Способ получения конденсированных полициклических ароматических карбонильных соединений

ОП ИСАНИЕ Союз СоветскихСоциалистическихРеотублик) Приоритет -осударстненныи комитет6 авета Инннстроа СССРпа делам изобретенийи открытий ДК 547.567.07(5 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНДЕНСИРОВАННЫХ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ многократное использование водного ра вора катализат снижает количество сточ 0%. д почти на 8имер 1.10 гпри перемешиване в 40 мл крепкпри охлаждении да сернокислого мстворяют в 160озон о-воздушнуюсмесь, Конец окищью газожидкостн флуорантена растии и комнатнойгемой серной кислогы, обавляюг 160 мл арганца (0,5 г втой мл воды) и пропуили озоно-кислор воряю ерату атем гв оли р кают одную слени ой хр определяют атографии. пом ду Длительность процесса Полученный флуоран 15 фильтровываюг, промыв гральной среды и анали флуоранген,4-хинона к пл. 190 С (без перекри Найдено, %: С 82,64 20 Вычислено, %: С 82,Г 1 ример 2Вко рат, содержащий соли м со стадии фильтрации на (см, пример 1), 10 25 60 г песка (размер зер-хиноа и ным ого Затем Изобретение относится к способу получения конденсированных полициклическихароматических карбонильных соединений,которые находяг широкое применение в синтезе красителей,Извесген способ получения конденсированных полициклических ароматических карбонильных соединений окислением конденсированных полициклических ароматическихуглеводородов, например флуорангена, металлами переменной валенгносги, напримерокисью хрома, в уксусной кислоте с послеющей обработкой промежуточного соединения хлорным железом. Выход 18%.Недостатками такого способа являетсянизкий выход целевого продукта, а такжезначительное количество сточных вод,С целью усгранения указанных недостатков предложено окисление вести озоно-кислородной или озоно-воздушной смесью вприсутсгвии кагалитических количеств солеймегаллов переменной валенгности,Предложенный способ прост, позволяетполучать целевой продукг с количесгвенвыходом и хорошего качества. Кроме г 5 час.ген,4-хинают водой дзируют. ВьоличественсгаллизацииН 3,5.75; Н 345лбу вносятарганца, пфлуоранген г флуорантеен 1-2 ммСоставитель В П ииР З,Горбунова%,Карандащова оРРектоР А.Степанова Изд. М бЬ Заказ /3 Д Тираж 506 Подписное Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 при комнатной температуре пропускают,мл воды) при 20-30 С и пропускают озоно озоно-воздушную или озоно-кислородную ;кислородную или озоно-воздушную смесь.смесь до полного окисления флуорантена. По окончании окисления реакционную массуДалее останавливают мешалку, дают воз- фильтруют, Выход,пиренхинона количествен 1 можность осесть песку и отфильтровывают 5 ный,верхний водный слой, Полученный фильтрат, Полученный пиренхинон проверен в синсодержащий сернокислый марганец, исполь-, тезе нафталин.,4,5,8- тегракарбоновойзуют повторно на стадии окисления флуоран-, кислоты, Результат проверки положительтена, Средний выход флуорантен,4-хинона ный.при 10-кратномповторномиспользовании 1 О, П р и м е р 8. В реактор вносят 40 млфильтратаипесканастадииокисленияфлуоран- крепкой серной кислоты, 20 мл ледяной уктена 92 5% т пл, 188 С сусной; кислоты и 10 г пирена (или пиреП р и м е р 3, флуорантен окисляют по новой фракции). Затем при охлаждении вопримерам 1 и 2, но вместо сернокислого дой добавляют 160 мл Раствора сульфатамарганца применяют сернокислый кобальт, Ы хрома и марганца. Дальнейшую обработкуЬанадий, хром, никель или их смеси, ведут по примеру 7 Выход пиренхинона;.П р и м е Р 4. В стеклянном реактор,Р ичеств.нный.П Р и м е Р 9 ПОсле окисленияМ серной кислоты, затем при охлаждении2 Оводои рм Раствор сернокислого мар соли растворено в 160мл воды), устанавливают температуру 20оличество пиреновой ф )Ж 0-коллар дную смесь до полного окисни диспевсности пиренаИушат Выход флуоренона количественный,т.пл,83 С,По окончании окисления прекращают переП Р и м е Р 5. Опыт пРоводит по приме-, мешивание и после осаждения геска фильтру 4, но вместо сернокислого марганца при- руют верхний водный слой, содержащий пиМеняют сернокислые соли хрома. Выходренхинон, Оставшийся в реакторе песок проЗО/флуоренона 93%.мывают 2-3 раза водой, Песок и фильтрат6. В стеклянный Реактор возвращают в процесвносят фильтрат, содержащий соли металлов переменной валентностч, полученный наП е д м е г и з о б е т е н и яапик фильтрации в примерах 1 и 2,5 г флуооена, 100 г песка и пропускаютозоно-воздушную или озоно-кислородную, Способ получения конденсированных посмесь до полного окисления флуорена, По лициклических ароматических карбонильокончании окисления останавливают мешалку, ных соединений окислением конденсировандают возможность осесть песку и фильтру-,4 О ных полициклических ароматических углеют полученную суспензию флуоренона, Ос- водородов в кислой среде с последующимтавшийся в реакторе песок промывают 2-3 . выделением целевого продукта известнымираза водой и вместе с фильтратом возвра-, приемами, о т л и ч а ю ш и й с я тем,шают в цикл, Выход флуоренона 95%, что, с целью повышения выхода целевогоП р и м е р 7, В реактор вносят 40 мл 4 О продукта и упрощения технологии процесс,крепкой серной кислоты, 10 г пирена (или окисление ведут озоно-кислородной илнпиреновой фракции), затем при охлажденииозоно-воздушной смесью в присутствии каводой приливают раствор сернокислого мар- талитических количеств солей металлов пеганца (05 г этой соли,растворяют в 160 ременной валентности.