Патенты опубликованные 25.06.1974
Способ получения 5-метилтримеллмтовойкислоту
Номер патента: 433129
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07C 51/265, C07C 63/307
Метки: 5-метилтримеллмтовойкислоту
...дуродв (12-15%). При 1 о этом выход 5-метилтримеллитовой кислотыпри высокой конверсии исходного углеродарода достигает 80% от т ории, Предлагаемый способ характеризуется сбрвзованиелтолько 5-метилтримеллитовой кисл,сы беэ Ь побочных продуктов (монс -и динирб: новых,кисл:1 т и др,), поэтому выделение цел"миэпродукта из реакционной ме:сы л:1 и г с тсяпростой ч 1 ильтрдцией бгз нрилнненни гнцивльной разделительной снстеы и ин,:и рвтуры. Реакщио проводят ири ннти и 1 н л 1перемешивании реакционной масг 11 ии- ,торе, снабженном термометрэ, ч у ф; ндля ввода кислорода и пынл, 1 н.н 1,П р и м е Г 1, В релкт.р;гг хо 2 р 68 г(0,02 мень) пуролн, . 1ни433129 рут 1,34 г (0,01 моль) дурола, 0,1340 г ацетата кобальта 0,1133 г бромида натрия,...
Способ получения 1, 1-данафтил-8, 8-диацетил1, 45, б; тетракарбоновой кислоты или ее1ангидрида
Номер патента: 433130
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07C 51/27, C07C 65/34, C07D 311/92 ...
Метки: 1-данафтил-8, 8-диацетил1, ее1ангидрида, кислоты, тетракарбоновой
...ф:диацетил=4,4,АНТИЛ,8-ДИАЦЕТИЛКИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕПРЕДПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сосвавигель Г, ДН;в,ИОНРеиакгорО,КЦЬНРЦОВЗ екрел Е, БОРИСОВЗ Ив,а. М 54- Тирввг сЮВ Поииисиое за как ЗЗа Ю 111 осуиарствеввого кок 1 итста Совета Миивсгров С(.СР во дсавм иэо 01 втекай и отк 13 ьггви Москва, 1 035, Раущскаи иаб., 4 1 рстириигис 11 атевт, Москва,59, 1 з регкковскак иаб., 24 433 чиркает рентабельность процесса.П р и м е р 1. К суспензии 48 г 5,5 а:диаценафтенил=аб,д=диацетила я 500 л 25 М=ной серйой кислоты при 40 С прибавляют порциями а раствор 135 г хроглояого ангидрида я 250 мл 25%=нои серной кислоты. Температуру реакционной массы постепенно поднимают до 90-95 С. После загрузки ьсего количеств окис о лителя дают выдержку при 95 С п течение 1,5 час. Зятем...
Способ получения okch3®ipob и, в-ненасынижных шслот
Номер патента: 433131
Опубликовано: 25.06.1974
Автор: Козлов
МПК: C07C 67/00, C07C 69/533
Метки: okch3®ipob, в-ненасынижных, шслот
...протекание реакции йо кислотному числу. Продукт промываютводой и сушат в вакуум-эксикаторе.Готовый продукт имеет следующие показатели:К й,бб 2,с= 80,987,Я=-Н,-СИЗАЯ-СН 2-Е -б Яотличающийся тем,что глицидиловый эфир о-изойропил- Р -изобутилакриловой кислоты подвергают взаимодействиюс СР -ненасыщенноИ кислотойв прйсутствии ингибитора полимеризации при нагревании не выше температуры кипения с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по и. 1, о т л ич а ю щ и И с я тем,что в качестве ингибитора исйольауютгидрохинон.3. Способ по п,п, 1 и 2о т л и ч а ю щ и И с я тем,что процесс ведут в присутствиикаталитических количеств триэтиламина.вале ьы 1 018 г/см , МБ11,И = 81,278,ыч В 4 горлую ешалкой,...
Способ получения аминной соли 2, 4дихлорфеноксиуксусной кислоты
Номер патента: 433132
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Алцепотин, Бакиров, Бикметов, Селезнев, Уфимский, Фоменков
МПК: C07C 51/41, C07C 59/68, C07C 87/30 ...
Метки: 4дихлорфеноксиуксусной, аминной, кислоты, соли
...при флльтряции нятрйевой соли.После разделения нижний слой5 ряплавленная 2,4-Д кислота содеялжащая 90-96/ 24-Д вколоты,б,190,25 Я врги, 0,2-0,4. дихлорфенола,0,8-1,3. поверенной соли) освобождают от примесей промывкой горячел о водой 95-100 оС),в результате чегоон расслялвяется.Отмытая от примесей 2,4-Дкислота в виде плавя отделяется отводы. Зятем расплавленную 2,4-Д д кислоту смешивают с водным раствором ялкилямина в необходимых соотношениях и разбавляют водой дотребуемой концентрации конечногопродукте.Верхнил водосолевой слой,содержащий 0,4-1,3 г/л 2,4 - .Д кислоты,0,1-0,14 г/л длхлорфенола,0,5 -2 Ог/л хлористого водорода й до25 г/л поверенной соли,направляют 2 т на риготовление водной суспензиинатриевой соли 24-Д...
433133
Номер патента: 433133
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Гудзь, Днепропетровский, Шенбор
МПК: C07C 209/74, C07C 211/61
Метки: 433133
...соль 4-аминолуорантена,что позволяет упростить процесс 5 и увеличить выход целевого продукта,который составляет 83;ь на исходнйй 4-аминофлуорантен.Способ получения 4 в амибромфлуорантена заключается в том, 1 о что сернокислую соль аминофлуорантена в органическом растворителе,например,в диметилформамиде,подвергают бромированию,и образующийсяосадок сульфата 4-амино 3 бромфлу орантена неитрализуют водным раствором.МаОН.Выход целевого продукта составляет 833 на исходный 4-аминофлуорантен,т.пл. 182 оС.2 о П р и м е р. К раствору 2,0 гсульфата аминофлуорантвна в 60 млдиметилформамида прибавляют 1,5час при размешивании по каплямраствор 1,49 б г Въ4 мл диметил формамида при 12-15 С, Реакционную3смесь при этой температуре разме,шивают...
433134
Номер патента: 433134
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Дыченко, Лес, Пелысис, Пко, Фонд
МПК: C07C 243/28
Метки: 433134
...мл уксусной кислот постепенно добавляют при перемеаивании 3,2 мл (0,2 моль брома, растворенного вмл ледяноИ уксусной кислоты, и через 2 час выпаваий осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой до нейтральной реакции. 1 о Выход ,15 г (43, считая на взятый арйлгидразон нитоформальдегида). Т. пл. 127-128 С (из спирта)Йайдено,: 420,96; 21,12 СЭН 8 Ц 015Вычислено,е А 20,89. 4Берут в реакцию 2,И г (0,01 моль) п-аминосульфонилфенилгидразона итроформальдегида и получают Ф- ацетил-(п-ацетиламидосульфонил)- енил 3-гидразид нитромуравьинои кислоты аналогично примеру 1.Т, пл, 230-231"С с разложением (из спирта), выход 3 г (88 Я считая на взятый и-аминосульфонилфенилгидразон нитроформальдегида).Найдено,: 916,50; 16,43 С 11 Н 12...
Способ повышения стабильности жидких ароматическж полиизоцианатов при хранении
Номер патента: 433135
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Бви, Гусева, Колоыазов, Образцов, Стронгин
МПК: C07C 263/18
Метки: ароматическж, жидких, повышения, полиизоцианатов, стабильности, хранении
...способ обеспечивает пре дотвращение образования осадков вполиизоцианатах при хранении их в течение 3 мес.П р и м е р 1. 150 мл полиизоцианата,содержащего 70 Я диизо- о цианатдифейилметана,нагревают до220 оС и выдерживают 30 мин. Быстрое охлаждение полиизоцианата ведут путем энергичного смешивания полиизоцианата со 100 мл масла (ВНИИНП.5 1),при этом температура полиизоцианата снижается до 60"С с последующим поверхностным охлаждением до 20 оС. Полученную эмульсию расслаивают,причем масляный слой нахо- О дится вверху,а полиизоцианатныйвнизу. После разделения слоев на делительной воронке полиизоцианат разливают в пробирки и оставляют на хранение при 20 оС. По истечении 5 трех месяцев полйизоцианат содерСоставитель Т....
Способ поп7ченш 11иалкил(алкия-ария) аминотрифгоридов серы
Номер патента: 433136
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Кирсанов, Марковскир
МПК: C07C 381/00
Метки: 11иалкил(алкия-ария, аминотрифгоридов, поп7ченш, серы
...с,5 Ре третичных основаниИ, тиламина, пиризина, диэтилайилина при растворе инертного например эфира, тет, фреона. Для этоарил) аминыв присутствинапример тридимет илами наохлаждении врастворителярагидрофуран Изобретение относится к иию диалкил(алкил-арил) амин фторидов серы.Известен способ получения диалкил(алкил-арил) аминотрифторидов серы реакцие триметилсилилдиалкиламинов с четырехфтористой сероИ при низких температурах. Цель предлагаемого способа упрощение технологического процесса получения диалкил(алкил-ари аминотрифторидов серы. ц р и м е р. а трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную ме- шалкоИ, термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода 5 газа, помещают 100 мл сухого эфира,Ьхлаждают до температуры от -г да...
433137
Номер патента: 433137
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Исаев, Исмаилов, Кадыров, Махаыадаминов, Садыков, Халимова
МПК: C07J 9/00
Метки: 433137
...ОС. Вещество дает качественные реакции стеринов, По физико=химическим свойствам как самого вещества,так и его производных (ацетильное с т.пл. 128-129 С и бензольное с т. пл. 145-146 ОС),оно характеризуетсяПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Составитель 1 11 ЦКОС 1 С"екеа Б, БОР.СОЕВО Корректор Н Д Л ",4 о Рета кор 3, П 1.ЧК Ц,н, .Я,5 Х 6 1, Лж 11 одансное ЛаканУ 1 И 11111111 1 остнарственного коцитаа Совсга Министров СССР но лсааи наоб 1 стсннй и отктертий Москна, 13035, Ра 1 нтскаи наб., 4 111,н р. т; 1 от; , М с, Гбо, 11,ре;ккиск;,б., 24 3как 8 =ситостерин. ИК=спектр исследуемого вещества и известного /3= ситостерина индентичны. В спектре :ситостеоина имеются йолосы гидроксильной группы (3382-3402 сгЦ и двойной связи (1636-1630 см-),...
433138
Номер патента: 433138
Опубликовано: 25.06.1974
Автор: Институт
МПК: C07J 7/00
Метки: 433138
...50 С и загружают в него 789 г (7,74 гмоль) уксусного ангидрида. Раствор кипятят 1 час до исчезновения пятна исходного вещества на хроматограмме. На хроматограмме наблюдают в основном 2 пятна: 17 б - -ацетоксипрогестерона (3 " 0,45) и его 3- -енолацетата Я0,6 5 ) . Для гидролиза последнего к реакционной массе добавляют 360 мл 18%-ного водного раствора хлористого водорода и двухфазную смесь кипятят 1 час до исчезновения пятна енолацетата, Массу охлаждают до 20 С ио нейтрализуют (до рН 6,5-7,0) добавлением 5%-ного раствора едкого натра. От полученной смеси отгоняют бензол и выпавший 17 й -ацетоксипрогестерон отделяют фильтрованием, тщательно промывают водой, сушат и очищают кипячением с двукратным количеством метанола. Получают 1,041 кг 179...
Способ получения диглщвдного эфира 2, 2=бис=( 3, 5=динигро=4= оксйфёнил) =
Номер патента: 433139
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Малахов, Мощинска, Смирнов, Строганов
МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 303/36 ...
Метки: 2=бис=, 5=динигро=4=, диглщвдного, оксйфёнил, эфира
...и теплостойкости отвераденных эпоксидных полимеров.Д 2 и МеЛ . и и Я,.авиа33159 ф8 10,75,Содержание эпоксидных групп:наИдено - 16,0, вычислено - 16,5.Молекулярйый вес: вычислейо 519,88; найдено - 525 2 (эбулиоскопически в ацетоне 1.Строение полученного соединения подтверждено также даннымиИКспектроскопии.Полученное соединение растворяется при нагревании в ацетоне,ацетилацетоне, эпихлоргидрине,дихлорэтане.Предметы и з о б р е т е н и яСпособ получения диглицидногоэфира 2,2-бис-(3,5-динитро-оксифенил)-йропана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что 2,2-бис-(3,52 о динитро-оксйфенил)-продан подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии диметиланилина при температуре 110 - 115 оСи соотношении...
433140
Номер патента: 433140
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Вител, Ленинского
МПК: C07D 307/33
Метки: 433140
...не описанное в литераПредложенныи способ заключается в том, что окись изопропилэтилена подвергают взаимодействию с ацетоуксусным эфиром при нагревании в присутствии этилата натрия в среде безводного этилового эфира с последующим выделением целевого проду - та известными приемами,Предложенный способ позволяет получать 2-ацетил-изопропил--бутиролактон синтетическим путем из технически доступных продуктов. Полученное соединение обладает биологически активными свойствами и может найти широкое применение в генетико-селективной практике.П р и м е. р, В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помешают 200 мл абсолютного этилового спирта, 9,2 натрия и по каплям...
Гспхоб получения перхлоратов 2-арш1-ш1й2-фурил-4, 4, 5, 5 тетраметил-1, 3-диоксол ашя
Номер патента: 433141
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07D 317/12, C07D 407/04
Метки: 2-арш1-ш1й2-фурил-4, 3-диоксол, ашя, гспхоб, перхлоратов, тетраметил-1
...формулы относится к сповых соединенийил- или 2-фурилл,3-диоксола 2) Авторы ЗеИи Эеликмане Л изобретенияГ.Н. ДОРОфЕОНКОгде Я 1 - арил или фурил;е 13 е И в В - метил, еии соеайиении иоиио использовать в качестве полупродук тов в органическом синтезе, а именно для синтеза физиологическ активных соединенийИзвестен способ получения диоксоланиевых солей ацилировани ем 1,2-гликолей пинаконового ряда ангидридами алифатических кислот в присутствии хлорной кислоты.Однако этот способ не позволяет получать 2-арил-или 2- фурил-замещенных 1,3-диоксоланиевых перхлоратов.Предлагаемый способ получения соединениИ формулы 1 заключается в том что 2-арил- или 2-фурил,4,5,5-тетраметил,3- диоксолан подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом и 70;ной...
433142
Номер патента: 433142
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07D 209/72
Метки: 433142
...1,процесс ведут гают иклиз последующим продукта из2. Спо щийся тем,ч в среде рас воде или в3. Спо ся цтем,что 140 С. юго тличавщв ствляютример в ПРЕПИЕ 7 И 1. Способ и. 7 м -зпокси личапри 90 учения 2,2-диалили тио) ди-(или зо Г оставггтеаь С,дашгсеВузнецова Текреа Г.Засилье аа саакг Вал.4 к Я одиисиоеосЛаарсгпо Лев ЛЪгтсква гсга Соис а Л 1 и 1 гги гро гй и открытигг генного ком ам иаобрсс ,3035, Ра екав и аириитиг атси г, Мог киа, . Гсрсткковская иаб., 2 т 5 433142 несопряжепных ексадиеновых групп т 1630 1640 см )оуФ спектр продукта реакции полностью отличается от исходного. тсутствует характерный максимум 23 П нм) тиофенового кольца.Ц р и и е р 6 омистый 2 2- пентаметилентетагидро;:эпоксиизоиндолинии,о пуСоединение получают в услов...
433143
Номер патента: 433143
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Бородкин, Ивановский, Постников, Способ
МПК: C07D 209/44
Метки: 433143
...в том,что аммиак подвергают взаимодействию с Х=амино: 3,3=-диметоксиизоиндоленином. Аммиак обычно используют в газообраз-ном виде и процесс проводят в среде безводного метилового спирта.Целевой продукт выделяют известным способом. Выход почти количественный,считая на исходный 5 продукт и около 80%,считая на фталонитрил.П р и м е р. В круглодоннуюколбу с обратным холодильником имешалкой вносят 150 мл безводного о метилового спирта,ХО г Х=амино=3,3=диметоксиизоийдоленина и размешивают до полного растворения.При температуре не выше 20 РоС черезраствор пропускают осушенный газо 1 б образный аммиак в течение 5:час.Затем отгоняют метиловый спирт,одновременно пропуская аммиак. Отгонку ведут под вакуумом при температуре не выше 20 оС до...
Способ получения аминокислот
Номер патента: 433144
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Изобретени, Котлярбвская, Убенко
МПК: C07C 227/26, C07C 229/36, C07D 209/20 ...
Метки: аминокислот
...способ получения триптофана восстановлением продукта конденсации индолальдегида и гидантоина водородом на никеле генея при атмосферном давлении и комнатной температуре с последующим гидролизом скатилгидантоина. Недостатками этого метода является большая продолжительность процесса (до ЗО час), дорогой катализатор, малый срок его службы и необходймость создания особых условий производства в связи с применением водорода.Лля упрощения процесса индолальгидантоин электрохимически восстанавливают в щелочной среде на катоде.Предлагаемый способ получения аминокислот заключается в том, что непредельные замещенные гидантоины общей Формулы где й - фенил, индолил или ихпроизводные, йодвергают электрохимическому восстановлению на катоде....
. способ получения тршттамшое
Номер патента: 433145
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Ивгрэндберг, Шбрете
МПК: C07D 209/16
Метки: тршттамшое
...НЕ БЫЗЫБЯет НЖ"- каких трудностей Выходы триптамиНОБ ДОСТЯТОЧНО БЫСОКИЕ,ИХ ЧИСТОТУМоуЧО КОНтруттроватЬ Птттец ХрОМЯтотэДЯфИРОВЯНИЯ НЯ СИЛУРОЛР гП Р И и 8 тт х, . 2 Р 18 ТИЛТРИпт 81 йн, В колб Обьемом 150 млСНЯбЖ 8 ННУЮ ОбРЯТНЫМ ХОЛОДИЛЬНРПСОМ оПО 1 Ентают 5.,8 Г ХЛОЯГИДрата фенил- т-.тнт;азотна,40 н"; тОЖ-НОЪО МЕ"РИЮВО=433145 3го спирта и к кипящему раствору приливают раствор 4 8 г-хлорметилпропилкетона в 10 мл метанола и реакционную массу кипятят на водяной бане 8 час. После отгонки б растворителя на роторном испарителе остаток растворяют в 100 мл во. ды и раствор дважды экстрагируют эфиром от нейтральных примесей.Затем водный раствор фильтруют 1 О через 2-1 г активированного угля и после охлаждения сильно подщелачивают....
433146
Номер патента: 433146
Опубликовано: 25.06.1974
Автор: Изобретени
МПК: C07D 215/18, C07D 215/40
Метки: 433146
...8-аминохинолин подвергают хлорированию концентри рованной соляной кислотой в присутствии перекиси водорода как окислителя. Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р. 5 г 8-аминохинолина обливают 75 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до растворения (приблизительно в течение 10 мин при 5 Ьо),затем добавляют сразу 25 мл 20 Я-ного раствора Н 202, При этом желтый раствор становится бурым, затем оранжевым и темно-красным. Выпавшии осадок через час Фильтруют с отсасыванием,промывают 10%-ным раствором НСЬ и сушат на воздухе. Получают 2,9 г (ЭЗД от теоретического) краж сйо-оранжевого кристаллическогосоединения 5,7 - 8-аминохинолина солянокислого с содержанием ионогенного хлора 14,3 (теоретически 14,21 М) ..в Для...
433147
Номер патента: 433147
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Бегунова, Матвеевен, Овчинников
МПК: C07D 233/74
Метки: 433147
...йроводят хлорирование,как впрймере 1.После отсасывания осадкаПРБЩПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Составитель,( а МОСИНа Релак ор Д,ПИНЧУК ТехРел, 1 . )1 Д 14 Ф РфКорректоры 1, 1 ОТЙ ОБАИва. М 7 Ь, Тираж 5 б Подписное Эакав ф Щ ЦП 11 асуаарс 1 веииого коьитета Совета Мииистров СССР ио белая изобретений и открытий Москва, 111035, Раушская иаб., 4 Предприятие Патеит, Москва Г 59, Бережковская иаб., 24 3промывки ледяной водой 200 мл) и стшки при 60-80 оС получают 14,94 г 97,1% от.теоретического) 1,3=дихлор=5 5=диметигидантоина.р и м е р 3 В реактор б снабженный механической мешалкой, помещают 570,7 г 21%=ного водного раствора хлористого калия,растворяют в нем 52 г кислого углекислого калин и 25,6 г 5,5=диметилги О дантоина т,пл. 175-176 оС)...
Способ получения bidhhflobux эфиров в ряду 2-замещенных бензимидазола
Номер патента: 433148
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Бенько, Попов, Симонов
МПК: C07D 235/06
Метки: 2-замещенных, bidhhflobux, бензимидазола, ряду, эфиров
...том, что спирты вводят в реакцию с ацетиленом под давлением при 120-1 МО С в органических растворителях в присутствии едкого кали.Предлагаемый способ получени 5 виниловых эфиров в ряду 2-замещенных бензимидазолов общей формулы К - СН = СНОМ, где В - 1 метил-бензимидазолйл; 1 5-диметил- бензимидазолил или 1-метил- 2 о метокси-бензимидазолил; У - низщий алкилрадикал, заключается в том, что 2-этинилбензимидазол подвергают взаимодействию с соответствующими спиртами при обычном давлении в среде жидкого аммиака 2в присутствии металлического натрия. После упаривания жидкого аммиака целевой продукт выделяют путем разложения реакционной смеси водой.Выход конечного продукта почти количественный. Строение полученных соединений подтверждают данными...
Способ псшученш №лимзолиноч 1, 2-с) е1назолш1а
Номер патента: 433149
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-с, е1назолш1а, псшученш, №лимзолиноч
...Вцход целевогопродукта 67- 78,Процесс протекает по схеме, ы сиэтиламино)-хиназолина кипятятв течение 2 час в 19 мл хлористого тионила, затем хлористцйтионил отгоняют в вакууме, сухойостаток растворяют в воде, раствор подщелачивают водным раствором едкого натра до рН= 9-10,оставляют на 12-14 час, выделившийся осадок отфильтровцвают, промцвают небольшим количествомхолодной водц, Получают 12 г433149 3 (70,1%) ииидазолино (1,2-С) хиназолина. Бесцветные призмы с т. пл. 128-130 С (из воды).Йайдено,: С 70,0; Н 5,4 в Й 242. С 10 Н 9 Я 3Вычислено,%: С 70,1; Н 5,3; М 2 Ю,5,Ыидробромид - бецветные ме;таллы с т,пл. 262-2 б 5 С (с разложением из бранола).Найдено,%. С 4 М,Ф; Н Ф,б; В 30,О; 415,б. С 10 Н 9 И 8 Н 20.Вычислено,6: С ФФ,5; Н Н,5; Въ 29,...
Способ получения гексаметоксиметилмеламина
Номер патента: 433150
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07D 251/64
Метки: гексаметоксиметилмеламина
...формалин (36,5% -ный) 156,8(1,91 моля)Натриевыс соли жирных кислотмасла 0,9Уайт-спцрит 250,0Меламин 3,7 (0,296 моля)10%-цый раствор хаОН 0,9Двууглскисльй натрий 0,25Мстцловый спирт 194,0 (6,06 моля)Концентрированная соляная кислота 4,50 40%-цый раствор едкого натра 4,50Выход 90,0 г (78,2%-ный расчетный).Показатели жидкого сцропообразного гексаметоксиметилмел аминаСухой остаток (120 С, 94,3%2 часа)Вязкость по ВЗ, сопло5,4, 25 ССодержание свободш)го 1,0%формальдегцдаметоксцльных групп 37,7%П р ц м с р 3. (комбинация толуол - олеат ха; азеотропцая сушка гексамстилолмеламина; получение крцстяллизх ющегося гексаметоксимстцлмеламица).В колбу, оборудованпу)о мешалкой, термометром и ловуцкой Дина-Старка. помсща)от 315,0 г (3,84 моля)...
Способ пс1ш производных 2, 3-дйазаш10ксазина
Номер патента: 433151
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Изобретени, Щукина
МПК: C07D 498/04
Метки: 3-дйазаш10ксазина, производных, пс1ш
...(2:3).Найдено,%: С 56 47; Н 3,40;М 18 05 14 91 С Н С 1 М 0Вычислено %: С 56,64; Н 3,45;Я 15 17; 17,Я,1 р и и е р 3. 4-Хлор=этил,3-диазафеноксазин. зьСмесь 4,0 В г. (0,025 г. моль)З=этилбензоксазолона, 5 г. (О 075 гмоль) 85%-ного едкого кали в 30 мл.спирта кипятят 1 час, прибавляютпо каплям горячий аствор 4,бг.(0.025 г. моль) 34,5-трихлорпиридазина в 7 мл. спйрта, кипятят 5час . и охлаждают.Осадок отфильтровывают, промывают спиртом, водой. Получают 1,79 г 45кристаллического веществ желтогоцвета с т. пл, 206-208 С (иззтилацетата).айдено %. С 58,37 Н 4,04;13,95 уй 17,2 бе С 12 НОСЗОгВычислено %; С 58,19; Н 4,07;С 6 14,31;16,97.П р и м е р 4. 4-Хлорбутил,3-диазафеноксазин,Смесь 4,8 г. (0,025 г. моль) 553-бутилбензоксазолона и 5 г,0,075...
Способ получения2-01со-2-пирролидадо-1, 3, 2-диокс афосфолапов иди юфоринатов
Номер патента: 433152
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Анисимова, Изобретени
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6574
Метки: 2-диокс, афосфолапов, иди, получения2-01со-2-пирролидадо-1, юфоринатов
...оформа остат в вакууме и т теоретичес оксо-метил ана с т. кипру 58 тчетыреххлорис вляют 5 г 2- сфолана при аждении реак(. После удапирролидина к дважды пере- получают 5,2 г и вычисленйо,3,2-диякса115-11 б СДИОКС пиррол сто О ;.- Окси -ДИСК нии И 7 Гло пи. г четырВ:сг: прибавляюч 6 идидо-,б-метил на при переме и реакционноМ дина, 7, ГлОд ода - ,2.-ПИ рр ОЛ афосфола ХЛ 8 ИДЕНИ ос;нггсгн И,МаКа);н. Му лиственного;,пинтеа Совета Мннсгров г;.С но нс); нас/с".снн н о 1 нв; Ме ива,Э 5, 1 аунсван паб.,гнн н и и;снтз, Инги;а, Г 55, ережнон на нгб,(0,03 мм рт. ст,);=1,1719;м 1 2295.Н 81 дено,ф: ИБ 27,34; Р 16,37;и 7,30, С Н 1 Ю 0 Р5 Вычислено,: МВ. М 4,43 ,"и й 1 2. пол чивли а-лисс- -пи слидидо- -жил: 1,3,2-диокса ос олана.ЕНВОЛЬНОМу...
Способ получения эфиров й -металлированных карбоновых кислот
Номер патента: 433153
Опубликовано: 25.06.1974
Автор: Луценко
МПК: C07F 7/08
Метки: карбоновых, кислот, металлированных, эфиров
...изобретения - упрощение способ получения эфиров ц -металлированных повышение выхода целевого продукта.Для этого эфиры Я -металлированной уксусной кислоты подвергают взаимодействию с бис (триметилсилил) амидом натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира или диметокси этапа, при охлаждении, лучше до -80 С во среде инертного газа с последующей обра;. боткой полученного при этом натриевого производного диалкилсульфатом или стым алкилом и выделением целево дукта известными способами.Образуюшиеся натриевые еноляты обрабатываются легкодоступными алкилируюшими агентами. При использовании эквивалент ных количеств эфира металлированноя ук а и10 ими суммарными уравиениями: На М Я 1 Ме ) МСН СООСН,3 2 3 80; Я...
Шособ получения фосфорсодержмшх титанорганических соединении
Номер патента: 433154
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Борисова, Инкина, Северный
Метки: соединении, титанорганических, фосфорсодержмшх, шособ
...С. Реакционную массу выдерживают при 150-" 190 оС до полного выделения хлористого бутила, Выделено 41 г хлористого бутила, получено 78 г. (выход 96 Я смолообразного продукта, растворимого в органических растворителях, состава:Найдено 7 о. С М,06; Н 8,10 Т 181 ф 1 Р 5,6, С 20 Нц 508 Т 2 Р, 2000 мол. вес.Вычислено,й С М,48; Н 8,34; Т 1, 17,75; Р 5 75.П р и и е р 2 1 ак и в примере 1 загружают ЗМ г. (0,1 моля) бутилового зфира ортотитэйовой кис. лоты и 13,7 г (0,1 моли) хлористого фосфора. Выделено 27 г хлористо. го бутила, получено 19 г (выход 95% ) твердого продукта серого цвета, нерастворимого в органических растворителях и воде. состава.:Найдено,: С 23,58; Н 4,15 3 6 1 о 15 25 ф 7 24,02; Р 14,95.С Н 90 РТВычислено,В С 24,00; Н 4,5; Р...
Способ пшгучеюи фосфороргашяеских сощ-шений
Номер патента: 433155
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07F 9/141, C07F 9/32, C07F 9/40 ...
Метки: пшгучеюи, сощ-шений, фосфороргашяеских
...спос лите- едине где й - алкил,Пкоксил в11 - 0-1,подвергают взаими фосфорилировдегидов общеР ф2 Н 2или алИ- М - Рй,о я о)где И - алкоксил или арил,Я - алкил или арил,1К - алкил, алкенил или алкоксилП1 - О.Эти соединения могут найтиприменение как потенциальные физиологически активные веществаСпособ получения фосфорорганических соединениИ приведеннойобщей формулы основан на известнойреакции получения фосфорилированных амидов, которая однако ранеене применялась для синтеза соединений аналогичной структуры.Предлагаемый способ заключается в том, что хлорангидриды кислот фосфора общей формулы: модействанных укормулы- 1.Н=3 с имин ных ал О АвтоРы А И РАУРЩизобретения Огде В - алкоксил или арил; 5 В - алкил или арил, 1 Процесс...
Способ получения s-органо-о-лриллмидотиофосфлтов
Номер патента: 433156
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Близнюк, Кваша, Чистова
МПК: C07F 9/24
Метки: s-органо-о-лриллмидотиофосфлтов
...в тсцснне 1 цас прп 20 С, д зятем прп минус 20 ОС Вводят смесь 0,04 г моль бензилдмннд и 0,04 г моль триэтплямпп в 10 мл х;нрсфсрма. Реакционную массу перемешивают 2 цд гри 20 С, промывают Вслой, сушат сульфдти.д гятрия и после удаления растворите,чя В (. татке получают пролукт в вилс вязкой мялогодвижной жилкостн, )г, 1,6105, хо ( с)(".Найдено, О(О: С 1 12,43;5,8-.С. - ,Н,ОС 2 х 20, Р Ь.Выцислсно, О: С 112,75; 8 5,75.В условиях примера 2 синтезируят -2-ннт Офени,(морсОлп;0-0- 12 - едрои 10;фи, 11-1,1)- д ихлор ) . фсннлтнофосфат -- вязкую егнл)н 51: ляютмссь 0,06 г моль лиэтиламинд и 0,0 г моль татилмина в О мл хлорофир- )1. Ред)сцОнн ю м; с) перемешивают при 20 С тсцснне 3 цяс. ромывают водой, суп(1 т сгцс)11 ти." 1 три я, растворитель...
Способ получения хлоралкиловых эфиров сс, а, р трибромэтилфосфоновых или фосфиновыхкислот
Номер патента: 433157
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Гефтер, Рогачева, Чукова
Метки: сс, трибромэтилфосфоновых, фосфиновыхкислот, хлоралкиловых, эфиров
...изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр. Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира а,а, Р- трибросмэтилфосфоновой кислоты - густой желтой жидкости 47 г (99,5 % от теоретического). гс р 1,5522; гас 2,0422; Мгх р найдено 73,6; МКр вычислено 72,7Найдено, % С 15,90; Н 2,10; С 1 14,50; Вг 50,05; Р 6,40СаНаОзС 1 вВгзРВычислено, % С 16,30; Н 1,90; С 1 15,00; Вг 51,00; Р 6,60.П р и м е р 2. Реакцию ведут аналогично примеру 1, но в,качестве растворителя используют хлороформ.Выход бис-(Р-хлорэтилового) эфира я, я, Д- трибромэтилфосфоновой кислоты 45 г (95% от теоретического).ир 1, 5552; с 14 2, 0470; Мгхр найдено 73,8; Мгхр 727.Найдено, %. С 15,10; Н 2,10; С 1 14,70; Вг 50,50; Р 6,50С,НзО,С 1,ВгзРВычислено, %:...
Способ модификации текстильных материалов
Номер патента: 433158
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Вали, Роговин, Слеткина
МПК: D06M 13/358, D06M 14/02, D06M 14/14 ...
Метки: модификации, текстильных
...сушат и перегоняют в вакууме при Зммрт. ст. Выход 2-монохлор,6-ди-(1,1-дигидроперфторбутокси)-Я -триазииа с т, кии.105-106 составляет 01%.Найдено,%: С 25,57; Н 0,78; Г 51,1,СНСЫЬОВычислено,%: С 25,81; Н 0,78; Г 52,0.Чистоту цродукта контролировали газожидкостной хроматографией,П р и м е р 2. Синтез 2,4-дихпор-( 1,1-дигидроперфторгептокси) - 8 -триазина (Н),К 9,73 г 2,4,6-трихлор- -триазииа,орастворенного в 40 мп ацетона ири 0 (.,прикапывают в течение 30 мин 17,5 г1,1-дигидроперфторгеитанопа , затем в течение 1 час 6,05 г коппидииа. После выдерживаиия при комнатной тел 1 пературв течение 1 час отфильтровывают выпавший в осадок сопяцокиспый коппидии, фцпьграт разбавляют большим количеством иоды.Из выделившегося ири этом продукта выделяют...