Способ получения имидазол-4, 5-дикарбоновй кислоты

ЯЪ./Ь ЧЮ. г 4Вьюн ав-м 4 МФжл 1;ФФ(ветека вй. ФО П И АНИЕ сссИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскии Социалистицеских Республик(45) Дата опубликовани Государственный номитет Совета сссинистров СССР оо делам изобретений(71) 3 Заявители Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института и Ереванский завод химических реактивов(54) СПОС ИМИДАЗОЛ5-ДИКАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ ЛУЧЕНИЯ Выход кислоты сост ического, т. пл. 2 7 Изобретение относится к способчения имидазол,5 дикарбоновой ккоторая может быть использована авляет 56% о0-272 С, ческий проце ам лолу-, ислоты,в хими теоре Однако саличие бехнологи льших ко значител оже чес личеств отходьньсй расход се в изводства, кислоты, д готового рной еленс итег ая операция вьа), а выход и одук дукт ачество готового прЦелью и технологиче хода и улуч дукта. сзки,я является уоцесса, повыш обретен ощение кого пр шение ка ще во про ства целево дят при 20 катализатораты. которых многократным переосаждением дикарбоновой кислоты из щелочных растворов. кои промышленности в производствеимидазола, в фармацевтической промышленности, а также в производстве полиэфиров, пластических масс и красителей.Известен способ получения имидазол4,5-дикарбоновой кислоты окислениембензимидазола бихроматом натрия или калия в среде серной кислоты. Согласно этому способу окисление бензимидазола проводят в 80%-ной серной кислоте при 84 С,добавляя порциями в раствор бензимидазола кристаллический бихромат натрия. После окисления реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и выдерживают приохлаждении 12-15 час для кристаллизации,Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают водой и переосаждают изщелочного раствора подкислением,Полученная таким образом кислота содержит примеси солей хрома, очищают от Предлагаемыи способ заключается в том, что раствор бензимидазола преимущественно в 2-40%-носс серной кислоте подвергают озонному ранеплению по бен зольному ядру действием озопсодержащего газа в присутствии катализатора, преилсушественно солей металлов переменной валентности, г, последующими фильтрацией образуюсцегося в ходе реакции осадка, его промывкой и сушкой,Процесс окисления провоо80 С в зависимости от рода и концентрации серной кисло;акая % 19 Тираж 529 11 о. и оси ое 11111111 осуЕарстяеии и о коитета Сояета Миииетрог СГГР ио тела иаовргений и открьгий Москва,311:15, 1 ааушская наГ, 4 1 ре ириятие 1 агент, Москам, 1 59, 1 Р режкоя кая иаГ 24 Выход имидазол,5-дикарбоновой кислоты составляет 80-95% от теоретического, т. пЛ, 280-281 С.Осуществление предлагаемого способапозволяет упростить процесс (за счет сокрашения числа стадий, ликвидации большихколичеств вредных хромсодержащих стоков,снижеепи расхода серной кислоты, исключеееия дорогостоящего окислителя - бихромата натрия или калия), повысить качество(вследствие увеличения степени чистоты)и выход целевого продукта (56% по известному способу) до 80-95% от теоретического,11 р и м е р 1, Растворяют 3,57 гбензимидазола и 0,5 г сульфата марганца,турбинной мешалкой, сбеспечивяЕОИЕейингенсивное смешение газа с жидкостью,онагревают до 60 С и подают через раствор озоно-кислородную смесь, содержащую 1 - 8% об.озона. Процесс закынчиВагот после поглощения эквивалентногоколичества озона. Реякгеиоенгую массу обрабатывают 03 кЕ рствора бисульфегтанатрия, разбавляго30 мл воды и иолученнук суспеизик фильтруют, осадок иромыВают ВОДОЙ до Отсутствия сул е 1)егт-ис) ИОВОи сушат при 80 С, Поеучиот 4,04 г ими 1 дазолдикарбоновой кислоты, т. гш.80- 281 "С, выход 86% от теоретического,П р и м е р 2, 1 ронесс проводят также, как в прим.ре 1, но вместо сульфаты 5 марганца используют 0,5 г сернокислогожелеза, а вместо 40%-ной серной кислоты 100 мл 2%-ной серной кислоты, Полу п 1- ют 4,5 г имидазолдикярбоновой кислоты,т, пл, 280-280,5 ОС, выход 95% от теореПредмет изобретс ния1. Способ получения имндазол,5-дикарбоновой кислоты окислением бензимидазола в сернокислой среде, о т л иа - ю ш и й с я тем, что, с целью уп 1 ющсния технологического процесса, повышения выхода и улучшения качества продукта, бензимидазол подвергают озонному рас, центению но оензоЕыОму ядру озонсодержяшими газами в присутствии кытыЕИЗаЕеор а+2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что окисление бензикеЕдязола проводят в среде 2-40%-ногораствора серной кислоты.3, Способ но еш. 1 и 2, О т л и ч аЙ с я тем, что В кячествс к,тализатора прилахают сони металлов п 1- Зо кЕиной ВяэЕРИнОсти.