Патент110-терчееш

ОПЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Йоветских Соеалистических Реслубликомитет ло лева обретений и открытии УДК 543.257(088.8) ллетенья 17 Х,19 ри Совете Мииистров СССРвторыобретен Александрова коби, О, М. Чуднова и явител ЕНИЯ ОГО ОПРЕД Х АМИНОВ 2 воды, 100 мл 10%-ното раствора бромистого калия и 15 мл химически чистой соляной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1: 1. В стакашки помещают платиновый электрод и мостик от вспомогателыного электрода. После полного растворения солянокислый о-толуидин диазотируют приготовленным раствором нитрозилсерной кислоты, Конец диазотирования определяют по скачку потенциала, а эквивалентную точку в :по методу второй производной. Нормалыность нитрозилсерной кислоты рассчитывают по формуле;ж 1000143,5 Ъ 3,5 образом.,3 - 0,6 н.чно опреокислому Затем -хлорениным реде ра метриче ым эле ерной ещают в т 100 мл 30 с присоединением заявки МПриоритет Опубликовано 22.Ч.1973, Б Дата опубликования описан СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕН АРОМАТИЧ ЕСИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам количественного определения ароматических аминов и может быть использовано в контроле производства промежуточных продуктов и красителей.Известен опособ количественного определения ароматических аминов, который заключается в том, что анализируемое вещество титруют потенциометрически в соляно 1 кислой 1 среде диазотирующим реагентом - раствором нитрита натрия. Однако известный способ не позволяет определять труднодиазотирующиеся амины, например 6-хлор,4-динитроанилин и 2,6-дихлор-нитроанилин, которые в таких 1 условиях нитритом натрия не диазотируются.С целью определения труднодиазотирующихся аминов предложен способ, заключающийся в том, что в качестве диазотирующего реагента используют раствор нитрозилсерной 2 кислоты, а в качестве среды - разбавленную серную кислоту.Способ осуществляют следующимПо известному способу готовят 0раствор нитрозилсерной кислоты и тоделяют его нормальность по соляно-толуидину.Навеску солянокислого о-толуидина 1 - 2 г, взвешенную с точностью 0,0002 г, помстарикан для титрования и приливаю нормальностьлоты;навеока солянокислого о-толуидина, г;объем нитрозилсерной кислоты, пошедший на титрование, мл;молекулярный вес солянокислогоо-толуидина.анализируемое соединение, например 4-динитроанилин титруют приготовраствором нитрозилсерной кислоты в збавленной сврной кислоты потенциоским методом с погружным платиноктродом. В среде концентрированной кислоты платиновый электрод пасси388222 Таблица 1 Найдено вещества Взято вещества, г Ошибка, о,50,9030 0,9035 0,81 0,87 99,18 99,13 0,8956 О, 8956 25 Таблица 2 Нитрозилсерная кислота Ль партиипродукта объем на титрование,млотклонение от среднего значения+0,25 - 0,25 98,48 15,25 98,73 98,98 15,23 вируется и конечную точку титрования определить невозможно,П р и м е,р 1. Определение б-хлор,4-динитроанилина.Навеску б-хлор,4-динитроанилина (о 1 коло 2 г), взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стакан для титрования емкостью 200 мл и при перемешивании,растворяют в 75 мл химически чистой серной кислоты. После полного растворения раствор охлаждают в ледяной бане и разбавляют 50 мл ледяной воды. По мере разбавления выпадает осадок. В стакан погружают алатиновый электрод, мостик от вспомогательного электрода, и потенциометрически титруют анализируемую пробу 0,3 - 0,6 н. раствором нитрозилсерной кислоты,при перемешивании. Нитрозилсерную кислоту прибавляют порциями по 0,5 мл, в начальной стадии потенциал устанавливается сразу, а при потенциале 690 в 7 мв после каждой прибавленной порции нитрозилсерной кислоты необходимо давать выдержку 5 мин. По мере диазотирования осадок растворяется. Конец диазотирования определяют по скачку потенциала, а эквивалентную точку - по методу второй, производной. В табл, 1 приведены результаты титрования чистого б-хлор,4-динитроанилина. Содержание б-хлор,4-динитроанилина в 10 техническом продукте определяют по формуле:0,2175 У М 100х=Эт 15 где Х - содержание б-хлор,4-динитроанилина, а/от - навеска 6-хлор - 2,4 - динитроанилина, г;Р - объем нитрозилсерной кислоты, по шедший на титрование, мл;У - нормальность нитрозилсерной кислоты;0,2175 - содержание б-хлор,4-динитроаяилина, соответствующее 1 мл точно 1 н.,раствора нитрозилсерной кислоты,В табл. 2 приведены результаты анализовнескольких партий б-хлор,4-динитроанилина,Найдено содержание основного вещества388222 Х - 0207 У М 1001т Составитель С. ЗуммеровТехред Л. Грачева Корректоры: й. Прокуратоваи РЛ. Лейзерман Редактор Л, Герасимова Заказ 2759/7 Изд.1697 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и,м е р 2. Определение 2,6-дихлор-нитроанилина.Определение ведут по методике, изложенной в примере 1. Содержание основного вещества в техническом продукте рассчитывают по формуле: где Х - содержание 2,6-дихлор-нитроанилина,,т - навеска 2,6 - дихлор -4 - нитроанилина, г;- объем нитрозилсерной кислоты, пошедший на титрование, мл;У - нормальность нитрозилсерной кислоты;0,207 в содержан 2,6-дихлор-нитроанилина, соответствующее 1 лил точно 1 н,раствора нитрозилсерной кислоты. 1-1 а титрование 1,3216 г продукта пошло9,31 лл питрозилсерной кислоты нормальности 0,6300. По формуле рассчитано содержание 2,6-дихлор-нитроанилина 91,86 о .5 Предложенный способ позволяет определитьпо аминогруппе труднодиазотируемые амины с точностью 1 о . 10 Предмет изобретения Способ количественного определения ароматических аминов путем потенциометрического титрования диазотирующим реагентом 15 в кислой среде, отличающийся тем, что, сцелью определения труднодиазотирующихся аминов, в качестве диазотирующего реагента используют раствор нитрозилсерной,кислоты, а в качестве среды - разбавленную серную 20 кислоту.