Способ получения n-нитрофенилхлорметилкарбинола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 130885
Автор: Желобенко
Текст
Класс 12 о, 31 оРУ ) СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СТВ К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕ гооигснал арг/lгса Л )О А, Желобен СПОСОЬ ПОЛУЧЕИ ОФЕНИЛХЛОРМЕТИ П-БИТ рьинол 1959 г. за М 64 тирытий при Спо в Бог.тстс 31,81 в 1(оглит етс Чииистро изобретений апо 18 плбр ,., 11 Кпп,т по дслагл изобретений СССР влево 2 полорли О и тбл и к о в)гповпе авг га 16 за 1966 г. 1952 гола па пил 15 пова ев. М 99258 вы, 11. Чгупльског В основном авт, св.99258 оп 1 сан способ получения п-н:гтрофенилхлорметилкарбинола из хлоргидрина стирола путем его нитровання в смесь нитроэфиров о-, м- и п-нитрофснилхлорметнлкарбинолов, из которой кристаллизацией в метаноле выделяют нитроэфир и-нитрофенилхлорметилкарбинола. Последний омыляют разбавленной азотной кислотой в присутствии мочевины, и полученный п-нитрофенилхлорметилкарбинол аминируют с выходом 25 о в нитрофениламиноэтанол.Применение метанола при кристаллизации нитроэфнра повышает огнсвзрывоопасность производства.Предложено усовершенствование способа, указанного в авт. св.99258, позволяющее повысить выход продукта и, кроме того, упростить техноОгический п)оцесс и ооеспсчить его безопас 1 юсть.Сущность предложенного спосооа заключается в том, что омыленнс смеси изомсрных нитроэфиров нитрофенилхлорметилкарбннолов производят без выделения и-изомсра из реакционной массы.П р и м с р. 78,3 г 1001 о-ного хлоргидрнна стирола (с содсржаннсм в техническом продукте 82 - 85 Оо хлоргидрипа стирола) нитруют концентрированной азотной кислотой, взятой в количестве 315 г 100/о-ной азотной кислоты, или 214 л.г 985 с-ной. Нитрование проводится при температуре минус 2 плюс 2 в течение 3 - 3,5 час,Затем нитромассу выливают в 500 пг,г воды, добавляют 29 г мочсвии производят омыление нитроэфира без предварительного выделения зомера кристаллизацией. Концентрация азотной кислоты при омылсравна 28 - ЗООо.Массу после омыления охлаждают до 20 и разбавляют 300 иг,г воды, после чего отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают от маточника и промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго, Выход технического нитрофенилхлорметнлкарбинола составляет около 70 "го до хлоргидрппу стпрола, Температура плавления 65 - 74, Продукт представляет собой гранулы ссроватогоцвета,нып-инии130885 В результате аминирования карбинола получают оксиамин (и-питрофеннламиноэтанол) с т. пл. 128 - 132 и выходом около 40 то по карбинолу,Таким образом, выход оксиамина составляет 28 О 7 о на хлоргидрин стирола. П р сдмст нзо б р ет сн ия Редактор С. А, Барсуков Тскрсд А. А. Камышникова Корректор Л. Ф. Федянина Форм ат бум. 70 Х 108/яв Объем 0,17 и. Тираж 650 Цена 25 коп.; с 11-61 г. - 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете й 1 ииистров СССР Москва, Центр, М. с 1 сркасский пер., д. 2,6Поди. к псч. 3.ХгЗак. 7575 Типография ЦБТИ Комитета по дедам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Способ получения п-ннтрофенилхлорметилкарбинола по авт. св. М 99258, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода, упрошсния технологического процесса и обеспечения его безопасности, омыление смеси изомерных нитроэфиров нитрофенилхлорметилкарбпнолов производят оез выделения и-изомсра из реакционной массы,
СмотретьЗаявка
642934, 02.11.1959
Желобенко В. А
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/19
Метки: n-нитрофенилхлорметилкарбинола
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-130885-sposob-polucheniya-n-nitrofenilkhlormetilkarbinola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-нитрофенилхлорметилкарбинола</a>
Предыдущий патент: Способ получения винилтрихлорсиланов и метилтрихлорсиланов
Следующий патент: Способ получения диалкилфосфитов взаимодействием алкилдихлорфосфитов со спиртами
Случайный патент: Вкладыш для высоконагруженных подшипников