Якоби

Номер патента: 793986

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Ципенюк, Шевела, Якоби

МПК: C07C 47/56

Метки: п-метоксибен-зальдегида

...С.Иигунова Корректор Н. Стец Заказ 9462/1 Тираж 452 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изо 4 етений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент 1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 потенциале 0,55-0,60 В и выделениецелевого. продукта проводят путемрасслаивания и отделения органического слоя от"водного, кристаллизацией органического слоя при охлаждении до 9-10 фС с последующейФильтрацией полученного целевогопродукта и очисткой путем вакуумнойразгонки. Выход целевого продукта73-75, содержание .основного вещества 99,94-99,96.П р и м е р. К смеси 652 мл 6(1,612 моль) 21-ной серной кислотыи 40,0 г (О;328 моль) метиловогоэФира И -крезола при температуре69.-72 оС и окислительно-восстановительном...

Номер патента: 594842

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Вязович, Солоухин, Якоби

МПК: H01S 3/00

Метки: генерации, лазер, перестраевымым, спектром

...зеркало. Поэтому они отражаются назад по первоначальному направлению и,таким образом, создают35 ся условия для их генерации, что в сочетании с.хорошим пространственным спектральным разрешением монохрома" тических мод, перетяжки которых расположены вблизи автоколлимационного зеркала, позволяет выделять произвольО ные спектральные диапазоны генерации в пределах спектра усиления путем пространственной фильтрации. Для этого перед автоколлимационным зеркалом ,установлена маска, прорези на которой 45 снабжены неселективными оптическими аттенюаторами и расположены произвольно на площади, один из размеров которой, ориентированный вдоль направления дисперсии, совпадает с шириной 50 спектра усиления, а второй - с диапазоном перемещения...

Номер патента: 628085

Опубликовано: 15.10.1978

Авторы: Григорьев, Иванова, Кислицын, Пономарев, Степанов, Трунова, Якоби

МПК: C01B 17/90

Метки: кислоты, органических, отработанной, примесей, серной

...озона, необходимого для достижения указанной степени очистки, великак в настоящее .военка является труднореализуемой в промышленных масштабах.Целью изобретении является повышение степени очистки отработанной сернойкислоты от органических примесей и упроющенке техноиогии ведения процесса.Поставленная цель. достигается тем,что отработанную серную кислоту, содержащую органические примеси, в частности сульфировааные ароматические соединения, дихлорэтан, дибромантрон, динафтилдикарбоновую кислоту, диоксивиолантрон и т.п., подвергают обработке озоновоздушной смесью в присуствии двуокиси марганца при 60 -80 С и концентра-,20ции серной кислоты от 20 до 80%. Поокончании озоиирования очищенную серную кислоту фильтруют и анализируют.Степень...

Номер патента: 618369

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Зернов, Козорез, Любарский, Набойкин, Светличный, Якоби

МПК: C07C 79/46

Метки: 1-нитроантрахинон2-карбоновой, кислоты

...получения 1- -нитроантрахиион-карбоновой кислоты заключается в том,что суспензию 1-нитро-метилантрахинона в 72-75-ном растворе серной кислоты окисляют бихроматом калия с порционной подачей в процессе окисления 92-93-ного рас" твора серной кислоты. Целевой продукт фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом.Такой способ позволяет получить целевой продукт с выходом 96,0-96,5 против 91 по известному способу, а также улучшить качество целевого продукта: т. пл. его 289-290 С против 286 оС в известном способе.П р н м е р 1. В круглодон й стакан емкостью 200 мл, снабжен быстроходной .якорноймешалкой н тер"618369 формула изобретения Составитель А. Агевнин Редактор 3. Бородкина Техред А.Богдан Корректор Н.КовалеваЗаказ 4203/20...

Номер патента: 614086

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Гончарова, Денисенко, Козорез, Якоби

МПК: C07C 49/68

Метки: антрахинона

...антрацена. Затем мас.су при перемешиванин нагревают до 110 С нприбавляют к ней порциями 19,3 мл окислительной смеси состава, вес, %: азотная кислота 10, серная кислота 1, вода 89, Избыток азотной кислоты составляет 170%. Смесь прибавляют в три приема: 7,7 мл, 7,7 мл и 3,9 мл втечение 1 ч. Каждую порцию прибавляют поокончании вь 1 деления окислов азота из реакционнои массы. После загрузки всего количества окислительной смеси реакционную массувыдерживгнот 2 ч при 110 С, затем охлаждаютдо 20 С и фильт 1)уют. Осадок подвергают кислотной очистке.Ь колбу, снабженную мешалкой, термометром н обратнь 1 м холодильником, загружают15 мл 92 - 94%-ной серной кислоты и полученную асту антрахинона, Массу нагреваютдо 100 С и выдерживают.при...

Номер патента: 571485

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Зернов, Исак, Калуберда, Козорез, Якоби

МПК: C07D 311/02

Метки: 4-(3-карбоксипропионил)-нафталевый, 8-нафталинтрикарбоновой, ангидрид, кислоты, полупродукт, синтезе

...Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3В трехгорлую колбу елкостью 50 лл,снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мп 90%-ной уксусной кислоты, 0,2 гбихромата натрия, 0,2 г хлористого натрияи перемешивают при 70-80"С до полногорастворения твердых продуктов, В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г5-(-карбоксипропионип) -вценафтена и перемешивают при 98-100 оС в течение 7,58 час, добавляя в течение первых 40-45 мин2,36 г бихромата натрия порциями по 0,1 О,2 г. Реакционную массу выливают в 40 мл20%-ного раствора соляной кислоты и упаривают на водяной бене до обьемв 20-25 мл, 1 бВыпавший осадок фильтруют и промывают донейтральной реакции. Получают...

Номер патента: 568665

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Дьяченко, Котомин, Плакидин, Чуднова, Якоби

МПК: C09B 3/34

Метки: 17-диоксивиолантрона

...2 - 4 ч до полного растворения 4,4-дибензантронила. /, части приготовленного раствора при размешивании и охлаждении, непрерывно приливают па суспензию пиролюзита в течение 45 - 60,чин 5 таким образом, чтобы температура не превышала 25 С. Массу размешивают 30 мин и начинают порционную подачу раствора дпбензантронила. Порция составляет 5 Я от общей загрузки, интервал между порциями И 10 мин. В процессе порционной загрузки дибепзантронила следят за изменением окислчтельно-восстановительного потенциала, Сразу после загрузки 4,4-дибензантронила идет резкое снижение потенциала, который в течсние 10-минутнэй выдержки пэзышается.После, подачи следующей порции картина повторяется. Окончание окисления характеризуется тем, что при загрузке...

Номер патента: 539876

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Белобров, Галстян, Клипач, Цуцарин, Якоби

МПК: C07C 143/79

Метки: метил-паратолуолсульфамидо)-ацетофенона

...реакционной смеси.В качестве органического растворителя может быть применен четыреххлористый углерод, дихлорэтан или уксусный ангидрид.Согласно предлагаемому способу выход целевого продукта достигает 86%, Температура плавления продукта 115 в 118 С.Пр и м с р 1. 1 г технического 1-фенил-(Х- метил-и-толуолсульфамидо) -этанола, представляющего собой масляную жидкость с со 1 М-метилутем ок луолсуль в 55%-но ретич П р и м е р 2. Процесс проводят так же, каки,в,примере 1, только вместо СС 14, содержащего 4/, уксуоного ангидрида, используют 20 10 мл уксусного ангидрида, Время Окисления35 мин. Получают 0,69 г а-(М-метил-п-толуолсульфамидо) -ацетофенона.Т. пл. 115,3 - 118,1 С. Выход 81,2 от теоретического.25 П р и м е р 3. Процесс проводят так...

Номер патента: 517579

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Бондарь, Дробицкая, Есенина, Зернов, Карпухин, Козорез, Слезко, Якоби

МПК: C07C 63/38

Метки: ангидрида, нафталевого, производных

...процесс за счет исключения стадии доокисления полупродукта, за счет стадли отгонки и регенерации растворителей.9 р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 50 ял, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 15 л 1 л 40%-ной серной кислоты, 1 г 5-нитроаценафтена, 0,35 г сульфата марганца в виде Мп 504 5 Н 20 и перемешивают при 20 - 25 С в течение 30 - 45 мич до образования однородной суспензии. Суспензию нагревают до 60 - 65 С и в течение 3 - 3,5 ч порциями по 0,2 - 0,25 г прибавляют 3,3 г хромового ангидрида. Во время прибавления окислителя температура реакционной массы может подниматься до 85 С и в конце прибавления должна быть 85 - 87 С. После прибавления всего количества окислителя ,поднимают...

Номер патента: 513303

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Одарич, Чуднова, Якоби

МПК: G01N 21/00

Метки: 4-дибензантронила, дифференциального, спектрофотометрического

...диоксовиолантронаифференпнальную форму запичем в качестве растворапольэувтся насьпценный раединений в 80-83% ной с. 0 содержании 4,4-дибензадят по величине оптическоствора на длине волны 54я калибровочный график,относится к фиэнксь-химим анализа, контроля и коопределения 4,4-дибензан концентра- поглощении используютисн спектра,рический споантронила вензантроном Этим сносе дибензантроях дибензансравнения створ атих ерной кисл пектрофотомет ия 4,4-дибенз зантроном и ном растворе, ю определять ких содержании- и диоксовио спектров,нтрони плотностинм, исполтона иэ-за ф тенин лаиэо Целью изоб тення является повышееделения дибензантрониприсутствии диокси- и на об дифференциальнеского определта в растворе,я тем, что, сопределения...

Номер патента: 508517

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Евстафьева, Зеленский, Карпухин, Кузнецов, Маслош, Пономарев, Стариков, Стародубцева, Шулико, Якоби

МПК: C09B 3/04

Метки: 3-бромбензантрона

...- 80 С 31 гна и медленно при температуре не116 С при ба вля ют 65 г медногликомплекса, а затем суспензию 13,508517 Формула изобретения Составитель Л. Крючкова Текред Т, Лященко Корректор В. Брыксина Редактор Т. Никольская Заказ 1028/9 Изд,1217 Тираж 830 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 лического порошка в 13 г глицерина, дают выдержку 1 час при этой температуре. По окончании процесса конденсации реакционную массу охлаждают до 25 - 30 С и выливают на воду 25 - 35 мл. Температура при выделении не должна превышать 50 С, затем к реакционной массе прибавляют 250 мл хлорбензола, подогревают до 100 - 110 С и...

Номер патента: 420247

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Игнатов, Петренко, Фоменко, Ципенюк, Якоби

МПК: C07D 91/48

Метки: 1-дисульфида, бис-бензтиазолил-2

...(каптакса) смесью м нос а и хлорав водной среде.Выход целевого продукта,98,7%.Несмотря на высокий выход и хорошеекачество целевого продукта применениеуказанного окислителя лишает практичес,кой ценности этот способ, вследствиесложности оформления процесса, трудностиработы в высококоррозионной среде (рН2-2,5), наличия большого, количествасточуух вод и шламов,Предлагаемый усовершенствованныйспособ получения альтакса лишен указанных недостатков и позволяет получать целевой продукт также с высоким выходом,достигающим 98%.Предлагаемый способ получения альтакса окислением 2-черкаптобензтиазола арьковского ордена Ленина политехническа им, В, И. Ленина охлаждают до температуры пускают окислительную смесь, О, 8 об,% озона,...

Номер патента: 319212

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Богуславская, Кожушкова, Козорез, Якоби

МПК: C07C 51/00

Метки: 2-метилантрахинон-3-карбоновой, кислоты

...что 2,3-диметилантрахиноп подвергают окислению азана-воздушной смесью в присутствии солей металлов переменной валентности с последующим выделением целевого продукта известными приемамии. ру(ат озона-воздушную смесь, содержащую 0,2 г/л озона, со скоростью 18 л/час в течение 10 час. Затем уксусную кислоту отгоняют под слабым вакуумом, массу разбавляют 5%-ным раствором соляной кислоты, фильтруют, промывают водой. Влажную пасту суспенднруют в 10%-ной аммиачной воде, фильтруют, осадок промывают горячей водой и сушат, Вес осадка 2,3-диметплантрахинона 0,8 г. Аммначный фильтрат подкисляют соляной кислотой, выделившуюся кар боновую кислоту фильтруют, промывают водой и сушат. Вес кислоты 4,4 г (75% на использованный 2,3- диметилантрахннон), т....

Номер патента: 372907

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Галстян, Гнатюк, Дьяченко, Костицын, Тютюнник, Якоби

МПК: C07C 51/32

Метки: бензолкарбоновых, кислот

...фильтруют и получают 0,08 г З 0 (5% от загрузки) п-нитротолуола. Непроре372907 Формула изобретения Составитель Г. ЛавриненкоТехред А, Камышникова Корректор В, Гутман Редактор Т. Шарганова Зак. 717/903 Изд,60 Тираж 575 Подппси ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Тип. Харьк, фил, пред. Патент агировазшпй п-нитротолуол и ко 1 гден:ат используют в последующих операциях,П р и м е р 3. В 140 мл водного раствора, содержащего 2 ил концентрированной серной 5 кислоты, 5,8 г сульфата хрома, 0,69 г сульфата марганца, 0,0005 г сульфата меди и 0,02 г сульфата железа, при 70 С барботируют озоно-кислородную смесь до поглощения 3 г озона, отгоняют 40 мл воды и доводят рН...

Номер патента: 338099

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Гангрский, Козорез, Никифоров, Тюпало, Якоби

МПК: C07D 31/38

Метки: изоникотиновой, кислоты

...Государственного комитетаСовета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5ППП Патент" Москва, Г, Бережковская иаб., 24 фильтруют. Осадок промывают 15 мл метанола и промывку присоединяют к маточнику,Осадок, состоящий из сульфата натрия и гидроокисей хрома и марганца,переносят в воду, размешивают до полного растворения солей и фильтруют.1 идроокиси хрома и марганца могут бытьиспользованы для последующих операцийокисления. Метанольный фильтрат упаривают досуха, осадок растворяют в 10 млводы и подкисляют до рН 3,2-3,9, охлаждают до 5-10 С и выпавшие кристаллыизоникотиновой кислоты фильтруют и сушат при 100 С.оПолучают 1,22 г изоникотиновоИ кислоты, выход 98 от теоретического, т.пл.319 С. Проба...

Номер патента: 491887

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Клочко, Чуднова, Якоби

МПК: G01N 31/16

Метки: диоксивиолантроне, диоксовиолантрона, количественного

...прибавляют сначала по 1 - 2 мл с выдержкой в 2 мин. Вблизи точки эквивалентности дифениламин прикапывают по 0,2 - 0,5 мл с выдержкой в 2 мин.Конец титрования определяют по скачкупотенциала, эквивалентную точку определяют по методу второй производной или графически.Содержание диоксовиолантрона определяют по формуле; 30 где Х - содержание диоксовиолантрона, %, М - молярность раствора дифениламина;491887 У - объем дифениламина, пошедший натитрование диоксовиолантрона, мл;0,243 - количество диоксовиолантрона, соответствующее 1 мл 1 М раствора дифенил амина;6 - навеска диоксивиолантрона, г.Если технический диоксивиолантрон содержит не вступивший в реакцию пиролюзит, то при титровании наблюдается два скачка потенциала. В первом скачке...

Номер патента: 485114

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Габриелян, Козорез, Морлян, Мурадян, Степанян, Тюпало, Якоби

МПК: C07D 49/36

Метки: 5-дикарбоновй, имидазол-4, кислоты

...преимущественно в 2-40%-носс серной кислоте подвергают озонному ранеплению по бен зольному ядру действием озопсодержащего газа в присутствии катализатора, преилсушественно солей металлов переменной валентности, г, последующими фильтрацией образуюсцегося в ходе реакции осадка, его промывкой и сушкой,Процесс окисления провоо80 С в зависимости от рода и концентрации серной кисло;акая % 19 Тираж 529 11 о. и оси ое 11111111 осуЕарстяеии и о коитета Сояета Миииетрог СГГР ио тела иаовргений и открьгий Москва,311:15, 1 ааушская наГ, 4 1 ре ириятие 1 агент, Москам, 1 59, 1 Р режкоя кая иаГ 24 Выход имидазол,5-дикарбоновой кислоты составляет 80-95% от теоретического, т. пЛ, 280-281 С.Осуществление предлагаемого способапозволяет упростить процесс...

Номер патента: 480698

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Зернов, Исак, Карпухин, Козорез, Резниченко, Слезко, Стружевская, Якоби

МПК: C07C 51/54

Метки: 4-этилнафталевого, ангиидрида

...колбу емкостью 50 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мл 90%-ной уксусной кислоты, 2 0,25 г бихромата натрия, 0,2 г хлористого нат-. рия и перемешивают при 70 - 80"С до полного растворения твердых продуктов. В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г 5-этилаценафтена,нагревают дб кипения и до в, А. Д. Исак, Г. Ф. Слезкая и П. П, Карпухиншиловградскогоинститута бавляют в реакционную массу в течение 30 мин 2,35 г бихромата натрия порциями по 0,1 - 0,2 г, Смесь выдерживают при кипении 1,5 ч. Затем реакционную массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, отмывают от кислоты до нейтральной реакции. Целевой продукт извлекают из осадка кипячением в течение 45 мин с 65...

Номер патента: 479792

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Белецкая, Клочко, Трухалева, Якоби

МПК: C09B 1/08

Метки: пурпурина

...в качестве солей металлов переменной валентности брать смесь соединений ванадия и марганца в молярном соотношении 1:4 и окисление вести при 60 - 95 С.Проведение процесса окисления в присутствии борной кислоты позволяет увеличить выход пурпурина до 89% от теории.П р и м е р 1. В стеклянную колонку (высота 300 мм, диаметр 12 мм) с пористой пластинкой в нижней части загружают 20 мл серной кислоты, 0,2 г двуокиси марганца, 0,05 г ванадиевой кислоты, 0,2 г борной кислоты и ведут окисление озоно-кислородной (озоновоздушной смесью), подаваемой со скоростью 0,2 - 0,4 л/мин при 60 - 95 С в течение 40 -60 мин. Производительность озонатора 45 - 50 мг экв/час, По окончании окисления, которое определяют изменением окраски в 4%-ном растворе...

Номер патента: 476492

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Котомин, Якоби

МПК: G01N 21/24

Метки: диоксивиалантроне, диоксовиалантрона

...гидразингидрата.Однако известный способ трудоемок (подготовка пробы к анализу занимает 6 час) и не может быть использован при определении диоксовиолантрона в процессе его восстановления в диоксивиолантрон.С целью устранения указанных недостатков предлагается пробу анализируемого вещества растворять в серной кислоте и фотометрировать полученный раствор при 400 - 450 и 520 - 570 нм с последующим определением количества диоксовиолантрона по отношению оптических плотностей растворов при указанных длинах волн.П р и м е р. 2 - 3 капли реакционной массы берут палочкой или любым отборником из реакционного сосуда, растворяют в 15 - 20 мл серной кислоты марки х. ч. или ч.д. а. и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см, например, на...

Номер патента: 472930

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Белоконь, Бутлеровский, Галстян, Цуцарин, Шпак, Якоби

МПК: C07C 97/10

Метки: нитро-ацетиламиноацетофенона

...до О - 2 С и труют. Получают 0,389 г (98 о ) п-нптроетиламиноацетофенона, т. пл. 155 - 158 С. тоя 9 оаз0 б нойокнереакфильа-ац10 дмет изобретен 1. Способ пноацетофенона2-ацетиламиноэчто, с целью ицелевого продиокисление провв уксусной кисна и соляной ки2. Способ поиспользуют 2 о ворнтел я. ем, чтоа раст Изобретение относится к способу получения п-нитро-а-ацетиламиноацетофенона, используемого в синтезе левомицетина и спнто. мицина.Известен способ получения п-нитро-а-ацетиламиноацетофенона окислением 1-(и-нптрофенил) -2-ацетиламиноэтанола озоно-воздушной смесью в слабой серной кислоте в присутствии металлов переменной валентности.К недостаткам известного способа относят. ся низкий выход целевого продукта и образование большого...

Номер патента: 463671

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Бернашевский, Никифоров, Тюпало, Якоби

МПК: C07D 31/38

Метки: изоцинхомероновой, кислоты

...в 2-метил-этилпиридина под давление сутствии соли меди. Применение сра но высокого давления ведет к усло конструкции реактора и уплотни устройств,пиридина и озона) стоимость 1 т изоцин роновой кислоты снижается более, чем раза по сравнению с существующейстоимостью. П р и м е р 1. В стеклянный колонный аппарат с пористой перегородкой загружают 2 г 2-метил-этилпиридина, 20 мл 70%-ной серной кислоты, 0,3 г смеси солей марганца и 10 хрома в мольном соотношении 2: 1, Колонкутермостатируют и при 80 С через пористую перегородку подают озонированный воздух, содержащий 1 - 3 об. % озона, Реакцию проводят до поглощения 85% озона от теорети чески требуемого. После окончания окисленияполученную массу нейтрализуют 25%-ным водным аммиаком до рН 2...

Номер патента: 453404

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Бернашевский, Изобретени, Степан, Якоби

МПК: C07D 231/14

Метки: кислот, пиразол-3-карбоновых

...пористой перегородкой для диспергированпя газового потока, снабженную обратным холодильником, загружают 10 лгл 98%-ного З-метилпиразола, 100 игл 65%-ной серной кислоты, 0,8 г сульфата марганца, 0,5 г хлорида хрома и прп температуре 75 С пропускают озонированный воздух или кислород, содержащий 1 - 8 об.% озона, Процесс заканчивает после поглощения 85 - 90 об.% озона от теоретически необходимого количества. Затем к оксидату добавляют 0,5 - 2 лгл бисульфпта натрия и нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра до рН 2 - 5. Реакционную смесь упарпвают досуха и экстрагируют 150 мл ацетона, фильтруют, остаток промывают ацетоном, потом ацетон отгоняют на водяной бане, Сухой остаток перекристаллизовывают из воды и сушат при 80 - 90 С. Получают...

Номер патента: 449031

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Карпухин, Плакидин, Симиков, Якоби

МПК: C07C 65/18

Метки: кислоты, фенантрен-4-альдегид-5-карбоновой

...способ получения фенаптрен-альдегил-карбоиовой кислоты окислением пирена озоном в среде ледяной уксусной кислоты с последуощих доокислеиием гипохлоритом. Выход целевого продукта со значительной примесью дифеновой кислоты - 32%.С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта предложено в качестве окислителя использовать бихромат калия или натрия и процесс вести в водной среде при 200 -300 С в течение пе более 12 час.Это позволяет получить практически количсствсиный выход целевой кислоты.Пример 1. В автоклав емкостью 1 л загружают 800 мл воды, 20 г пиреиа (или пире- новой фракции) и 200 г бихромата натрия или калия, затем его герметизируют и нагревают до 200 С в течение 1 час, после чего вылсрживают при этои...

Номер патента: 449029

Опубликовано: 05.11.1974

Авторы: Воронцов, Карпухин, Плакидин, Симиков, Якоби

МПК: C07C 49/62

Метки: ароматических, карбонильных, конденсированных, полициклических, соединений

...или озоно-кислородную ;кислородную или озоно-воздушную смесь.смесь до полного окисления флуорантена. По окончании окисления реакционную массуДалее останавливают мешалку, дают воз- фильтруют, Выход,пиренхинона количествен 1 можность осесть песку и отфильтровывают 5 ный,верхний водный слой, Полученный фильтрат, Полученный пиренхинон проверен в синсодержащий сернокислый марганец, исполь-, тезе нафталин.,4,5,8- тегракарбоновойзуют повторно на стадии окисления флуоран-, кислоты, Результат проверки положительтена, Средний выход флуорантен,4-хинона ный.при 10-кратномповторномиспользовании 1 О, П р и м е р 8. В реактор вносят 40 млфильтратаипесканастадииокисленияфлуоран- крепкой серной кислоты, 20 мл ледяной уктена 92 5% т пл, 188...

Номер патента: 374287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гнатюк, Плакидин, Похила, Якоби

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/31 ...

Метки: 2-нитронафталевой, кислоты

...массы отгоняют уксусную кислоту в количестве 87 м.г (при 15 - 20 лглг рт. ст.), Оставшийся осадок обрабатывают 400 лг,г ацетона при 35 - 40"С и размешивают 15 35 - 45 лгигг. Ацетат кобальта образует суспензию, а органическая часть осадка полностью растворяется. Полученную суспензию фильтруют при комнатной температуре, при этом на фильтре образуется осадок из ацетата кобаль та, который промывают 2 - 3 раза по 20 хт,гацетона, Количество регенерированного ацетата кобальта составляет 4,83 г (96,5 о, от пеовоначальной загрузки). Из фильтрата отгоняют ацетон в количестве 400 в 4 лг, который используют повторно. Оставшийся органическчй осадок оорабатывают 350 тгл 5%-ного раство ра соды и выдерживают при размешивании в течение 1 час при 60 -...

Номер патента: 390121

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жданова, Карпухин, Плакидин, Сидоренко, Якоби

МПК: C09B 1/16

Метки: 4-замещенных, антрахинона

...ер 2. В трехгорлуго колбу емкостью200,н,г загружагот 10 г 2-нафталинсульфокислоты, 40 гг,г воды, нагревают до 40 С, загружа 2 о ют 24 г хнтеизарина, 18,6 г анилина, 2 г борнойкислоты и нагревают до 65 С, Загружают 1,6 г ципковой пыли ги подогревают до 95- - 98 С.Выдерживают 15 - 20 час, фильтруют горячим, гтромывают горячей водой. Получают 1-ам 1 ино -4-фенила мнноантрахинон.П р и м е р 3. Загрузка компонентов, какописано в примере 1, но вместо указанного продукта конденсации загружают 20 г 487 оного ра створа бутилнафталынсульфокислоты, 30;"ращгнировавге, последующие обраоотки,39012 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Корректор А, Васильева Редактор Э, Шибаева Текред Л. Грачева Заказ 5066 Изд.1763 Тираж 64 У Подписное Ц 11 ИИГ...

Номер патента: 388222

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Александрова, Чуднова, Якоби

МПК: G01N 27/416, G01N 31/16

Метки: патент110-терчееш

...Взято вещества, г Ошибка, о,50,9030 0,9035 0,81 0,87 99,18 99,13 0,8956 О, 8956 25 Таблица 2 Нитрозилсерная кислота Ль партиипродукта объем на титрование,млотклонение от среднего значения+0,25 - 0,25 98,48 15,25 98,73 98,98 15,23 вируется и конечную точку титрования определить невозможно,П р и м е,р 1. Определение б-хлор,4-динитроанилина.Навеску б-хлор,4-динитроанилина (о 1 коло 2 г), взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стакан для титрования емкостью 200 мл и при перемешивании,растворяют в 75 мл химически чистой серной кислоты. После полного растворения раствор охлаждают в ледяной бане и разбавляют 50 мл ледяной воды. По мере разбавления выпадает осадок. В стакан погружают алатиновый электрод, мостик от вспомогательного...

Номер патента: 386927

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Колод, Парфенов, Петренко, Рыжкова, Сиклицка, Якоби

МПК: C07C 225/34

Метки: шиентяе-их^шчп^иаи

...антрахинона подвергать непосредственному амминированию в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве 2,1 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты ан- Зо трахинона, при рН 6,9 - 7,3, Выход целевого продукта составляет 56,6%, считая на динагриевую соль 1,5-дисульфокислоты антрахинона.П р и м е р. 1. 78 г 1,5-дисульфокислоты аптрахинона, полученной сульфинированием антрахинона в известных условиях, помещают в автоклав, прибавляют 336 мм 25%-ной аммиачной воды и 38,2 г натриевой соли - метанитробензолсульфокислоты, 60 г сульфата аммония. Автоклав герметизируют и при размешивании смеси повышают температуру до 170 - 172 С и давление до 30 - 35 кг/см 2, поддерживая их в течение 16 час. После сниэкения давления и охлаждения продукт...

Номер патента: 306848

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гангрский, Козорез, Никифоров, Тюпало, Якоби

МПК: A61K 31/455, C07D 213/127

Метки: 306848

...которую отфильтровьпри 100 С. Получают 1,03 г прот теоретического количества)232 С.5 Аналогичныепользовании длхрома и маргаопытах. 20 ния редмет изобрет Способ получения никотиновтем окисления 3-метплпиридина ся тем, что, с целью повышения 25 ного продукта, 3-метилпирндинно-воздушной смесью в сернок присутствии смеси солей металл валентности, например марганц ты пуоа 1 иаоц кисло , отл 1 сча выхода окисляю целой ср ов перес а и хиос коне.- т озоеде в еццой Изобретение относится к медицине, в частости к производству лекарственных препаратов.Известен способ получения никотиновой кислоты путем окисления З-метилпиридина, предусматривающий использование в качестве окислителя перманганата калия. Однако такой способ не обеспечивает...