Способ получения 2, 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1, 5
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 379557
Автор: Авторы
Текст
Со 1 оа Советокиз Социалиотичеокил Реоптбликприсоединением заявки-Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Миниотров СССРПриор ит УДК 547,434.07:547. ,422,07(088.8) Опубликовано 20.1 Ч,1973, Бюллетень20 Дата опубликования описания 29.Ч 111.1973 Авторыизобретен и Б, В. Гидаспов, М. Д. Болдырев и И. В. Троицкаяенинградский технологический институт им, Ленсовета аявитель УЧ ЕН ИЯ 2,4-Д ИАЛ К ИЛ,4- ПЕНТАНДИОЛОВ,5 ПОСОБ ПО -ДИНИТ 2 Данное изобретение относится к области получения динитролгликолей, которые могут быть использованы в качестве мономеров для синтеза некоторых полимеров и полупродуктов для получения ядохимпкатов, пласти фикаторов и других целей.Известен способ получения 2,4-диметил- -2,4-динитропентадиола,5, заключающийся в том, что вначале по реакции Михаэля из нитроэтаца и 2-нитропропенаполучают 10 2,4-нитропентан, который затем оксиметилируют формальдегидом и получают целевой продукт с выходом 5,7%, в расчете на исходный 2-нитропропен.Предложенным способом можно получать 15 наряду с 2,4-диметил,4-дицитропентандиолом,5 новые описанные дицитрогликоли: 2,4-диэтил,4-днцитропентацдиол,5 и 2-метил-этил,4-динитропснтанднол,5 с выходом ЗО - 66%, 20Способ состоит в том, что 2-алкил,4-дицитроалканолобрабатывают формальдегидом.В том случае, когда исходный 2-алкил,4- -динитроалканолполучают по реакции Ми хаэля взаимодействием 2-нитроалкенаи натриевой соли 2-нитроалканола, то промежуточный продукт - спирт не выделяют, а реакционную массу непосредственно обрабатывают формалином. 30 П р ц м е р. К раствору цатрпевой соли 2-нитропропанолав метаноле при О - 2"С и интенсивном перемешивании добавляют в течение 1 час эквимолекулярное количество 2-цптропропепа. После завершения реакции Михаэля к реакционному раствору приливают эквцмолекулярное количество формальдегида в виде 32% формалина и далее в течение 1,5 - 2 час подкисляют 2,5%-ной фосфорной кислотой так, чтобы рН раствора равномерг 10 поцижалс 11 и к ко 11 цу этого Времени достигал значения 6 - 5,5. Затем реакционный раствор иятикратно экстрагируют эфиром. Экстракт сушат, эфир отгоняют. Выделенный 2,4-диметил,4-динитропентандиол,5 перекристаллнзовывают из хлороформа,Условия синтеза и выход полученных продуктов приведены в табл. 1.Физико-химические свойства и результаты элементарного ц спектрального анализа впервые синтезированных 2,4-диэтпл,4-динитропецтандиола,5 и 2-метил-этпл,4-дпцитропецтандиола,5 приведены в таол. 2.Предмет изобретенияСпособ получения 2,4-диалкил,4-динитропентандиолов,5, отличающийся тем, что 2-алкил,4-дпнитроалканолобрабатывают формальдегидом, и целевой продукт выделяют известными приемамп.379557 Таблица 1Исходные продукты в реакции МихаэляСреда в реакции Ми. Выход, %ф перскрпст.аллп- зованеОго неочи.щенного хаэля Акцептор Адденд 1Метанол, 20%.ный вод2,4-Диметил.2,4-дининый метанол тропентандиол 1,5 (1) СНз - С - СНгОН - 1:а + НгС =С - СНз1ХОг 85 44,6 20%-ный водный мета.нол СНз - СНг - ССНгОН - Ха + НгС = С - СНгС Нз МОг 61,6 30,8 20%-ный водный мета.нол НгС=С - СН,СН,ХОг71,2 66 Метанол, 20%.ный водный метанол СНз - СНг - С - СНгОН 1 а + НгС = С - СНз1 73,5 42,2 ф В пересчете на исходный 2-нитроалкен. Таблица 2 Найдено, % Вычислено, %ИК-спектр,сл -Най- вычис Т. пл. формула Н 1 ч лено т оЕО 1 ХО дено динитропентандиол,5 СзНзХгОз 2 250 7,4 1,4840 259 СзН 1 зХгОв40686,781 11,86 225 з Продукт жидкий, очищался двухкратной кристаллизацией из толуола (при его охлаждении до- 70 С). Составитель Н. АнтиповаТехред Г, Дворина редактор В. Зенкевич Корректор В. Жолудева Заказ 3083 Изд,1450 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография СНз - С - СНгОН - Иа + 1 Ог НазваеЕеЕе и хиическая форзЕу.ла 11 2,4-Диэтил.2,42-Метил-этил 2,4-динитропен.тандиол,5 59,5 -60
СмотретьЗаявка
1682555
Б. В. Гидаспов, М. Д. Болдырев, И. В. Троицка Ленинградский технологический институт Ленсовета
Авторы изобретени
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/15
Метки: 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-379557-sposob-polucheniya-2-4-dialkil-2-4-dinitropentandiolov-1-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1, 5</a>
Способ выделения метанола из угольно-водно-метанольной пульпы
Номер патента: 1253969
Опубликовано: 30.08.1986
Авторы: Кочергин, Лендер, Шепелев
МПК: C07C 29/84, C07C 31/04
Метки: выделения, метанола, пульпы, угольно-водно-метанольной
...из верха которого поток 51253969 3пара при 70-80 С уносит основноеколичество метанола, содержащегосяв исходной смеси 1, а из низа потоком 7 при 100-110 С выводят водноугольную пульлу с концентрацией угля55,5 Х (концентрация угля на верхнемконтактном устройстве 467), Паровойпоток 5 в качестве питания поступаетв ректификационную колонну б. Иэконденсатора 8 отбирают метанол - 1 Огорючее 9, а из куба - воду 10 с примесями метанола. Поток 10 можно выводить иэ цикла, возвращать (11)для разжижения пульпы под нижнееконтактное устройство отпарочно-экстракционного аппарата 4, дозироватьдля разжижения пульпы в поток 1 или7. Отпарочно-экстракциоиный аппарат4 работает под давлением О, 12 ИПа.Расход водяного паре на вытеснение Ыи концентрирование 1 т...
Способ получения 0, 0-диметил-0-(2-диэтиламино-4-метил-6 пиримидинил)тиофосфата
Номер патента: 918293
Опубликовано: 07.04.1982
Авторы: Степан, Татьяна, Цырил
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диметил-0-(2-диэтиламино-4-метил-6, пиримидинил)тиофосфата
...амино-л-окси"метилпиримидина и 6,6 г (О, моль) твердой 851-ной гидроокиси калия нагревают при перемеши. в вании до кипения, воду и 100 мл ксилола азеотропно отгоняют, При 130 вС добавляют 17,6 г (0,11 моль) 0,0-ди" метилхлортиофосФата, реакционную смесь перемешивают еще в течение 15 0,5 ч при 130- 135 фС. Выделением продукта из реакционной смеси, как описано в примере 1, получают 31 г целевого продукта со степенью чистоты 81,0 Выход 82,5 Ф. П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 300 мл толуола, 18,7 г (О, 1 моль) 2-диэтиламино-М-окси-метилпиримиди" на,1,66 г (О, 025 молЦ твердой 85" ной 25 гидроокиси калия и 3,1 г (0,075 моль) твердой гидроокиси натрия, нагревают до кипения, воду и 100 мп толуолао азеотропно отгоняют, При 70, С...
Способ выделения метанола, формальдегида и высококипящих кислородсодержащих соединений
Номер патента: 1033492
Опубликовано: 07.08.1983
Авторы: Абрамов, Баталин, Белгородский, Лестева, Руднев, Сазыкин, Софронов, Троицкий, Тульчинский, Черная
МПК: C07C 27/26
Метки: выделения, высококипящих, кислородсодержащих, метанола, соединений, формальдегида
...с основным газовым потоком, полученным при разложении ДМД. Потери ВПП отсутствуют.П р и и е р 2. В процессе используют контактный газ из примера 1, взятый в количестве 1500 кг/ч и подвергают конденсации на первойоступени при 100 С, а на второй С. В результате упаривания в рецикл возвращают 50 кг/ч целевой Фрак ции высококипящих кислородсодержащих соединений,а при переработке дистиллята дополнительно выделяют 139 кг/ч ценных продуктов: иэопрена, изобутилена, метанола, Формальдегида, пирановых соединений.Несконденсированные компоненты контактного газа после второй конденсации позволяют получить 48,1 кг/ углеводородов С 4 и С -, отделившихся при конденсации. Эти азы-изопренизобутиленовую Фракцию промывают водой и отводятся в систему...
Устройство для движения судна реакцией вытекающей струи пара и продуктов горения
Номер патента: 2404
Опубликовано: 28.02.1927
МПК: B63H 11/14
Метки: вытекающей, горения, движения, пара, продуктов, реакцией, струи, судна
...трубе с соплом 19, которое должно быть опущено в воду в насадке 21 ниже ватерлинии судна. В патрубок 20 вводится сопло 7, подводящее в газовую трубу пар для образования разрежения в конце паровой трубы и для увеличения тяги в ней. К верхней части патрубка 20 присоединена отводная газовая труба 12 с заслонкой 13. Котел отапливается нафтью при помощи форсунки 5 с наконечником 3, в которую по трубке 11 подводится, под давлением, нефть и по трубке 10 пар для увеличения пульверизации. В сопло 7 пар подводится из котла по трубке 9.При растапливании котла продуктыгорения первое время выводятся в атмосферу через отводную трубу 12, когда же пар в котле поднимется до должного давления, то заслонку 13 закрывают. а краны по обе стороны тройника 8...
Способ получения производных тетразола или их фармакологически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1212324
Опубликовано: 15.02.1986
Авторы: Казуюки, Минору, Такао
МПК: A61K 31/41, A61P 1/04, C07D 257/04
Метки: кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, тетразола, фармакологически
...1 тио,2,34-тетразол (3,6 г) в виде бесцветныхпризм, т,пл. 141,5-143,5 С.Вычислено, й: С 30,87; Н 4,44;Б 41,14Стн Нв 83Найдено, Х: С 30,68; Н 4,37;Н 41,32.П р и м е р 51. По примеру 50получают следующие .соединения:.1-метил-Г 4-(1-метил,2,3,4- 45 -тетраэол-ил)тиобутил 1 тио,2,3,4-тетразол, бесцветные игольчатыекристаллы (этанол), т.пл. 122123 С1-фенилфенил,2,3,4- 50 -тетразол-ил)тиопропил 1 тио,2,3,4-тетразол, бесцветные игольчатые игкристаллы (метанол-хлороформ), т.пл.81-82 С;1-фенил-4-(1-фенил,2,3,4- 55 -,тетраэол-ил)тнобутил 1 тио,2,3,4-тетраэол, бесцветные игольчатыекристаллы (этанол-хлороформ), т,пл,127-128,5 С;(1,9 г) в ацетоне (20 мл) при охлаждении льдом. После добавления смесьперемешивают при комнатной...
Предыдущий патент: Способ получения (перфтор-гяг-бутил)-этилена
Следующий патент: Способ получения 1, 4-диоксиадамантана
Случайный патент: Гидростатические весы