Способ количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне

(111 491887 Союз Севетвкнн Социалистических Реолублнк(51) М. Кл. 6 01 п 31/16 Государственный комитет Совета Министров СССР лв лелем нэобретеннйн открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСОВИОЛАНТРОНА В ДИОКСИВИОЛАНТРОНЕ М 0,243 100 Изобретение относится к способу количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне.Известен способ количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне, заключающийся во взаимодействии диоксовиолантрона с гидразингидратом при 60 С, с последующим определением невступившего в реакцию гидразингидрата путем обработки раствором йода и титрованием избыточного йода гипосульфитом.Недостаточная точность, длительность анализа и плохая воспроизводимость результатов анализа, так как реакция проходит в густой суспензии при 60 С, при которой гидразингидрат неустойчив, а присутствующий в техническом продукте пиролюзит окисляет гидразингпдрат, тем самым завышая содержание диоксовиолантрона, умаляют достоинства известного способа.С целью повышения точности, воспроизводимости и сокращения времени предлагают анализируемое вещество растворять в серной кислоте, например 85%-ной, и титровать в токе инертного газа, например азота, сернокислым раствором дифенила мина потенциометрически.Титрант-сернокислый раствор дифениламина восстанавливает диоксовиолантрон до диоксивиолантрона и не восстанавливает последний до лейкодиоксивиолантрона. Потенциометрическое титрование обеспечивает количественное определение диоксовиолантрона в диоксивиолантроне в присутствии пиролюзита в качестве примеси,В приведенных ниже примерах используют искусственные смеси. Максимальная ошибка определения не превышает 1,2%. П р и м е р, Навеску технического диоксивиолантрона (0,4 - 0,7 г), растворяют в 80 мл 85%-ной серной кислоты в стакане для титрования. В стакан помещают платиновый электрод, мостик каломельного электрода, подсоединяют электроды к потенциометру и начина ют титрование в токе азота при перемешивании. Сернокислотный раствор дифениламина (0,07 М) прибавляют сначала по 1 - 2 мл с выдержкой в 2 мин. Вблизи точки эквивалентности дифениламин прикапывают по 0,2 - 0,5 мл с выдержкой в 2 мин.Конец титрования определяют по скачкупотенциала, эквивалентную точку определяют по методу второй производной или графически.Содержание диоксовиолантрона определяют по формуле; 30 где Х - содержание диоксовиолантрона, %, М - молярность раствора дифениламина;491887 У - объем дифениламина, пошедший натитрование диоксовиолантрона, мл;0,243 - количество диоксовиолантрона, соответствующее 1 мл 1 М раствора дифенил амина;6 - навеска диоксивиолантрона, г.Если технический диоксивиолантрон содержит не вступивший в реакцию пиролюзит, то при титровании наблюдается два скачка потенциала. В первом скачке оттитровывается пиролюзит, во втором - диоксовиолантрон,В этом случае расчет производят по формуле; где У, - объем дифениламина, пошедший на титрование до первого скачка потенциала,мл; з - объем дифениламина, пошедший на титрование до второго скачка потенциала,мл. Способ количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне проверен на искусственных смесях образцов диоксивиолантрона, содержащих соответственно 4,41, 38,12 и 51,43/, диоксивиолантрона (см, табл. 1).В табл. 1 приведены результаты титрования 15 искусственных смесей. Х = М (Уд У) 0243 1000Ф Таблица 1 Взято на определение смеси Определено содержание диоксовиолантрона,Диоксивиолантрон образец 2Таблица 2 Как видно из таблицы, при титровании искусственных смесей максимальная ошибка определения составляет 1,2 о/о.Данные о воспроизводимости отдельных оп ределений представлены в табл, 2,Как видно из таблицы, максимальное отклонение от среднего значения составляет 0 53 ого Определеносодержаниедиоксовиолантрона, % Отклонение от среднего значения, % Навеска диоксивиолантрона, г Среднеезначение,% 25 Предмет изобретения Способ количественного определения диоксовиолантрона в диоксивиолантроне, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, воспроизводимости и сокращения времени, анализируемое вещество растворяют в серной кислоте, например 85 о/о-ной, и титруют в токе инертного газа, например азота, сернокислым раствором дифениламина потенциометрически. 41,78 40 0,4987 0,7062 0,5012 0,4980 0,6092 0,3976 0,40070,3979 0,5009 0,5027 0,5033 0,50580,4011 0,4036 0,4044 0,4040 0,4000 0,2022 0,2020 0,3008 0,3030 0,1046 0,10220,0984 0,2061 0,3044 41,97 41,86 41,89 41,71 41,64 41,26 41,52 41,79 41,47 42,10 41,49 41,62 41,73 41,83 42,23 42,3141,85- 0,19 - 0,08 - 0,11 +0,07 +0,14 +0,52 +0,26 - 0,01 +0,31 - 0,32 -1-0,29 +0,16 +0,05 - 0,05 - 0,45 - 0,53 - 0,05 21,29 21,28 13,06 13,13 29,48 29,72 39,86 28,00 16,30 21,70 21,29 12,22 12,28 28,90 29,04 39,41 26,82 15,72- 0,41 - 0,01 +0,84 +0,85 - 0,42 - 0,68 +0,45 +1,19 +0,58