Способ получения 2, 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1, 5

Номер патента: 379557

Автор: Авторы

ZIP архив

Текст

Со 1 оа Советокиз Социалиотичеокил Реоптбликприсоединением заявки-Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Миниотров СССРПриор ит УДК 547,434.07:547. ,422,07(088.8) Опубликовано 20.1 Ч,1973, Бюллетень20 Дата опубликования описания 29.Ч 111.1973 Авторыизобретен и Б, В. Гидаспов, М. Д. Болдырев и И. В. Троицкаяенинградский технологический институт им, Ленсовета аявитель УЧ ЕН ИЯ 2,4-Д ИАЛ К ИЛ,4- ПЕНТАНДИОЛОВ,5 ПОСОБ ПО -ДИНИТ 2 Данное изобретение относится к области получения динитролгликолей, которые могут быть использованы в качестве мономеров для синтеза некоторых полимеров и полупродуктов для получения ядохимпкатов, пласти фикаторов и других целей.Известен способ получения 2,4-диметил- -2,4-динитропентадиола,5, заключающийся в том, что вначале по реакции Михаэля из нитроэтаца и 2-нитропропенаполучают 10 2,4-нитропентан, который затем оксиметилируют формальдегидом и получают целевой продукт с выходом 5,7%, в расчете на исходный 2-нитропропен.Предложенным способом можно получать 15 наряду с 2,4-диметил,4-дицитропентандиолом,5 новые описанные дицитрогликоли: 2,4-диэтил,4-днцитропентацдиол,5 и 2-метил-этил,4-динитропснтанднол,5 с выходом ЗО - 66%, 20Способ состоит в том, что 2-алкил,4-дицитроалканолобрабатывают формальдегидом.В том случае, когда исходный 2-алкил,4- -динитроалканолполучают по реакции Ми хаэля взаимодействием 2-нитроалкенаи натриевой соли 2-нитроалканола, то промежуточный продукт - спирт не выделяют, а реакционную массу непосредственно обрабатывают формалином. 30 П р ц м е р. К раствору цатрпевой соли 2-нитропропанолав метаноле при О - 2"С и интенсивном перемешивании добавляют в течение 1 час эквимолекулярное количество 2-цптропропепа. После завершения реакции Михаэля к реакционному раствору приливают эквцмолекулярное количество формальдегида в виде 32% формалина и далее в течение 1,5 - 2 час подкисляют 2,5%-ной фосфорной кислотой так, чтобы рН раствора равномерг 10 поцижалс 11 и к ко 11 цу этого Времени достигал значения 6 - 5,5. Затем реакционный раствор иятикратно экстрагируют эфиром. Экстракт сушат, эфир отгоняют. Выделенный 2,4-диметил,4-динитропентандиол,5 перекристаллнзовывают из хлороформа,Условия синтеза и выход полученных продуктов приведены в табл. 1.Физико-химические свойства и результаты элементарного ц спектрального анализа впервые синтезированных 2,4-диэтпл,4-динитропецтандиола,5 и 2-метил-этпл,4-дпцитропецтандиола,5 приведены в таол. 2.Предмет изобретенияСпособ получения 2,4-диалкил,4-динитропентандиолов,5, отличающийся тем, что 2-алкил,4-дпнитроалканолобрабатывают формальдегидом, и целевой продукт выделяют известными приемамп.379557 Таблица 1Исходные продукты в реакции МихаэляСреда в реакции Ми. Выход, %ф перскрпст.аллп- зованеОго неочи.щенного хаэля Акцептор Адденд 1Метанол, 20%.ный вод2,4-Диметил.2,4-дининый метанол тропентандиол 1,5 (1) СНз - С - СНгОН - 1:а + НгС =С - СНз1ХОг 85 44,6 20%-ный водный мета.нол СНз - СНг - ССНгОН - Ха + НгС = С - СНгС Нз МОг 61,6 30,8 20%-ный водный мета.нол НгС=С - СН,СН,ХОг71,2 66 Метанол, 20%.ный водный метанол СНз - СНг - С - СНгОН 1 а + НгС = С - СНз1 73,5 42,2 ф В пересчете на исходный 2-нитроалкен. Таблица 2 Найдено, % Вычислено, %ИК-спектр,сл -Най- вычис Т. пл. формула Н 1 ч лено т оЕО 1 ХО дено динитропентандиол,5 СзНзХгОз 2 250 7,4 1,4840 259 СзН 1 зХгОв40686,781 11,86 225 з Продукт жидкий, очищался двухкратной кристаллизацией из толуола (при его охлаждении до- 70 С). Составитель Н. АнтиповаТехред Г, Дворина редактор В. Зенкевич Корректор В. Жолудева Заказ 3083 Изд,1450 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография СНз - С - СНгОН - Иа + 1 Ог НазваеЕеЕе и хиическая форзЕу.ла 11 2,4-Диэтил.2,42-Метил-этил 2,4-динитропен.тандиол,5 59,5 -60

Смотреть

Заявка

1682555

Б. В. Гидаспов, М. Д. Болдырев, И. В. Троицка Ленинградский технологический институт Ленсовета

Авторы изобретени

МПК / Метки

МПК: C07C 201/12, C07C 205/15

Метки: 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-379557-sposob-polucheniya-2-4-dialkil-2-4-dinitropentandiolov-1-5.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-диалкил-2, 4-динитропентандиолов-1, 5</a>

Похожие патенты