433133
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 433133
Авторы: Гудзь, Днепропетровский, Шенбор
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДБТВЛЬСТВУ(11) 455155 Союз Советских Социалистических Республик(51) М Кл. С 07 с 87/64 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 05,07,74(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-БРОМФЛУОРАНТЕНА 1Изобретение относится к усо-вершенствованному способу получе- ния 4-амино З-бромфлуорантена,используемого в качестве промежуточного продукта в ряде синтезов,в частности в синтезе красителей.Известен трехстадийный способ получения 4-амино 3-бромфлуорантена заключающийся в том,что 4-аминофнуорантен н бенаоньйом раотноре обрабатывают уксусным ангидридом и превращают в 4-ацетамидофлуорантен, полученное ацетильное производное, затем бромируют в пиридине в течение 10 час. Наконец, гидролизом 4- ацетамидо-бромфлуорантена смесью пиридина,метанола и едкого натрия в течение 12 час получают 4-амина 3-бромфлуорантен с т.пл. 177 оС и выходом на исходный 4 в аминофлуорантен около 45%.Известныи способ, однако, характеризуется многостадййностью процесса и низким выходом целевого продукта. 2Предлагаемый способ предусма-тривает подвергать бромированиюсернокислую соль 4-аминолуорантена,что позволяет упростить процесс 5 и увеличить выход целевого продукта,который составляет 83;ь на исходнйй 4-аминофлуорантен.Способ получения 4 в амибромфлуорантена заключается в том, 1 о что сернокислую соль аминофлуорантена в органическом растворителе,например,в диметилформамиде,подвергают бромированию,и образующийсяосадок сульфата 4-амино 3 бромфлу орантена неитрализуют водным раствором.МаОН.Выход целевого продукта составляет 833 на исходный 4-аминофлуорантен,т.пл. 182 оС.2 о П р и м е р. К раствору 2,0 гсульфата аминофлуорантвна в 60 млдиметилформамида прибавляют 1,5час при размешивании по каплямраствор 1,49 б г Въ4 мл диметил формамида при 12-15 С, Реакционную3смесь при этой температуре разме,шивают еще 3,5 час и выливают в воду. Осадок сульфата 4-амико- бромфлуорантена отделяют на фильтре,промывают водой и после сушки растворяют в 100 мл ацетона, К ацетонному раствору приливают 1 Я- ный раствор УаОН,при этом выделяется желтого цвета осадок 4-.-амино- З-бромфлуорантена,который отфильтровывают и отмывают водой от щелочи. Вес продукта 1,85 г ,8 ЗЯ на исходный 4-аиинофлуорантен), Т.пл 182 оС. При необходимости поения химически чистого продуКта с т.тл; Составитель ПСИДЯКИНТехред ЕЪОРИСОВЗ 1 ед.и.Д.ПИНЦУК Заказ ЗУ Изд. 1 че ЯЯ Тираж Я 4 Подписное ЦНИИ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская наб., 4 11 рсдириятнс патент, Москва, 1 59, Бережковская наб., 24 ФЯ 13318 боС его кристаллизуют из метанола. Бес 1,4 г (616.С Н В й . Найдено,Я; М 4,76;В 26 ЯВйчислено,Е: Й 4,72;Вс 27 С.ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕГЕВИЯСпособ получения 4 - амина 3бромфлуорантена бромированием производного 4-аминофлуорантена споследующей нейтрализацией,отличающийся тем,что,с целью увеличениявыхода целевого продукта,бромированию подвергают сернокислую соль4=аминофлуорантена в диметилформамиде.
СмотретьЗаявка
1795748, 12.06.1972
М. И. Шенбор, Л. А. Гудзь, Днепропетровский химико технологический институт Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07C 209/74, C07C 211/61
Метки: 433133
Опубликовано: 25.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-433133-433133.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">433133</a>
Предыдущий патент: Способ получения аминной соли 2, 4дихлорфеноксиуксусной кислоты
Следующий патент: 433134
Случайный патент: Способ разделения медно-свинцового концентрата