Способ получения алкилированных в ядро нитрофенолов

Номер патента: 168713

Авторы: Бурмистров, Зайцев

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 1368733ИЗОБРЕТЕНКЯ Союз Советских Социалистических Республик(л, 121, 1 5.11.196884662(23-4) Заяеле с присоед шением явки 1 Го МПК С 07 с Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРиоритет Опубликовано 11.111,1965, Бюллетень Ло УД 1 661,7: 547.5ата опубликования описания 27.11.1965 Авторыизобретени 5 И. Бурмистров и В. Н. Зайце аявитель ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ АЛ 1(ИЛ И РО ВАН Н ЫХНИТРОФЕНОЛОВ О осле соответствую- использовать дл 51 порции гг-нитрофеенола растворяют в 100 мл ри 60 С в теченпе 30 мин ь дпизопропилового эфивают при 75 - 80 С 5 час, ы алкилирования экстра мл дихлорэтаном. Дир акт промывают водой, н, затем о-нитрофенол с ак только начнет выдеисталлизующееся в холозаменяют. дггггснач грдгага ЛЗ 52 Данное изобретение относится к области получения продуктов, которые могут быть использованы в синтезе стабилизаторов для пластмасс, а также в качестве фунгицидов.Известен способ получения алкилированных 5 в ядро нитрофенолов алкилированием гг-нитрофенолов в 80 - 85%-ной серной кислоте вторичными спиртами, например изопропиловым, с последующим извлечением продуктов реакции органическим растворителем. ,0С целью расширения сырьевой базы для алкилирующих агентов, предлагается способ получения алкилированных в ядро нитрофенолов, состоящий в том, что в качестве алкилирующего агента используют диизопропило вый эфир. Диизопропиловый эфир легче получить безводным, чем изопропиловый спирт - при алкилировании выделяется вдвое меньше воды, что облегчает повторное использование серной кислоты. 20П р и м е р 1. Получение 4-нитро,6-диизопропилфенола,0,1 мо,гь гг-нитрофенола (13,9 Г) растворяют в 116 мл 85%-ной Нг 8 О 4, нагревают до 78 - 80 С и при энерг".тчном перемешивании до бавляют пебольпг ими порциями 0,15 моль (15,3 г) сухого диизопропилового эфира. После добавления всего диизопропилового эфира массу перемешивагот 5 час при 80 С. Для извлечения продукта реакции сернокис лотный слой экстрагируют дважды по 150 5 г.г дихлорэтаном или бензолом, экстракт промывают водой, 100 мл 3%-ного раствора аммиака (для удаления незначительного количества гг нитрофенола и моноалкилированного продукта) и 300 мл 5%-ного раствора ХаОН. ШЕЛОгпгОй РаСтВОП ОтДЕЛЯЮт П ПОДКИСЛЯЮт ДО слабокислой реакции уксусной кислотой (вместо уксусной кислоты можно применять соляную или серную, но продукт при этом получают менее чистым). Выделяют 15,1 а светло-желтого продукта 168% от теоретического), т. пл, 118 - 119 С.Сернокислотный слой пщего укрепления можноалкилировання следующейиола.ро-изопроП р и м е р 2. Получение 2-нитпилфенола.0,1 моль о-нитроф85%-ной Н 304 и идобавлягот 0,06 молра, Смесь перемешипосле чего продуктГиругот дважды похлорэтановый экстотгоняют дихлорэтаводяным паром и кляться масло, не крдильнике, приемникЗаказ 521/3 Тираж 875 Формаг бум, 60 Х 90/в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 3Получают 2-нитро-изопропилфенол (в отгонной колбе остается небольшое количество диалкилированного продукта),Предмет изобретенияСпособ получения алкилированных в ядро нитрофенолов алкилированием орто- и паранитрофенолов в 80 - 85%-ной серной кислоте при нагревании с последующим извлечением целевого продукта органическим растворителем, отличаощийся тем, что, с целью расши рения сырьевой базы, в качестве алкилирую.щего агента применяют диизопропиловый эфир.

Смотреть

Заявка

884662

С. И. Бурмистров, В. Н. Зайцев

МПК / Метки

МПК: C07C 201/12, C07C 205/21, C07C 205/22

Метки: алкилированных, нитрофенолов, ядро

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-168713-sposob-polucheniya-alkilirovannykh-v-yadro-nitrofenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилированных в ядро нитрофенолов</a>

Похожие патенты