Промоненков
Способ получения 2-метилхинолина
Номер патента: 1006432
Опубликовано: 23.03.1983
Авторы: Абаев, Антонова, Беспалов, Промоненков, Серова
МПК: C07D 215/04
Метки: 2-метилхинолина
...0,04, Температура 300 С.т . Результаты синтезов сведены втабл. 3. Парциапьные давления, ИПа Выход 2".Температура оС Исходныйпродукт ее е гелия водорода хинол:а метана е0,5623,1 002 0,005 0,030,045 Хннолин 300 772 250 0,015 0,02 О 3 253720 0,06 0,005 То же 0 4.426,2 70,9 240 66,0 0,01 0,0 0,03 0,05 300 400 0,02. 0,01 0,04 0.,67 0,03 150 е г 20,6 76,0 0,04 0,02 0,03 0,3 0,01 Табли в 2Вегаеев 4Выход 2 метила е е Выход 2- мети лхи нолинаот теории МОЛеОбъемная скорость хинолина;л Температура, С Парциальные давпе ення, ИПа Инерт г й еодоро- гелияда хиналина метана хи молинамолАл кат ч 0,01 в е0,03 0,5 26,3 710 067 26,0 65,1 330 0,05 Азот 0,01 То же 0,02 0,01 0,03 0,04 4 оо 0,02 0,055 0,005 . 0,4 27;0 250 66,9 0,02 0,045 0,56 24,300 0,020,005...
Способ получения алкил(арил)-дихлордитиофосфатов
Номер патента: 1004396
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев
МПК: C07F 9/20
Метки: алкил(арил)-дихлордитиофосфатов
...составляет соответственно 87 и. 89П р и м е р 3. Получение бутилдихлордитиофосфата.А. Смесь 14,93 г,(0,05 моль) трибутилтритиофосфита, 9,6 г(0,3 г-ат)серы и 48,05 г (035 моль) треххлористого фосфора нагревают при 180-190 Св течение 4 ч. Перегонкой выделяют22 г треххлористого фосфора, 24 г 396 4(55 г) и регенерированный треххлористый фосфор (22 г) из варианта Анагревают при 180-190 С в течение 4 ч.Получают 31,5 г (94 ь) бутилдихлордитиофосфата В. При использовании тех же коли"цеств реагентов, кубового остатка ирегенерированного треххлористого ФосФора из варианта Б получают 33,3 г(99) бутилдихлордитиофосфата.П р и м е р 4. Получение этилдихлор.дитиофосфата.А. Смесь 8,57 г (0,04 моль) три"этилтритиофосфата, 3,84 г (0,12...
Способ получения 2-амино-3, 4-дициано-1, 5-замещенных пирролов
Номер патента: 979339
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Промоненков, Сильвестрова
МПК: C07D 207/34
Метки: 2-амино-3, 4-дициано-1, 5-замещенных, пирролов
...массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 10,4 г (0,05 моль) бензальазина, 70 мп диоксана и 50 мл воды нагревают при 100 С в течение 15 минтпосле чего к ней добавляют 50 млгорячей (90 С) воды и охлаждают до+5 оС, выпавший осадок отфильтровывают,промывают водным диоксаном, перекристаллизовывают из смеси растворителей диоксан-вода и получают 10,5 г979339 Составитель И. БочароваРедактор Л. Долинич Техред Е.Харитончик Корректор И. Ватрушкина Заказ 9268/1 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,/5 Фипнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Реакционную массу, состоящую из6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, 8,6 г (0,05 моль)...
Способ получения 2-амино-3, 4, 4-трициано-1, 5-замещенных-2 пирролинов
Номер патента: 979338
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Абрамов, Алексеев, Булай, Насакин, Промоненков, Сильвестрова
МПК: C07D 207/34
Метки: 2-амино-3, 4-трициано-1, 5-замещенных-2, пирролинов
...ст,пл, 115-116 С,Найдено, : С 63,89; Н 7,68;Я 28,03,С Н 2 ИьВычислено, : С 64,40; Н 7,43;28,16; М (масс-спектрально) 298;М 29839.П р и м е р 5. 2-амино,4,4-трициано-гексил-(И-гептилиденамино) - 2-пирролин,К раствору 11,2 г (0,05 моль)энантальазина в 60 мл диоксана приливают 5 мл воды и в течение 5 минв полученный раствор пропускаютазот (газ). После чего к растворудобавляют 6,5 г (0,05 моль) 1,1,2,2-тетрацианэтана, нагревают до 35 Си выдерживают при этой температуре0,5 ч. Затем раствор охлаждают до+15 С и к нему приливают 150 млхолодной (+10 С) воды. При этом выпадает постепенно кристаллизующее масло, которое отфильтровывают.После сушки и перекристаллизациииз этилацетата-гексана получают11,3 г (64) продукта с т.пл. 102103 С.Найдено, :...
Фосфорилированные дицианэтаны, обладающие фунгицидной активностью
Номер патента: 799346
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Андреева, Промоненков, Рымарева, Сандаков, Хаскин, Шаранин, Юхнина
МПК: C07F 9/40
Метки: активностью, дицианэтаны, обладающие, фосфорилированные, фунгицидной
...а 2 Результаты испытаний соединений формулы ( 1) на бактерицидную и фунгицидную активность (соединення испытаны в конц, 0,003%по д, в.)1(эталон) р 3. Действие препаратовороза томатов (РЪ 11 ор 1 бпв),проводят на растениях то 1 ибовские" в возрасте Приме против фитофт Иога 1 п Хе%Испытания матов сорта " 2-3 недели после5 опыта трехкратная ют в концентрации му веществу, расхо на одно растение. икировки. Пов Соединения н 0,1", по дейс д жидкости 3 Через 1 ч пос торность спытыва- гвующемл ле об 7 799П р и м е р 2. Определение фунгицидной и бактерицидной активности.Препараты растворяют в ацетоне и в стерильных условиях вводят в расплавленный картофельно-декстрозный агар, который затем разливают по чайкам Петри из расчета 20 мл среды на одну,...
N-метилкарбаматы -оксиэтилового эфира 2, 4 дихлорарилоксиалканкарбоновой кислоты, проявляющие гербицидные свойства
Номер патента: 910608
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Абрамова, Алиев, Ахмедов, Гаджиев, Джагупова, Зейналова, Липушкина, Промоненков, Усачева, Хыдыров
МПК: C07C 125/067
Метки: n-метилкарбаматы, гербицидные, дихлорарилоксиалканкарбоновой, кислоты, оксиэтилового, проявляющие, свойства, эфира
...при 45-50 С продолжают 20 ч, После охлаждения и промывки выделяют 52,3 г (651 от теории) белых игольчатых кристаллов М-метилкарбамата-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают 66,2 г (0,25 моль) 9 -оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 200 мл бензола,2 мл триэтиламина. Затем прибавляютпри перемешивании 15,7 г (0,275 мольметилизоцианата, что определяет соотношение 1:1,1. Перемешивание при45-50 С продолжают 20 ч, После обработки выделяют 56,3 г (701 от теории) белых игольчатых кристалловИ-метилкарбамата Р-оксиэтиловогоэфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты,П р и м е р 3. В реакционнуюколбу помещают 132,5 г (0,5 моль)Ъ-оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной...
Способ получения 1, 1-ди-n-хлорфенил-2, 2-дихлорэтилена
Номер патента: 899524
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Дыханов, Дьяченко, Курган, Промоненков, Слепцов
МПК: C07C 25/18
Метки: 1-ди-n-хлорфенил-2, 2-дихлорэтилена
...Составитель Н.Гозалова Редактор Л,Лукач Техред М.Надь Корректор Г.РешетникЗаказ 12050/28 Тираж 447 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,Ж, Раушская набд,4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 89952Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1, 1- -ди-(и -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлориванием 1,1"ди-(и-хлорфенил) -2,2,2-трихлорэтана водным раствором 5 едкой щелочи в среде 9 вганического растворителя при кипении реакционной массы, в качестве органического растворителя берут этиловый или изопропи" ловый спирт и ведут процесс с 5" 10 10-ным избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в...
Способ получения пиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 878766
Опубликовано: 07.11.1981
Авторы: Антонова, Беспалова, Промоненков, Уставщиков
МПК: C07D 213/55
Метки: 5-дикарбоновой, кислоты, пиридин-3
...загружают, г; 3,5-диметилпиридина 20,2; ацетата кобальта 1,60; ацетата марганца 2,39; бромида натрия 0,62; ледяной уксусной кислоты 181,8. Продолжительность окисления 3 ч.По окончании реакции окисления в оксидате определяют содержание алкилпиридинов и пиридин,5-дикарбановой (диникотиновой) кислоты (через ее диметиловый эфир) на хроматографе ЛХММД с пламенно-ионизационным детектором на колонке длиной 2 м с программированием температуры от 100 до 200 С (4 С/мин). Неподвижная фаза - полиметилфенилсилоксановое масло (15 вес. %) на хрома- тоне У-АК-,ОМС 5. В ходе анализа используют внутренний стандарт - диэтиловый эфир терефталевой кислоты,Оксидат охлаждают и выпавшую диникотиновую кислоту выделяют фильтрованием. Получают 29,1 г...
Способ получения о-хлорпрошоновой. кислоты
Номер патента: 825495
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Альникова, Дыханов, Промоненков, Слепцов
МПК: C07C 53/19
Метки: кислоты, о-хлорпрошоновой
...массе равна 30-50 мл/ч, Несоблюдение этого интервала приводит к уменьшению выхода целевого продукта либо из-за малой концентрации реагента (при малой скорости прибавления хлористого сульфурила, либо из-за распада его избыточного количества (при высокой скорости прибавления хлористого сульфурила). В табл.1 приведены результаты влияния скорости прибавления хлористого сульфурила (ХС) к реакционной массе на выход а-ХПК при времени реакции 7 ч. ПК. Меньшее количество приводит кнекоторому увеличению продолжительности процесса, а большее - к непроизводительному перерасходу катализатора. Так, уменьшение количества катализатора ниже 0,045 моль .на 1 моль ПК5 82549 выход К-ХПК (при 0,04 моль пиридина на 1 моль ПК выход с-ХПК за 7 ч реакции...
Способ получения 3, 5-диалкилпиридонов
Номер патента: 819095
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Антонова, Беспалов, Овчинникова, Промоненков, Уставщиков
МПК: C07D 213/04
Метки: 5-диалкилпиридонов
..., С 2 Нв в , путем газофазной конденсации смеси алифатичесмя реакции пропускают 97,5 г (1,32 моль) н-бутилового спирта, 110 г формалина, 2,64 моль, аммиака и 3,96 моль аргона.Продукты реакции конденоируют захоложенной водой, при этом образуется два слоя; верхняй - масляный и,нижний - водный, Получают 246 г конденсата, в том числе 94 г масляного слоя.Состав масляного слоя, масс; %; н-бупиловый спирт 9,8; формальдегид 7,8; вода 18,7; 3,5-диэтилпиридин 58,7; высшие 5,0.Разделение, реакционной смеси проводили на ректификационной,колонке с 26 т,т. при остаточном давлениями 20 - ,15 мм рт. ст. Т.,миан, 3,5-,диэтилпюр;идина 86 С/12 мм рт, ст.Выход 3,5-диэтилпиридина за проход 62,0 мол. %; конверсия бутиловото спирта 90%Последующие процессы...
0-алкил-0-алкилполигликольфосфиты, обладающие поверхностно активнымисвойствами
Номер патента: 810712
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Близнюк, Заикина, Неверова, Промоненков, Протасова, Сахарчук, Терехова, Чернышев
МПК: C07F 9/141
Метки: 0-алкил-0-алкилполигликольфосфиты, активнымисвойствами, обладающие, поверхностно
...в виде технических продуктов.П р и м е р 1. Получение О-метил-О-гексилоктагликольфосфита,Способ 1, Смесь 0,08 моль диметилфосфита и 0,04 моль гексипоктагликоля. в 40 мл толуола кипятят в приборе снасадкой Дина-Старка до прекращениявыделения метанола (5-6 ч), растворитель и избыток диметипфосфита очтоняютв вакууме и в остатке получают веществво в виде бесцветной маслянистой жид. 12кости,Пд 1,4538, с 3 З 1,0913, МЯ найд. 132,2, выч. 132,6, Выход 100%,Способ 2 К смеси 0,015 моль гексилоктагликоля и 0,01 моль триметилфосфита в 10 мл бензола при перемешио вании и температуре 10-15 С по каплям прибавляют раствор 0,005 моль трех- хлористого фосфора в 5 мл бензола, Реакционную массу перемешивают 1 час прио о 20-25 С и 4 ч при 50-55 С,...
Диалкилполигликольфосфиты, обла-дающие поверхностно активными свойствами
Номер патента: 810711
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Близнюк, Заикина, Неверова, Промоненков, Протасова, Сахарчук, Терехова, Чернышев
МПК: C07F 9/141
Метки: активными, диалкилполигликольфосфиты, обла-дающие, поверхностно, свойствами
...их. Они легко разлагаются вбиосфере, совместимы с большинствомпестицидов и могут использоваться в качестве эмульгаторов пестицидных рецептури, одновременно, как промежуточные растворители,4Соединения формулы 1 получают двумяспособами. По первому низший диалкилфосфит, предпочтительнодиметилфосфит,или ци-(хлоралкил)фосфит подвергают переэтерификации с алкилполигликопем принагревании до 120-150 С в присутствиикаталитических количеств солей четвертичных аммониевых оснований.По второму способу треххлористыйфосфор подвергают взаимодействию триметилфосфитом и алкилполигликолем.Целевые вещества обоими способамиполучают практически с количественнымвыхоцом,аВ качестве поверхностно-активных веществ их применяют без специальной очистки.П...
Способ получения 1, 1-диалкил1, 1, 4, 4-тетрагидродипиридилов
Номер патента: 763337
Опубликовано: 15.09.1980
Авторы: Дымент, Кондратьев, Костикин, Промоненков, Симонов, Смирнов, Томилов
МПК: C07D 211/82
Метки: 1-диалкил1, 4-тетрагидродипиридилов
...в катодное пространство непрерывно подают 16,5 г бромидаСоставитель Г. МосинаТехред А Боикас Корректор М. Шароши Редактор Н. Горват Подписное Заказ 6571/8 Тираж 495ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 763337Ъэтилпиридиния в виде 80% водного раствора.После электролиза бензольный слой отделяютв атмосфере азота и переносят в круглодоннуюколбу. После. сушки бензол отгоняют в вакуу.ме в атмосфере азота, В остатке получают51,1 -диэтил,1 - 4,4 -тетрагидроДипиридил ввиде темно.желтого масла, в количестве 9,7 г.Выход по веществу 89,8%, выход по току54,2%, конверсия 95%. П р и м е р 2, Опыт проводят аналогично примеру 1, но...
Способ получения фосфорсодержащих соединений
Номер патента: 717059
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Промоненков, Толмачева, Хаскин, Шелученко
МПК: C07F 9/165
Метки: соединений, фосфорсодержащих
...1,:пл. 65-ббфС (из эфира)ХроматограФия дает одно пятно насилуфоле в системе ацетон-гексан(001 М) бис-(диэтокситиофосфорил) трисульфида в 50 мл абсолютногоэфира медленно при охлаждении доо-5 С прибавляют 50 мл эфирного раст "вора диазометана (из 4,66 г нитро"зометилмочевины) и составляют-на-ночь. Эфир отгоняют, Полученноемасло пропускаютчерез колонку ссиликагелем длиной 10 см эупбайтгексан. Получают 3,7 г (93,9)бис-(диэтокситиофосфорил)-меркаптометилендисульФида."хроматограФиядает одно пятно на силуфоле всистеме ацетон-гексан (1:3) .Найдено,% С .25,95; Н 5,10 уР 14,85 у 6"38,53 уС уНО,Р.6. Вычислено,%у С 25,95 у Н 5,32;Р 14,87 у 838,49.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 из б г (0,014 М)...
Способ получения моно-или диметилзамещенных пиридина
Номер патента: 696018
Опубликовано: 05.11.1979
Авторы: Антонова, Беспалов, Промоненков, Уставщиков
МПК: C07D 213/06
Метки: диметилзамещенных, моно-или, пиридина
...проводят на установке проточного типа. Исходные продукты пиридин, метан и водород нагревают до температуры реакции и подают в реактор с 50 мл гетерогенного никель- алюминиевого катализатора.,2 0,3 0 а Исх пир лективсть проовной пакции л 2 9,0 лутиди- пиколи 61,5 300 О,2,6-лу ол 0,44 л/л катализатора в 1 ч, парциальные давления, ата Пропук(ено пиридина 120 г (1,0моль), метана 11,2 г (0,5 моль) и,33 г (1,5 моль) водорода,10Продукты реакции конденсируют"ся захоложенной водой. Получают108 г койденсата, который анализируют методом гаэожидкостной хромато+,графии, например, с детектором по" ТеПлопроводности - хроматограф ХЛ.В 5качестве неподвижной .фазы используютбензидин (5 вес.)и твин - 60 (7,5вес.Ъ) на целите 545. Длина колонки4,2...
Способ получения 3, 5-диэтилпиридина
Номер патента: 652176
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Антонова, Промоненков, Титова, Уставщиков
МПК: C07D 213/08
Метки: 5-диэтилпиридина
...г(1,94 моля) и 98,9(5,82 моля аммиака. Продукты реакции конденсируются захолокенной водой, образуя два слоя:верхний - масляный и нижний - водный Получают 235 г конденсата,в том числе 96 г масляного слоя. Оба слоя анализируют на хроматографе ЛХМА, В качестве неПодвикной Фазы используют бензидин (5 вес.) и твин 60(7,5 вес,) на цеолите (высота колонки 4 м,130 С). Содержание основных продуктов в масляном слое, вес.: 3,5-диэтилпиридин 45, 5; пиридин 3,5; н-бутиловый спирт 12,9. Выходы 3,5-диэтилпиридина и пиридина, считая на пропущенный нбутиловый спирт, составляют соответственно 36,5 и 4,5 мол,. Конверсия н-бутилового спирта 80,6, Селективность образования пиридиновых оснований 50,9 мол,П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1....
Способ получения диорганофосфитов
Номер патента: 595329
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Близнюк, Буланкин, Промоненков, Протасова, Сафина, Сахарчук, Чернышев
МПК: C07F 9/141
Метки: диорганофосфитов
...С/мм рт. ст,; п, 1,430; доз 0,940.Найдено, %: С 62,33; Н 11,42; Р 10,18.С 1 зНззОзРВычислено, %: С 62,73; Н 11,52; Р 10,11.П р и м е р 4, Получение ди-(этоксиэтил)фосфита. 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 60 65 Смесь 0,36 моль моноэтплового эфира этилснглпколя и 40 мл толуола кипятят в приборе с насадкой Дина-Старка для удаленияследов воды, охлаждают до 0 С и при этойтемпературе и энергичном перемешиванипприбавляют 0,062 моль триметилфосфита и0,03 моль треххлористого фосфора. Температуру смеси повышают до 110 - 120 С в течение 1 ч, затем реакционную массу кипятят6 ч в приборе с насадкой Дина-Старка (температура бани 150 -60 С). Растворитель иизбыток моноэтилового эфира этиленгликоляотгоняют в вакууме и в остатке с выходом-100% получают...
Способ получения диалкиловых эфиров а -фурилкетофосфоновых кислот
Номер патента: 247301
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ивин, Промоненков, Уткин, Уткина
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, кислот, фурилкетофосфоновых, эфиров
...слт 1015 в 10 см 1.сос карб твию жела ием тоит в тоновой с триалтельно дцелевого ом, что кислоты килфосо 100 С, продукредмет изоб лкиловых эфиров лот, отличающийран-карбоновой одействию с триании с последую- продукта извест 1, отличадо 100 С. юи 1 иися тем Настоящее изобретение относится к полуению соединений общей формулы где К - алкил, которые наны в сельском хозяйс же в качестве полупрод да веществ.Предлагаемый способ хлорангидрид фуран- подвергают взаимодейс фитом при нагревании, с последующим выделен та известными методами П р и м е р 1. Получение О,О-диэтил-а-фурилкетофосфоната, К 0,1 моль триэтилфосфита при температуре около 0 С прикапывают 0,1 моль хлоргангидрида фуран-карбоновой кислоты. По окончании прикапывания реакционную...
Способ получения алкил-3-диалкиламиноперфтор алкенилфосфипатов
Номер патента: 235023
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин
МПК: C07F 13/00, C07F 9/32
Метки: алкенилфосфипатов, алкил-3-диалкиламиноперфтор
...с хлоркальциевыми трубками помещагот 11,7 г (0,05 лго,гь) О-этцлперфторпропенилметилфосфината в 25 лг.г абсоспотного серного эфира и при сильном иеремешивации и олаждециц до 5 С прикапывают 10,9 г (0,15 лго,гь) диэтиламина в 20 лгл абсогиотного эфира. После окончания прибавления реакционную массу оставляют на ночь, после чего отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта 2,3 г (16,2%); т. кип. 72 - 73 С П р и м е р 2. О-Этил+пггперггдилперфторпропенилметилфосфинат. Аналогично из 7 г 10 (0,03 гиоль) О-этилпсрфторпропенилметилфосфицата и 5,14 г (0,064 лго.гь) пиперидина получают 2,22 г г 25%) О-этил+пиперидилперфторпропенилметилфосфината; т. кип. 110 - 112 С (8 лглт рт. ст.); с 14 1,3010; и о 1,4300.Желтая прозрачная...
Способ получения станниловых эфиров кислотфосфора
Номер патента: 232254
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ивин, Промоненков, Шелакова
Метки: кислотфосфора, станниловых, эфиров
...термометром и капельной воронкой помещают 0,05 моль О-этилме тилфосфоната и при перемешивании прибавляют по каплям за 15 мин 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При этом реакционная масса разогревается до 40 С и обильно выделяются пузырьки газа. По окончании прибавления 20 триэтилгидридстаннана реакционную массу перемешивают еще 1 час, выдерживают в вакууме и перегоняют. Выход О-этил-О-триэтилстаннилметилфосфоната 62%. Т. кип. 215 С (310 3 млг рт, ст,), тР 4 1,3534, пог 1,4660, 25Найдено, %: С 32,55; Н 6,72; Р 10,02; Яп 35,81. ую %.39,34,26 82; Р 10 оН 93 РО 31 п. С 3498; Н 729; Р лучение О-изобутилгон фос фон а та.т аналогично из 0,05 нфосфоната и 0,05 тана. При смешении еакционной массы кционную массу нагрперегоняют. Выход -3 лгл 4...
Способ получения 1-хлор-4-алкоксиметил-2-циклопентена
Номер патента: 202096
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Зернакова, Ивин, Промоненков, Уткин
МПК: C07C 41/06, C07C 43/18
Метки: 1-хлор-4-алкоксиметил-2-циклопентена
...5 - 10 С, По окончании прикапывания смесь перемешивают при той же температуре 30 мин, а затем при комнатной температуре в течение 1 час. Далее реакционную перегоняют в вакууме.Выделяют 62 г продукта (42,3% от теоретического) с т. кип. 62 - 64 С (12 мм рт. ст.);5 по 1 4714; с 14 1 061; МК найдено 38 О;МК вычислено 38,53; мол. в. 146,5.Вычислено для СтН 110 С 1, %: С 5730;Н 7,50; С 124,20.Найдено, %: С 57,74; 56,92; Н 7,94; 7,61;10 С 12261 2270Получение 1-хлорэтоксиметил 2-ц и клоп е нт ен а, Условия и порядок опыта аналогичны вышеописанному, но в реакцию вводят этилхлорметиловый эфир.Получают после вакуумной перегонки 72 г (44,8% от теоретического) с т. кип. 64 - 67"С (7 мм рт, ст.); 64 1,071; п 1,4680; МК найдено 41,50; МК вычислено...
Способ получения моно-триорганосилил-а-фенилр триорганосилилэтилфосфонатов
Номер патента: 199873
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Ивин, Промоненков, Фетин, Шелакова
Метки: моно-триорганосилил-а-фенилр, триорганосилилэтилфосфонатов
...воронкой помещают 0,05 лольа-фенилвинилфосфоновой кислоты и 2 - 3 капли 0,1 н. раствора платинохлористоводороднои кислоты в абсолютном изопропиловомспирте. К смеси при перемешивании прибавляют по каплям 0,1 лоль гидридсилана, Температура реакционной массы повышается до 70 90 С, и смесь переходит в жидкое состояние.При этом наблюдается выделение газа, Ре акционную массу перемешивают 1 час прикомнатной температуре и перегоняют.Выделены следующие продукты.Моно-триэтилсилил-а-фенил-триэтилсилилэтилфосфонат.Выход 76%, т. кип, 1 33 С/10 в ммс 1 а 41,0023, п 1,488, М 1, выч. 118,5мол. вес, 414.Найдено, о/о: С 57,95; Н 9,8; Р 7,87; %13,88СеюНвоОвРЯте.Вычислено, %: С 57,97; Н 9,4;13,28; найдено активного водоро0,22%; вычислено...
Способ получения перфторхлорвинилфосфатов
Номер патента: 187787
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин
МПК: C07F 9/09
Метки: перфторхлорвинилфосфатов
...- дифторхлорметил - р - фторхлор) - винил ф о сф ат, Аналогично из 8 ггрифторхлорацетона и 6,18 г диизопропилфосфористой кислоты получают 7,8 г (62,2%) про 10 дукта, т. кип, 79 - 81 С (1 млт рт. ст.);с 14 о 1,350; пд 1,4165; МК, вычислено 62,2726,найдено 65 07.Найдено, %: С 31,26; Н 4,19; Р 8,79;1 17,83; С 1 20,33.15 ( 9 Н 1404 РГзС 1 в.Вычислено, %: С 31,42; Н 4 07; Р 8 98;1 16,52; С 20,6,ИК-спектр: 800 сл., 870 с., 913 сл., 945 сл1063 оч. с., 1150 сл., 1205 сл., 1240 сл.,20 1335 оч. с., 1490 с., 1675 оч. с., 1750 оч. с.,2150 сл., 3000 оч. с., 3150 с. Г 1 р имер 3, 0,0 - диметил -0 - (ст,- дифторхлорметил Р - фторхлор)25 вин илфосфат. Аналогично из 7 г трифтортрихлорацетона и 3,56 г диметилфосфористой кислоты получают 5,58 г...
Способ получения хлорродана
Номер патента: 185859
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Ивин, Промоненков, Уткин
МПК: C01C 3/20
Метки: хлорродана
...акционной По оконча фур ила ре течение 30 авляют хлористыи сул 13,5 г так, чтобы темпер массы была в пределах нии прибавления хлорист акционную массу выдер мин при комнатной темп ьфурил в атура ре 17 - 20 С. ого сульживают в ературе,б ете из родансоомпонентов, ве родансоют роданиодержа щего ил и прой кислоты,Способ и держащего отличающи держащего стый калий компонента цесс ведут ическои мешаллий в количестлоты, растворяи и перемешиолбу с механданистый кауксусной кисри охлаждени Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18.Х,1965 ч 0 1032831/23 Известен способ получения хлорродана путем взаимодействия титрованных растворов диродана в различных растворителях с титрованными растворами хлора.Предлагается способ получения хлорродана путем...
Способ получения производных алкоксихлорфос-финовых кислот
Номер патента: 175963
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Ивин, Промоненков
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксихлорфос-финовых, кислот, производных
...с мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром помещают 4 г (0,0244 лсоль) О,О-диэтилвинилфосфината и при перемешивании прикапывают к нему 2,9 г (0,0269 1 соль) третбутилгипохлорита, поддерживая температуру смеси за счет выделившегося тепла 35 - 40 С. Затем реакционную массу перемешивают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 лс,1 с рт, ст. и температуре бани 65 - 70 С в течение 2,5 - 3 час.Продукт реакции - светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, устойчивая при хранении. Выход 4,34 г (65,3 О,),с 14 1,1311; по 1,4520; МКо найденное 65,49; МКо вычисленное 65,76,Найдено, ф/О: С 44,88; 44,67; Н 8,63; 8,45; Р 11,69;...
Способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов
Номер патента: 166690
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Гчгг, Ивин, Промоненков
МПК: C07B 39/00, C07F 9/48
Метки: хлортиохлоралкилфосфинатов
...капельной воронкой и термометром помещают 0,2 лголь двухлористой серы и при интенсивном перемешивании прикапывают 0,15 моль 0,0-диэтилвинилфосфината. Температурареакционной массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 25 - 30 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета с запахом сельфенилхлоридов.Выход %68 3 75. г ао 1,3548; про =1,5001; МК о найдено 57,98; МКо вычислено 58,31. Найдено, %: С - 26,90; А - 3,87; Р - 11,48;1,52; С - 26,70 СоНгзРО.СВычислено, %: С - 26,96; Н - 4,87; Р - 11,61;- 11,99; С 1 - 26,58. ОС 2 Н 4 С 1ОС...