Способ получения n-нитробензоилхлор-этанола

, К, Иванов, С. А, Елгазин, И, М, Овчарова и А, П. Тюванова ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-НИТРОБЕНЗОИЛХЛОРЭТАНОЛА Заявлено 26 июня 1959 г, за632060/31 в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССРпубликовано в Бюллетене изобретений4 за 1960 г. Известны способы получения п-нитробензоилхлорэтанола, например, взаимодействием этиленхлоргидрина с .пар.аннтробензоилхлоридом или этерификацией и-нитробензойной кислоты этиленхлоргидрином в присутствии серной кислоты, Однако при применении этих способов применяют дорогие реагенты.Прсдлагаемый способ получения г-нпробензоилхлорэтанола позволяет существенно удешевить производство, Способ заключается во взаимодействии и-нитробензоата диэтиламмония с дихлорэтаном, Проведе ние этой реакции осуществляется за счет применения йодистого натрия как катализатора.П р и м е р 1. В аппарат с обратным холодильником и обогревом (во. дяная баня) загружают; 50 кг дихлорэтана, 8,4 кг и-нитробензойной кислоты, З,б кг диэтиламина, 0,2 кг йодистого натрия.Все загружаемые вещества не должны содержать влаги. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 24 - 32 час. При этом сначала все переходит в раствор, Затем. по мере прохождения реакции раствор темнеет и из него выделяются кристаллы солянокислого диэтиламина.Реакционную смесь по охлаждении выливают в кристаллизатор, охлаждаемый ледяной водой или льдом, Выкристаллизовавшиеся по охлаждении соли диэтиламина (и-нитробензойной и соляной кислот) отсасывают, промывают дихлорэтаном и сохраняют в закрытой банке, Дихлорэтановый раствор обрабатывают в делительной воронке теплой водой 3 раза по 10 л, чтобы отмыть от остатков солей диэтиламина, эатем 2 раза по 5 л 10/О-ной соляной кислотой для удаления побочных продуктов основного характера, после чего 10 л чистой воды.Дихлорэтановый раствор тщательно отделяют от водного слоя, высушивают хлористым кальцием и упаривают до исчезновения последних следов дихлорэтана путем продувки воздухом, Остающееся масло при1261111 Водные экстракты (по примеру 1 или 2) собирают вместе, усредняют некоторым количеством нитробензойной кислоты и упаривают в открытой чаше на водяной бане до небольшого объема. Выкристаллизовавшуюся по охлаждении соль диэтиламина и нитробензойной кислоты отсасывают, высушивают и снова используют для конденсации, Водный маточный раствор, содержащий большую часть солянокислого диэтиламина, обрабатывают насыщенным раствором натриевой соли нитробензойной кислоты. Выпавшую при этом диэтиламмониевую соль нит(робензойной кислоты отсасывают, высушивают и снова вводят в конденсацию. Предмет изобретения Способ получения п-нитробензоилхлорэтанола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и удешевления процесса, диалкиламмониевые соли п-нитробензойной кислоты нагревают с дихлорэтаном в присутствии йодистого натрия как катализатора,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А, К, Лейкина Гр, 38 50Подп. к печ. 13.1-60 г. Тираж 640 Цена 26 кои, Информационно-издательский отдел,Объем 0,17 и. л. Зак 224 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.охлаждении и затравке кристалликом вещества закристаллизовываетс 1 в сплошную кристаллическую массу п-нитробензоилхлорэтанола техни. ческого, Выход б - 7 кг или 50 - 75% от теоретического, считая на исход. ную нитробензойную кислоту,После перекристаллизации из 70% спирта получают слегка окрашен. ные кристаллы с т. пл. 52 - 53,Водные растворы после экстракции, содержащие соли диэтиламина обрабатываются, как указано в примере 2,П р и м е р 2. От реакционной массы, полученной по способу, приведенному в примере 1, полностью отгоняют дихлорэтан. Оставшееся масло промывают горячей водой (50 - 60) декантацией до тех пор, пока проба не перестанет давать осадок с соляной кислотой (нитробензойная кислота),В горячую воду переходят все соли диэтиламина. Затем масло промывается указанным методом 2 раза 5%-ной соляной кислотой и один раз чистой водой. После промывок масло охлаждают и закристаллизовывают затравкой кристаллом п-нитробензоилхлорэтанола.Регенерация солей днэтнламина