Способ получения сложных эфиров y-нитроспиртов

Номер патента: 267615

Авторы: Бурмистров, Николаева

ZIP архив

Текст

Союз Соеетских Социалистичеоких РесоубликЗависимо т авт. свидетельстваКл. 12 о, 30 явлено 15.711.1968 ( 1256735(23-4 соединением заявкиМПК С 07 с Приори Комитет по делам зобретений и открытиК 547,434.07(088.8) 02.17.1970. Бюллетень .,Ъ 1 публиков Сосете Министрое СССР та опубликования описания 8 Х 11.197 Авторыизобретен Заявитель стров и А, В, Николаева занский химико-технологический институт им. С. М. Киров РОВ ОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХСПО 2 ных эфия в том, х кислот нитросоеприсутст- трехфтоспособ не итропаратного ка- арафинов 32,5; мол. в тр ипитропр Известен способ получения слож ров у-нитроспиртов, заключающийс что винилсеые эфиры органически подвергают взаимодействию с поли динениями алифатического ряда в вии в качестве инициатора эфирата ристого бора. Однако указанный может быть распространен на монон фины, поскольку в присутствии извес тализатора процесс для мононитроп не идет.С елью пол чвния мононит оп Ц У р роизводных процесс ведут в,присутствии инициаторов перекисного типа или при облучении реакционной массы ультрафиолетовым светом,и с использованием в качестве исходного сырья мононитропар афоновв.Пример 1. Получение ацетата 3-нитропропанола.В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, помещают 61 г (1 моль) нитрометана, 8,6 г (0,1 моль) винилацетата, 2,42 г (0,01 моль) перекиси бензоила и нагревают 8 час при 80 С, Затем реакционную смесь:промывают 100 мл 20%-ного раствора бисульфита натрия; органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и перегоняют. После отгонки при 40 мм рт. ст, избытка нитрометана продукт перегоняют при 7 мм рт. ст. с получением фракции, кипящей при 125 - 126 С, котораяимеет по 1,4370, 040 1,870.Найдено: МК 32,44, мол. вес 146, 146,5;Х 932 913%.Вычислено: МК ес 147; М 9,52%.Выход ацетата опанола 14,2 г,или 95% от теории.П р и м е р 2. Получение оутирата 3-нитроо пропанола.Смесь из 1 моль нптрозгетана, 0,1 мо гь впнилбутирата и 0,01 моль перекиси бензоиланагревают при 80 С в течение 10 час, Послеаналогичной примеру 1 ооработки реакционной смеси получают продукт с т. кип, 118 -119 С при 20 мм рт. ст. с выходом 11,3 г(или 65%). Продукт имеет п 1,4401, с(1,1801.Найдено: МК 41,72; мол. вес 175; 1 ч 8,1%.0СтНО,.Вычислено: МК 41,68; мол. вес 175,2;М 80%.Пример 3. Получение ацетата 3-нитробу танола.Смесь из 1 моль нитроэтана, 0,1 моль винилацетата и 0,01 лго,гь перекиси бензоила нагревают,при температуре 80 С 8 час. Послеаналогичной примеру 1 обработки реакционо ную смесь перегоняют. После отгонки избыт267615 Составитель Е, УстиноваРедактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Левина Корректор Л. С, Веденеева Заказ 1785/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр, Сапунова, 2 ка нитроэтана продукт перегоняют при12 мл рт. ст. с получением фракции (13,4 г),кипящей при 115 - 116 С, которая после вторичной перегонки имеет по 1,4570, д 4 о 1,1831.Найдено МК 37,32, мол. вес, 161; Х 8,7 а/СН м 4.Вычислено МК 37,2, мол. вес 159,3; Х 8,5 з/,.Выход ацетата 3-нитробутанола8,8 г, или52 а/, от теории,Предмет изобретенияСпособ получения сложных эфиров у-нитроспиртов путем взаимодействия виниловых эфиров карбоновых,кислот с нитропроизводными алифатического ряда в присутствии инициатора с последующим выделением про дуктов известными приемами, отличающийсятем, что, с целью получения целевых продуктов, содержащих одну нитрогруппу, в качестве нитропроизводных алифатического;ряда берут мононитропарафины, а в качестве ини циатора - перекисные инициаторы или процесс ведут при облучении реакционной массы ультрафиолетовым светом,

Смотреть

Заявка

1256735

В. И. Бурмистров, А. В. Николаева Казанский химико технологический институт С. М. Кирова

МПК / Метки

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: y-нитроспиртов, сложных, эфиров

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-267615-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-y-nitrospirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров y-нитроспиртов</a>

Похожие патенты