Способ получения 5-метилтримеллмтовойкислоту

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союэ Советскии Социалистическии Республик(61)Дополнительное к авт, свнд-ву 51 М 212/23 Ф ЗаявленсйО 7 с 63132с 51/20 оеднненнем ооударстаеннын комитетСоовта Министров СССРпо делам изооратенийн открытий 23) Приоритет 5.06,74, Бюллетень 23) Дата опуб ня 05,07.7 нация опи(72) Авторы изобретения Д, Н, Тменов и Т ысухо . 71) Заявите Институт химии высокомолекуля соединрний ЕЛЛИТОВО УЧЕНИЯ 5-МЕТИЛКИСЛОТЬ 1 ПОСО 5 осо дуролаи укс:17,5 ида натр 0,05:О,оответственн Изобретение относится к способу поучения 5-метилтримеллитовой кислоты, котораяиспользуется в производстве пластмасс,Известенспособ окисления дуролв приатмосферном давлении и температуре 00 о105 С до 5-метилтримеллитовой кислотыпри использовании в качестве растворителя смеси уксусной и хлоруксусной кислотв присутствии вцетвта кобальта и натриябромидв. Однько для осуществления этогоспособа требуется применение дорогого катализвтора высокой концентрации (25%-ного вцетвта кобальта и 12%-ного бромидвнатрия в расчете на исходный углеводород),кроме того, сильных органическил кислот,;напримерхлоруксусных, и относительнонизких концентраций углеводорода в растворе кислот (бЪ-ный раствор).Цель изобретения - повышение выходацелевого продукта и сокращение расходакатализатора,Йля этого процесоотношении сс ведут при мольном вцетвта кобальта, броюй кислоты, равном Попредлагвемоату сп бу реакцию окисления проводят при атмосферноом давлениипреимущественно при 85-110 С в уксуснойкислоте в присутствии смешанного катализатора состоя 1 иего из вцетата кобальта(тетрвгидратв)1 и бромцда натрия в количествах 5-10 и 2,5-5 вес,% соответственно, при использовании более концентрированнного раствора дуродв (12-15%). При 1 о этом выход 5-метилтримеллитовой кислотыпри высокой конверсии исходного углеродарода достигает 80% от т ории, Предлагаемый способ характеризуется сбрвзованиелтолько 5-метилтримеллитовой кисл,сы беэ Ь побочных продуктов (монс -и динирб: новых,кисл:1 т и др,), поэтому выделение цел"миэпродукта из реакционной ме:сы л:1 и г с тсяпростой ч 1 ильтрдцией бгз нрилнненни гнцивльной разделительной снстеы и ин,:и рвтуры. Реакщио проводят ири ннти и 1 н л 1перемешивании реакционной масг 11 ии- ,торе, снабженном термометрэ, ч у ф; ндля ввода кислорода и пынл, 1 н.н 1,П р и м е Г 1, В релкт.р;гг хо 2 р 68 г(0,02 мень) пуролн, . 1ни433129 рут 1,34 г (0,01 моль) дурола, 0,1340 г ацетата кобальта 0,1133 г бромида натрия, продолжительность процесса 3 час, Получают 1,84 г белого кристаллическото продукта (82% от теоретического), кислотное число мг КОН/г 748 (теоретическое 750). Способ получения 5-метилтримеллитовой кислоты путем окисления дурола кислородом при нагревании в среде уксуной кислэты в присутствии ацетата ксбальта и броми да натрия в качестве катализатора с последующим выделением продукта известным сносэбэм, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью повышения выхода целевого продукта н сокращения расхода катализатора процесс ведут; при мольной соотношении дурэла, ацетата кобальта, бром нда натрия и уксусной кислоты равном 1;0,05:0,05.17,5 соэтне гатиеннэ.:осавитеаи Т,Уа ВрНЕНКОРенакорН.КОЗЛВ едрен Е.БОртСОВ Корректор: Е.Хмелева Заказ РЯ . вд. М 5 ЪЪ ти)вж 506 Поднвсиаеосулаитвенного комигеа Совета Министров СССР но делан изобретений и открытий Москва, 3035, Рвуи ппн,наг ат" ива.60 тата кобагьта,(тетрагидрата), 0,1133 г бромида натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты, Смесь при интенсивном перемешиованин нагревают до 95 С и при этой темпе. ратуре подают кислород. В ходе экспери мента из газового пространства реактора выводится кислородэсодержаший газ со скоростью 60-70 млlчас, Реакцию с подачей кислорода ведут в течете 3 час, затем массу охлаждают до 10 С, выпавший осадок 10 отфильтровывают, промывают небольшим коо личеством воды, сушат при 100 С до посто янного веса и"взвешивают. Получают 3,6 г белого кристаллическогопродукта (80% от теоретического) с кислотным числом мг 5 КО)/г 746 (теоретическое 750.Найдено,Ъ С 53,7-53,81;Н 3,85-3,84Вы чп сне но, Ъ С 53,6; Н 3,620П р и м е р 2, Эксперимент проводт аналогично прин.еру 1, но для загрузки бе. Предмет изобретения