Способ экстракции парафинов из их смеси с алкансульфокислотами

(51)5 С 07 С 303/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН ПАТЕНТУ 21) 22) 31) 32) 33) икем(72)тулли Марко или ичч 53)(56) Европейская патент Кф 0131933,кл. С 07 С 13 заявка4, 1984.(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПАИХ СМКСИ С АЛКАНСУЛЬФОКИ АФИНОВ ИЗОТАМИ или удаляют извв результате чег з ными способ тделяют алкстрак иапаэо т сущелибо зано льэо Фчае енсациининке. глекис- идкий лого газа в теплоо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 4202320/23-0426.03.8719893 А/8627.03.861 Т15.08.90. Ьюл. Р 3Эниричерке С.п.А,та С.п.А, (1 Т)Лучио Фаджиан, Армо, Эдоардо Платоне(1 Т)547,541.05(0888) Изобретение относится к способамэкстракции парафинов изих смесей салкансульфокислотами (ВАС),Цель изобретения - упрощение процесса,Предлагаемый способ включает экстракцию сырого материала, содержащегоалкансульфокислоты с числом атомовуглерода 12-18, гексанол,. сернуюкислоту, С -С, -парафины и воду,углекислым газом при сверхкритических условиях, после чего экстрагированную фазу отделяют, при этом онасодержит помимо СО, парафинов испирта и очищенную Фазу, содержащуюалкансульфокислоты, серную кислоту иводу, Серную кислоту затем нейтрали 2 (57) Изобретение касается производства парафинов, в частности способа экстракции их из смеси с алкансульфокислотами, что может быть использовано в нефтехимии. Цель - упрощение процесса. Для этого исходную смесь, содержащую водную смесь парафинов, алкансульфокислот и серную кислоту, экстрагируют в присутствии гексано.лас помощью двуокиси углерода, взятого в массовом соотношении с алкан сульфокислотами (9,2-49):1, при 32- 60 С и давлении 85-350 бар. Анализы экстракта и очищенной фракции:показывают 99,12%-ную степень экстракции (от первоначально содержащегося в заг руженной смеси), а экстракция гексаноладостигает 98,78%. 1 ил. кансульфокислоты.Условия проведения стадии э ции следующие: температура в д не 32-60 С, рабочее давление о до 350 бар, отношение СО 1/ВАС -49):1,Предлагаемый способ может о ствляться либо как непрерывный как периодический процессНа чертеже схематически пок лабораторное оборудование, исп ванное, при проведении процессаЛабораторная установка вклю холодильный цикл конд УСО 1 подают мембранным насосом 2 внагреватель 3 и далее в экстрактор , 4Температуру в нагревателе и экст, ракторе поддерживают постоянной и оди иаковой, с помощью водного термостата. Давление в экстракторе поддерживают постоянным с помощью регулятора5 и рабочего клапана 6.Углекислый газ, содержащий продук .ты, которые извлечены из сырого мате риала в экстракторе 4, и вытекающийиз клапана б, составляет сверхкритическую область в установке 7 разделения, где СО испаряется и конденсируетйя в теплообменнике 8, чтобы затемвновь вернуться в цикл, тогда как экстрагированная Ааза остается внутри установки разделения. Убыль углекислого газа компенсируют через 9. 20Установка 7 разделения снабжена двумя диаметрально противоположнымистеклянными окнами для визуальногонаблюдения за уровнем. Этот уровеньподдерживают постоянньм, регулируя 25температуру воды, поступающей из второго термостата. Давление в установке7 разделения поддерживают постояннымс помощью регулятора давления, который контролирует холодильный цикл. 30Внутри экстрактора 4 имеется цилиндрический сосуд с торцовыми стенкамииз пористой сетчаток стали, в которыйможет загружаться экстрагируемый сырой продукт. В соответствии с предпоч.тительным вариантом экстрактор заполняется блоками из нержавеющей стали,При непрерывном цикле работы используется второй насос 10 для подачисырого продукта в экстрактор, в этом 40случае очищенный продукт выгружаютчерез клапан 11.П р и м е р 1, 126,1 г сырой смесиС -С -параАинсульфокислот (вторичй йных алкансульАокиелот), содержащейпомимо сульфо- и дисульАокислот также, мас.%: 1-гексанол 17,06; С -С --н-параАины 36,72; Н О 11,22; Н БО0,78, загружают в сосуд экстрактора4 и проводят экстракцию сверхкритичес ким углекислымгазом при 40 С и давлении 150 бар в течение 1 ч (СО/сыройВАС 14,5) .В конце эксперимента продукты, со,держащиеся в установке 7 разделения(экстрагированная Ааза) и в экстракторе 4 (очищенная фаза) соответственно выгружаютчерез клапаны 12 и 11 и анализируют. Масса экстрагированного параАина по отношению к исходной в сырой ВАС составляла 99,4%, Н; 1-гексанола 91,9%.П р и м е р 2, Экстракции подвергают 125 г сырой смеси ВАС по примеру 1, причем экстракцию проводят сверх- критическим СОпри 5 С С и давлении 150 бар в течение 3 ч (отношение СО/ /сырой ВАС 43,8), В конце эксперимента анализировали экстрагированную фазу и очищенную Аазу. Установлено, что содержание параАина составляет 99,53 мас,% от исходного в сыром ВАС, 1-гексанола 98,8 мас.%.П р и м е р 3. Экстракции подвергают 119,3 г сырой смеси парафиновых сульфокислот, имеющей состав по примеру 1, Процесс ведут сверхкритическим углекислым газом при 60 С, давлений 150 бар в течение 2 ч (отношение СОг/сырой ВАС ЗО,Я . Анализ экстрагированной и очищенной фаз в конце опыта показал, что выход парафина достигает 99,87% от содержащегося в исходной ВАС, 1-гексанола 99,12 мас.%.П р и м е р 4, 120 г сырой смеси парафинсульфокислот по примеру 1 подвергают экстрагированию СО при 50 С и давлении 350 бар в течение 1 ч. Массовое отношение СОк ВАС равно 9,2, Данные анализа экстракта и очищенного продукта по окончании испытаний показали, что парафины экстрагированы в количестве 99,7%, от сырого ВАС, введенного первоначально, а 1-гексанол бып экстрагирован в количестве 99,0%.П р и м е р 5. 102, 2 г сырой смеси ВАС по примеру 1 подвергают экстракции сверхкритической двуокисью углерода при 33+1 С и давлении 85 бар в течение 1,25 ч (отношение СО к сырой смеси ВАС 20,1:1).Анализ экстракта и очищенной фракции в конце испытания показал, что экстракция парафина составляет 99,51% от парафина, содержащегося в первоначально загруженной сырой смеси ВАС, а экстракция . 1-гексанола 95,9%.П р и м е р 6. Заполняют экстрактор керамическим насадочным материалом вместо стального насадочного материала. 110,9 г сырой смеси ВАС по примеру 1 подвергают экстракции сверхкритической двуокисью углерода при 33+ +1 С и давлении 270 бар, ЭкстракциюСоставиТехред ель Т. Власова Сердюкова Ко Редактор Л, Пчолинск ктор В. Гирняк ж 33 Заказ 2333ВНИИПИ Государственного113035 5 Под о изобретениям35, Раушская на сное при ГКНТ СС и открыт б., д. 4 комитетаМосква, Ж Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Га 5 158651 осуществляли в течение 30 мин при объемной скорости потока СО, равной 330 г/ч, и отношении СО к сырой смеси ВАС 1,49.Анализы экстракта и очищенной фрак-. ции, проведенные в конце испытания, показали, что экстракция составила 99, 12 Х от парафина, первоначально содержащегося в загруженной сырой смеси ВАС, а экстракция 1-гексанола достигла 98,78 Х.Таким образом, предлагаемый способ проще известного, поскольку исключается длительная стадия нагрева при экстракции и большие энергозатраты. 1 бФормула изобретения Способ экстракции парафинов из.их смеси с алкансульфокислотами, полученной при сульфировании С -С - -парафинов и содержащей водную смесь парафинов, алкансульфокислот и серную кислоту, в присутствии спирта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве спир" та используют гексаноли экстракцию проводят двуокисью углерода при массовом соотношении двуокись углерода - алкансульфокислоты 9,2-49:1, температуре 32-60 С и давлении 85-350 бар.