Способ получения 1, 4-замещенных антрахинона

Номер патента: 390121

Авторы: Жданова, Карпухин, Плакидин, Сидоренко, Якоби

ZIP архив

Текст

390121 Союз Советских Социалистических Республиквт. свидетельства-970 (М 1433983/23-4) авпспмос от аявлено 04,7 М К С 09 Ь 1/1 рисосдсс заявкосударствеииыи комитетСовета Мииистров СССРпо делам изооретеикйи открытий риоритет -тубликова 1,711.1973. Бо;лстспьанпя описания 13.Х 1.1973547,673,1.07 (088 Дата оуб.гк Авторы изобретения анова, П. П, КарпухиН. Сидоренко. Л. Плакидин,явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-3 АМЕЩЕННЫХ АНТРАХИНОН Изобретение отаосится к области получения тгроизводных антрахинона, в частности, и получению 1,4-замещенных антрахпеона, применяемых в качестве красителей для синтетичеокоо волокна. Известен способ получения 1,4- замедеоых антрахинона конденсацией хинизарнна с ароматическими аминами в водгиой среде в присутствии поверхностно-актиНных веществ - препарата ОП - 10, ОП - 7 и дисгтергатора НФ. Целевой продукт выделяют известными приемами.Цель изобретения - улучшить качество целевого продукта, сгизить коррозию и сократить образоваеие сточных вод.По предлагаемому способу конденсацгго проводят в присутствии органических сульфокислот. желательно в качестве исходного амо- па брать смесь двух или нескольких ароматических аминов пли их смеси с алифатичеакими минами,П р и м е р 1. В трехгорлую,колбу емкостью 200 гл, снабженную мешалкой, термометром, обратным хо,годильником загружают 10 г бензолсульфокислоты, 40 лл воды, подогревают до 40 С и при размешиваиии загружают 24 г хинизарина, 9,3 г анилина, повышают температуру до 65 С и вносят 12 г ацет-и-фенилендиамина, 2 г борной кислоты и 1,6 г цинковой пыли. После этого в течение часа подогревают реакционную маосу до 95 - 98 С и продолжают размешивать при этои температуре до исчезновения хпнизарина (хроматографическая проба) . Длительность выдержки составляет 12 - 15 час. По окончании реакции массу фильм труот горячей, Маточник используют для следующей операции. Осадок промывают горячей водой до отсутствия анилина. Пасту со стадии фильтрации размешивают,в 500 ггл 1 - 2-ного водного раствора едкого патра при темперао туре 60 - 65 С, Фильтруют горячим, промывают водой до нейтральной реакции, Получают 29,6 г (86,3% от теории) красителя, окрашивающего лавсан и капрон в прочный синий цвет, По колористической оценке полученный 15 краситель очень близок к образцу фирмы Сандозфорону синему ЗРФЛ.При м ер 2. В трехгорлуго колбу емкостью200,н,г загружагот 10 г 2-нафталинсульфокислоты, 40 гг,г воды, нагревают до 40 С, загружа 2 о ют 24 г хнтеизарина, 18,6 г анилина, 2 г борнойкислоты и нагревают до 65 С, Загружают 1,6 г ципковой пыли ги подогревают до 95- - 98 С.Выдерживают 15 - 20 час, фильтруют горячим, гтромывают горячей водой. Получают 1-ам 1 ино -4-фенила мнноантрахинон.П р и м е р 3. Загрузка компонентов, какописано в примере 1, но вместо указанного продукта конденсации загружают 20 г 487 оного ра створа бутилнафталынсульфокислоты, 30;"ращгнировавге, последующие обраоотки,39012 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Корректор А, Васильева Редактор Э, Шибаева Текред Л. Грачева Заказ 5066 Изд.1763 Тираж 64 У Подписное Ц 11 ИИГ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Обл. тпп, Костромского управлении издательств, полиграфии и книжной торговли проводят, как в примере Хо 1. Получают такой же краситель с выходом 85,1%.П р и м ер 4, Запруда компонентов, как описано в примере 1, но вместо указанного продукта конденсациями загружают продукт кондевоации крезолоформальдегидной смолы с омега - сульфакислотой нафталина. Получают сиилий краситель с выходом 84,9%.П р и м е р 5. Загрузка компонентов, как описаяо в примере 1, но вместо анилина загружают 0,1 моль п-аниэидина (о-анизидина), или 0,1 моль п-фенетидина, или 0,1 моль этиланилина или 0,1 моль 2,4,6-триметиланилина, и,в качеслве конденеирующего средства берут смесь толуолсульфокислот. Получают сине-фиолетовый краситель с выходом 85 - 90%.П р им ер 6. Загрузка компонентов, как описано в примере 1, но аникии ари этом не загружают совсем, а загрузку ацет-п-фенилендиамина увеличивают до 30 г (0,2 г люль), а в качестве конденсирующегю средства берухлюрбензолсулыфокослоту. Получают основание синего красителя ю выхюдом 90,2%, температурой плавления 255 в 2 С, содержанием азота 7,48/ теоревическое количество азота 7,52 о/о.П р и м е р 7. Загрузка компонентов, как описано в примере 6, Гно вместо ацет-и-фенилендиамина загружают 0,2 г лсоль 2,4,6-триметиланилина, Образовавшийся 1-окси-(2,4,6-гриметилфениламино) -антракинюн окрашивает полиэфирные волокна в чистый фиолетовый5 цвет. Выход основания красителя 86,8/о, температура плавления 195 в 1 С,Пример 8. Аналогично первому примерупроводят конденса целию с п-хлор анилином,и-фенетидином, п-анизидинои, этиланилином иО другими ароматическими или алифатическимиаминами,1 1. Способ получения 1,4-замещенных антрахинона путем конденсации хинизарина с ароматичесиими аминами в водной среде с последующим выделением целевого продукта извеспными приемами, отличающийся тем, что, с20 целью улучшения качесчща целевого прюдукта, снижевия коррозии и сокращения образования сточных вод, конденсацию ведут в присутствии органических сульфюкислют, например бензолсулыфокислоты,25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного амина берут смесь двух или нескольких ароматических аминов или их смеси с алифатичеокими аминами.

Смотреть

Заявка

1433983

В. Л. Плакидин, В. Г. Жданова, П. П. Карпухин, В. А. Якоби, Л. Н. Сидоренко

МПК / Метки

МПК: C09B 1/16

Метки: 4-замещенных, антрахинона

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-390121-sposob-polucheniya-1-4-zameshhennykh-antrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-замещенных антрахинона</a>

Похожие патенты