидрида, 21 г10,2 моль) 1-нитропропанолаи 0,8 г (0,01 моля) ацетата натрия,нагревают на масляной бане до 140, эвакуируют 170 мм рт. ст,) и температуру бани поднимают до 170 - 175.В этих условиях протекает процесс дегидратации с перегонкойнитроолефина в виде азеотропной смеси с водой при температуре66 - 70.Продукт отделяют от водного слоя н герегоняют. Получают1-нитропропенс выходом 91%, т. кип, 65,5 С/40 мм. рт. ст.Время дегидратации составляет 20 мин. Параллельные опыты даютвыход нитроолефина 91 и 93%. Продолжительность процесса дегидратации 20 и 23 мин.б) в присутствии ацетата калия,Опыт проводят при температуре баии 160 - 165 и идратации 20 мин; выход...

Номер патента: 154541

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 201/12, C07C 205/02, C07F 5/06 ...

Метки: 154541

...235 С.Найдено в %: С - 32,10; 31,48; Н- - 6,10; 6,05; Х - 13,20; 13,0; А 1 - 12,5;12,3; СзН 1 зХгОзА,Вычислено в %: С - 32,72; Н - 5,90; Х - 12,72; А 1 - 12,22,Г 1 р и м е р 2. б г тонкоизмельченного триэтилата алюминия и 12 анитрометана номецают в колбу Вюрца и нагревают при 90 С в течение3 чпс, Из колбы отгоняют этиловый спирт, После окончания реакции остаток переносят в колбу Лрбузова и при остаточном давлении 15 мм рг,ст, удаляот изоыток иитрометана, Полученный продукт растворяют вбензоле (при этом часть продукта остается нерастворимой). Осадок отфильтровывают и очищают кипячением в бепзоле, затем из него удаляют растворитель путем вакуумирования в эксикаторе, В результате получают 5,8 г мелкодиснсрсного порошка, Температура...

Номер патента: 159498

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/04

Метки: 159498

...10 - 15 мин при 40 С, после лед (80 - 90 г) и нейтрализуют 25 - 30% ка (около 60 лл) до рН 8. е произодствецноц установке, ациц, получать два ценцых хцол и 1-(гг-итрофецил)-2-ццтроагретой до 3 г 1-(гг- олбе в пре гную массу т, вылива аствором а рцои кислоты,ечение 10 мин мпературу в к трита реакццо чего охлаждаю -ным водным р ит о ел пере; т ца миа 1- (п-нитрофенил) -2-цитропропиле тоцком органическом анализе. Кроме цые из них арилнитроэфиры обладаю Известен способ получения цитр цией и-ццтробецзальдегцда с ццтроэт сутствии амина кипячением в течение Предложен новый способ получе пилеца. Способ основан на использов рата, который впервые получен цитро цропилового спирта,Обработкой 1-(и-нитрофенил)-пропилнитрата пр- 42 С 92 -...

Номер патента: 159819

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/08

Метки: 159819

...дифторнитрометана путем взаимодействия дифторнитроуксусной кислоты с раствором щелочи известен,Предложенный способ отличается тем, что в качестве исходного алифатического нитрофторсодержащего соединения используют гидрат нитроперфторацетона.Способ состоит в том, что гидрат нитвоперфторацетона обрабатывают при нагревании 10%-ным раствором щелочи.П р им ер, В колбу Кляйзена вносят 50 мл 10%-ного раствора ИаОН и, нагревая его до 80 С, добавляют 22,8 г гидрата нитроперфторацетона, 6,5 г (62,5%) собранной бесцветной жидкости сушат над прокаленным сернокислым магнием и фракционируют. Получают 6 гбесцветной жидкости с т. кип. 42 С;с 12 о 4 -- 1,4605; п = 1,3158.Найдено (%): Р 38,62; М 13,52; С 13,3; М 99.Вычислено для СНРеХО 2 (%): т...

Номер патента: 159821

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/08

Метки: 159821

...сопровождающуюся выделением углекислоты и разогреванием. При разгонке продуктов реакции (2,5 г), сконденсировавшихся в лов)шке, охлажденной до - 80 С, выделено 1,5 г (0,0155 лОгь) дифториитрометана, т, кип. 40 - 41"С.д 4 ео=1,4660; п 2 рд=1,3190; Мйр найденное= 13,02. СНО.ХГе МК р вычисленное = 12,71. В ы ход - 25,8%.Найдено: С 12,20; 12,31; Н 1,41; 1,57; Х 13,91; 14,09; Р 39,25; 38,98.СНО,МГе Вычислено, ого: С 12,4; Н 1,03; Х 14,45; Г 39,2.Аналогичным образом из 11 г (0,07 лго гь фторхлориитроуксусной кислоты и 4,2 г фтористого калия получают 2,2 г (0,0193 лоль) фторхлорнитрометана (выход 27,7 о/,),П р и м е р 2. Получение фторхлориитрометана гидролизом фторхлорнитроуксусиой кислоты.24,8 г (0,157 лго.гь) фторхлориитроуксусиой кислоты...

Номер патента: 159853

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/21 ...

Метки: 159853

...осадок и промывают его от выделившегося йода воднь 1 м раствором К 1. Продукт представлял собой калиевую соль тринитройодфенола и после ооработки азотной кислотой (растворяли в 97% -ной НМОв и осаждали водой) давал соответству 1 ощий свободный фенол. Выход около 70%, температура плавления после перекристаллизации из водного метанола 197 в 1 С.П р и м е р 3. Тетранитрофенол растворяют в хлорокиси фосфора (молярное отношение СвН (ХО),ОН: РОС 1 л = 1: 5), нагревают полчаса при 50 С и выливагот охлажденный раствор в лед. Осадок хлортринитрофенола отфильтровывают и сушат. Если проводить реакцию в присутствии 1 моля пириднна, то при разбавлении выпадает (с выходом более 90%) пиридиниевая соль хлортринитрофенола (т, пл. после перекристаллизации...

Номер патента: 160174

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/20, C07C 205/21 ...

Метки: 160174

...экстрагцроваций по 100 ля 8",-цым аммиаком цли раствором щелочи). Аммиачные растворы при подкислении выделяют масло, быстро кристаллизующееся, т. пл. 116,5 - 117,5"С. Выход 61", от теоретического. Кристаллизацией из разбавленного спирта получают слабо-желтоватые иголочки 4-нитро,б-дицзопропцлфенола в аналитически чистом состоянии, т. пл, 119" С 1 по литературным данным 119,6. С),М 160174 Составитель Е, ИзраильскаяРедактор Б, С. Нанкииа екред А. Кудрявицкая Корректор Л, М, Комарова Поди. к печ. 25,71 - 6:1 г. Формат бум, 60 М 90/а Объем 016 цзд. л. Заказ 13701 1 цраж 600 Цена 5 коп. Ц 1 Р 11 П 11 1 осударствеицого комитета по делам изобретений и открытцй СССР осква, Центр, ир. Серова, д. 41 цпографця, пр. Сапуцова, 2 Найдено, ": Х 6,27....

Номер патента: 161717

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 161717

...и м е р 1, В стеклянную ампулу помещают 13 г дифторнитрометана, 4 г параформа и несколько крупинок прокаленного поташа. Ампулу заливают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час, После охлаждения ампулу вскрывают, отфильтровывают реакционную массу и фракционируют. Получают 15 г (выход 88%) дифтсрнитроэтилового спирта, т, кип. 65 С (40 л 1 л рт. ст.), йо - 1,4790; и в - 1,3680.Найдено в %; Р - 29,91; Х - 10,42; С - 18,51; Н - 2,87; МК о - 19,3.С 2 Н,Р,ХОв. Вычислено в %: ). - 29,92; Х - 11,0; С - 18,80; Н - 2,36; МКд - 18,9,Пр и м е р 2. В стеклянную ампулу запаивают 4,1 г дифторнитрометана, 2,4 г ацетальдегида и несколько крупинок прокаленного поташа. Реакционную смесь нагревают 6 час при 100 С и 1 час прп 120 С. После...

Номер патента: 162827

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/11 ...

Метки: 162827

...и процесс ведут при нагревании в среде инертного растворителя, например в ацетоне.П р и и е р 1. Смесь 4 г и-нитробензилнитрата, 6 г бромистого натрия и 60 мл ацетона кипятят 20 - 26 час, после чего ацетон отгоняют (под конец в вакууме), к остатку в колбе прибавляют 20 мл воды, нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают.Получают 4,07 г п-нитробензилбромида с т. пл. 94 - 97 С, который без очистки пригоден для ряда синтезов. Выход целевого продукта составляет 94,4% от теоретического,Для большей чистоты препарата технический продукт кристаллизуют из лигроина или этанола, при этом получают вещество с т. пл.99 - 101 С.П р и м е р 2. 12,6 г смеси изомерных нитробензилнитратов, 18,9 г бромистого натрия и...

Номер патента: 164258

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абрамович, Козлов, Плтсг, Ханнанов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: р-нитроалкилкарбитолов

...свойства полученных Р-нитроалкилкар битолов приведены в таблице. Изобретение к р-нитроалкилкар нитроолефинов с вышенной темпер са ется способа получения итолов взаимодействием диэтиленгликолем при поатуре по реакцииеК и К - алк лкилкарбиобразом.диэтиленглещают в кр Синтез р-нитрояют следующимСмесь 1,5 моль троолефина поь о существ иколя и 1,0 моль углодонную колПодписная групп О П И С А Н И Е 164258ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ164258 Условия реакции Анализ Н Продукт о х о х х х о Ю ох х о х О х х х 5,15 5,03 4,73 4,05 158 в 1 2 1,4920 1,4585 59,03 59,44 28,31 4,33 4.,20 562 28,05 27,92 100 в 1 50 6,92 7,05 7,77 7,24 8,02 8,28 134 в 1 2 44,84 1.1700 44.61 43,50 43,78 43,90 1,4529 44,6 100 в 1 40 134 в 1 3 8,59 5,98 5,91 6,33...

Номер патента: 164271

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бочарова, Перекалин, Поль

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/40 ...

Метки: кислот, нитроалкенкарбоновых, этиловб1х, эфиров

...получения эфиров агнитроалкенкарбоновых кислот путем ацилирования и дезацилирования эфиров а-нитро-р-окси+ алкилкарбоновых кислот.Предложен способ, заклгочающийся в прямой дегидратации диэтиламмониевых солей эфиров а,-нитро+окси+алки 1 гкарбоновьгх 10 кислот соляной кислотой, разбавленной в соогношении 1: 1. Благодаря такому способу исключаются многочисленные разгонки и упрощается процесс получения целевого продукта.Пример 1. 70 г (025 люль) диэтилам мониевой соли этилового эфира а-н 5 гтро+окси+изопропи.гпропионовой кислоты растворяют в 300 лл дистиллированной воды и постепенно при перемешивании вливают в разбавленную соляную кислоту (1: 1) с кусочкаи 2 льда, Образовавшуюся устойчивую эмульсию выдерткивагот 30 лгин при комнатной...

Номер патента: 164588

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Александрова, Гельштейн, Креймер

МПК: C07B 41/06, C07C 201/12, C07C 205/44 ...

Метки: ортонитробензальдегида

...ортонитробензальдиацетата серной или соляной кислотой в водноспиртовой среде.С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения ортопитробензальдегида путем омыления ортонитробензальдиацетата в присутсгвин этиленгликоля и кальцинироваппой соды.П р и м е р. В металлический реактор емкостью 25 л загружают 5 кг ортонитробензальдиацетата (т, пл. 85 - 88 С) 10 кг воды, 5,5 кг этилепгликоля и 1,9 кг кальцинированной соды, Реакционную массу нагревают до кипения, кипятят 10 мин и отгоняют ортоннтробензальдегид с водяным паром до исчезновения масляных капель в дистилляте,Дистиллят охлаи фильтровывают, п пой водой и суша оепзальдегид раств мешивают в тсчеп рованпого угля, ф ют в вакууме...

Номер патента: 165437

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/12, C07C 205/44

Метки: 165437

...всего количества щелочи реакционную массу перемешивают еще 2 час при тап жс темпсратурс.Затем водпыЙ слой Отделяют и дважды экстрагируют небольшими порциями эфира, Ор.5 гапичсскиЙ слоЙ с п 1 зисоедипеппыл 1 и к псмуэфирными вытяжками высушивагот безводнымсульфатом натрия и фракциопируют в вакууме. Получают 2-мстил-З-пптропропаналь, т,кип. 63 С (при 3 11,ц рт. ст.); п:1,4671;сРО = 1,2560; МЕ найдено 25,69; МК вычпслстопо 26,30, Выход 25 от тсорстичсского.П р и м с р 2. В случас дегидрохлорироваппясухоп порошкообраз 1 ой щелочью 1-хлор-мстил-питропропа 1 Ол раствор 510 т В 110 солют.15 ном эфире. К этолу раствору прп эпергишомпсрсмсшивапии и прп охлаждении реакционной массы до 0 мгп 1 ус 5 С небольшими пор.пиями приоавлгпОт пороп 10...

Номер патента: 166323

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аверин, Гна, Дорошко, Дыханов, Шилов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/42

Метки: высших, изомерных, кислот, нитробензойных, эфиров

...насадкой с прямым холодильником, создают в системе остаточное давление 10 - 15 мм рт, ст. и отгоняют избыточный спирт, который используют в следующем аналогичном опыте.Остаток после отгонки спирта фракцпони. руют в более глубоком разрежении и получают высшие алкнлпитробензоаты с выходом 90 - 957 о от теоретического количества, считая на исходные кислоты.Аналитические данные полученных эфиров приведены на стр. 1,Пр и м е р 2. Пригодность полученных в примере 1 алкилнитробензоатов для хроматографического разделения смесей парафиновых, циклопарафиновых и ароматических углеводородов экспериментально проверяют на аналитическом хроматографе типа ХЛпри следующих условиях: газом-носителем слу жит азот; неподвижный носитель - диатомитовый...

Номер патента: 166329

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Комарова, Шостаковский

МПК: C07C 201/12, C07C 205/42

Метки: виниловых, кислот, нитробензойных, эфиров

...нитробензойных кислот путем перевинилировапия винилацетатом при нагревании при температуре 30 - 50 С в присутствии смешанного катализатора - уксуснокислой рту ти и эфирата трехфтористого бора.Использование в качестве второго компонента катализатора - эфирата трехфтористо- ГО оора зпачителыо улучшает процесс, сокрс шает время реакции (почти в 100 раз), умень шает расход випилацетата и упрощает метал ыделепи 1 ц(,.(пых про,унтов.Пример 1. Получение винилово го эфира 11-иитробепзойпой кисло- Г ы. В трех орлую круглолоппую колбу па 25 100 1 л, сиаб)кеппую мешалкой, обратным холс;Ильпиком и термометром, помещают 20 ял свекеперегиапиого Випилацетата, 0,1 Гял эфирата трехфтористого бора и 10 г 11-иитробеизойпой кислоты и следы...

Номер патента: 166665

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Захаров, Зеткии, Сергеев

МПК: C07C 201/12, C07C 205/12

Метки: 4-дихлорнитробензола

...в масле постепенно повышается до 85 С) полностью удаляется влага. Тогда в реактор загружают 3,5 - 4,0 г хлорного железа и начинают подавать хлор со скоростью 10 - 11 г(час. В процессе хлорирования при 80 - 85 С отходящие газы способствуют равномерному кипению. Пары дихлорэтана, снимая частично тепло реакции, помогают удалению из массы капель влаги, поступающих в систему с хлором.В процессе отгонки азеотропа и во время хлорирования даже при температуре смеси 100 С сублимирование и-хлорнитробензола полностью отсутствует,По окончании хлорирования (длительность реакции около 10 час) реакционную массу охлаждают до 40 - 50, дважды промывают водой (температура воды 40 - 50), нейтрализуют, еще раз промывают водой и водный слой отстаивают....

Номер патента: 166667

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бел, Пдт

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: y-нитрокетонов, непредельных

...кристаллизуется при охлаждении. Светло-желтыекристаллы имеют т, пл. 75 С (из этанола).Выход 5,5 г (32 от теоретического).Найдено, вД: С 48,74; Н 4,13; Вг 26.,68;26,90; К 4,92.СдНд 2 ВгКОв.Вычислено, /: С 48,32; Н 4,26; Вг 29,84;К 4,69.2,4-Денитрофенилгидразон представляет собой кристаллы оранжевого цвета, т. пл.198 С (из дихлорэтана).Найдено,": К 14,50, 14,25,СдвНВгКвО,.Вычислено, Д: К 14,61.П р и м е р 3. 2-Н и т р о -2- м ет ил-(их л о р ф е н и л) - п е н т е н - 3 - о н - 5. Веществополучают из 1: 1 г натрия 5 г 2-нитропропанаи 5 г п-хлорфенил р-хлорвинилкетона. Послеотгонки растворителей в слабом вакуумеостаток кристаллизуется. Светло-желтые кристаллы имеют т. пл. 80 С (из бензола). Выход 2,9 г (46 от теоретического).Найдено, %: С...

Номер патента: 168677

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/12, C07C 205/54

Метки: 168677

...20 час реакция заканчивается. Содержимое бутыли выдавливают водой и собираютв ловушку, помещенную в дюар с охладительной смесью ( - 70 С). Конденсат фракционируют. Получают 18,5 г 1-нитро-нитрозотетрафторэтана, представляющего собой жидкостьтемно-синего цвета с темп, кип. 24 - 25 С,сР 40 - 1,503; выход по олефину 42%,П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометроми капельной воронкой и помещенную в банюсо льдом, вносят 17,6 г (0,1 люль) 1-нитро- ЗО 2нитрозотетрафторэтана и 75 лл воды, затем по каплям в течение 1,5 час приливают раствор гидроксил амина - основания, приготовленного из 14 г (0,2 моль) солянокислого гидроксиламина в 25 мл воды и 25 мл 40%-ного раствора едкого натра, При этом...

Номер патента: 168713

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурмистров, Зайцев

МПК: C07C 201/12, C07C 205/21, C07C 205/22 ...

Метки: алкилированных, нитрофенолов, ядро

...диизопропило вый эфир. Диизопропиловый эфир легче получить безводным, чем изопропиловый спирт - при алкилировании выделяется вдвое меньше воды, что облегчает повторное использование серной кислоты. 20П р и м е р 1. Получение 4-нитро,6-диизопропилфенола,0,1 мо,гь гг-нитрофенола (13,9 Г) растворяют в 116 мл 85%-ной Нг 8 О 4, нагревают до 78 - 80 С и при энерг".тчном перемешивании до бавляют пебольпг ими порциями 0,15 моль (15,3 г) сухого диизопропилового эфира. После добавления всего диизопропилового эфира массу перемешивагот 5 час при 80 С. Для извлечения продукта реакции сернокис лотный слой экстрагируют дважды по 150 5 г.г дихлорэтаном или бензолом, экстракт промывают водой, 100 мл 3%-ного раствора аммиака (для удаления...

Номер патента: 168714

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурмистров, Дзюра, Хии

МПК: C07C 201/12, C07C 205/37

Метки: алкилированных, ортои, паранитрофенолов, эфиров, ядро

...синтетже в качесначения. сится к области рые могут быть е промежуточныхв производстве масс, в производ х веществ, а такабораторного назвают до 80 С и при этой температуре добавляют в течение 30 лгин 0,25 моль безводного изопропилового спирта, перемешивают при 80 С 4 час, охлаждают до 60 С и экстрагируют дважды по 50 мл дихлорэтаном. Дихлорэтановый экстракт промывают водой, 3%-ным раствором щелочи (или 3%-ным раствором соды), затем водой. После разгонки под вакуумом получают 73,5% продукта с т. кип. 15 б - 157 С (7 мм рт. ст.). При охлаждении продукт кристаллизуется. Кристаллизацией из метанола получают почти бесцветные кристаллы с т. пл. 33 - 34 С. П р и м е р 2. Получение 2-нитро-изоппиланизола. лголь о-нитроанизола...

Номер патента: 169537

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бузыкин, Мойсак, Шарнин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/24

Метки: 6-тринитро-з-хлорфенола

...с заведомо2, 4, 6-тринитро-хлорфенолом деппературы плавления не дает.обретени ирают выол и сушат 14 С составищают про - 50%-нойот сырца с ация из воизвесрессии П р едмет из1, Способ получения фенола, от,гичающийся рощения процесса и у дукта, 2, 4, 6-тринитробатывают водным рас при нагревании с посл подкислением, фильтро лизациеп.2 Способ по п пагревание ведут 1, отппи гггчающийс60 - 65 С. тем, ч Подписхгая группа М СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,Известно получение 2, 4, б-тринитро-хлор- фенола нитрованием 3-хлорфенола серноазотными кислотными смесями.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, в качестве исходного сырья применяют 2, 4, б-тринитро,3- дихлорбензол, который...

Номер патента: 170931

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Грибов, Тартаковский

МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/08 ...

Метки: бромдинитросоединений

...взаимодействию с бромом в среде четыреххлористого углерода в присутствии в качестве катализатора перекиси бензоила при температуре 80 С. Затем реакционную смесь фильтруют, удаляют персгонкой четыреххлористый углерод и реакционную смесь разгоняют. Выход целевого продукта 76 - 91%.П р и м е р. Получение 1-бром, 3-динитропропана. 45,5 г 1,1-динитро-З-хлорме 1 курзгропана в 200 лгл сухого четыреххлорпстого углерода кипятятперемешивая, с 8 лгл брома в присутствии каталитического количества перекиси бензоила в течение 3 дней (до исчезновения окраски брома), Затем отфильтровывают неорганические соли ртути, удаляют четыреххлористый углерод и перегоняют оставшийся бромид. Выход 20 г (76% от теоретического); т, кип, 78 С (1 лгтк рт. ст,); сР 4...

Номер патента: 170944

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Батуева, Козлов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/44

Метки: алифатических, р-нитроальдегидов