Способ получения 1-нитроантрахинон2-карбоновой кислоты

-Н"И ОП ИСА Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Ееюз Советскнк Сецналнстнческнк Ресл.ублин(22) Заявлено 0906;76 с присоединением за 21 2379164/23 79,/; б 23) Приорнте 0878,Бюллетень Рй 2 осударствеииый комитетовета Министров СССРио делаю изобретенийи открытий Щ УДК 547.673.3. .547.673.7(088,Опубликован(45) Дата опубликованиЯ описания 22 фб А. Козорез, В. А. Якоби, А. Г. ЗернОв, Г. П. Любарский, А. П. Светличный и Ю, В. Набойкин Авторынзобретенн убежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НИТРОАНТРАХИНОН-КАРБОНОВ КИСЛОТЫго способа являь и деФицитность ля, недостаточкое качество тен также способ получениярахинон-карбоновой кисло-.ием 1-нитро-метнлантрахивым ангидридом в 80-номерной кислоты с порционнойпроцессе окисления 96-ногоерной кислоты 21 Изве1-нитроанты окисленона хромраствореподачей враствора ны ный Изобретение относится к усовер" шенствованному способу получения .1- -нитроантрахинон-карбоновой кислоты, которая является. промежуточным продуктом в синтезе органических кра- о сителей.Известен способ получения 1-нит" роантрахинон-карбоновой кислоты путем нитрозирования 2-метилантрахинона нитритом натрия, выделения 1-нитрозо- -2-метилантрахинона и окисления последнего бихроматом в среде серной кислоты. Целевой продукт фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом 1Недостатками этого способа являются низкий выход (82-83) целевой кис- ,лоты, вызванный частичным сгоранием и осмблением продуктов, вступивших в реакцию, а также сложность технологии многостадийность идлительность процесса окисления. Недостатками зтоются высокая стоимостиспользуемого Окислитено высокий выход и низцелевого продукта.С целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предложено окисЛение осуществлять бихро" матом калия с .порционной подачей в процессе окисления предпочтительно 92-93-ного раствора серной кислоты.Предложенный способ получения 1- -нитроантрахиион-карбоновой кислоты заключается в том,что суспензию 1-нитро-метилантрахинона в 72-75-ном растворе серной кислоты окисляют бихроматом калия с порционной подачей в процессе окисления 92-93-ного рас" твора серной кислоты. Целевой продукт фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом.Такой способ позволяет получить целевой продукт с выходом 96,0-96,5 против 91 по известному способу, а также улучшить качество целевого продукта: т. пл. его 289-290 С против 286 оС в известном способе.П р н м е р 1. В круглодон й стакан емкостью 200 мл, снабжен быстроходной .якорноймешалкой н тер"618369 формула изобретения Составитель А. Агевнин Редактор 3. Бородкина Техред А.Богдан Корректор Н.КовалеваЗаказ 4203/20 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,Ж, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП фПатент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 мометром, загружают при 20-25 С 30 мл 72%-иой серной кислоты, 5 г 1-нитро- -2-метилаитрахинона, 9 г бихромата калия и в течение 30 мин повышают температуру реакционной массы до 60- 68 С. Затем в течение 6,5 ч приливают 13 мл 92-93-ного раствора серной Ь кислоты порциями по 1 мл через каждые 30 мин. После прибавления, всего количества раствора серной кислоты температуру реакционной массы в течение 30 мин повышают до 75-80 С и да лее выдерживают массу 4-5 ч до постоянного содержания шестивалеитного хрома в двух пробах через 1 ч. После выдержки реакционную смесь охлаждают, разбавляют 120 мл воды, осадок филь труют и подвергают содовой очистке обыЧным спосОбом. Возвращают 0,6-0,65 г непрореагировавшего 1-нитро-метилантрахинона. Выход 1-нитроантрахинон- -2-карбоновой кислоты (на прореагиро" 20 вавший 1-нитро-метнлантрахинон) 96от. пл, 289-290 С.П р и и е р 2. Процесс проводят по прн.1 еру 1, только загружают 16 мл 751-ного раствора серной кислоты и 24 г к:сзй пасты 1-ннтро-метилантрахинона, содержащей 5 г сухого продукта, Возвращают 0,7 непрореагировавшего 1-нитро-метнлантрахинона. Выход 1-нитроантрахинон-карбоновой кислоты (на прореагировавший 1-нитро-метилантрахинон) 96,5, т. пл . 289290 фС. Способ получения 1-нитроантрахинон-карбоновой кислоты окислением 1-нитро-метилантрахинона производными хромовой кислоты с порционной подачей серной кислоты при 25-80 С,о отличающийсятем, чтос целью повышения выхода и качества целевого продукта, в качестве производного хромовой кислоты берут бихромат калия. Источники информации, принятыево внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР9 382335, Мкл, С 07 С 79/46, 1971.2. Выложенная заявка ФРГ 92242643,Кл.С 07 С 79/46, 1974.