C07F 9/53 — оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

Номер патента: 819115

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Валетдинов, Зуйкова, Муртазина

МПК: C07F 9/53

Метки: карбоксиэтил, окиси, трис, фосфина

...органического растворителя при температуре 20 - 40 С. В качестве растворителя желательно использовать диоксан или ацетонитрил.К отличительным признакам способа относится использование в качестве фосфорорганического соединения трис-(а-оксиалкил)-фосфина, который подвергают взаимодействию с акриловой кислотой в вышеописанных условиях.Описываемый способ получения окиси трис-(р-карбоксиэтил) -фосфина позволяет значительно сократить продолжительность процессов синтеза, выделения и очистки целевых продуктов, а также расширить сырьевую базу за счет использования легкодоступных трис-(а-оксиалкил) -фосфинов. Строение полученного продукта подтверждено элементным анализом и ИК-спектром.П р и м е р. Получение окиси трис-...

Номер патента: 825539

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Быйстро, Кричевский, Мулдахметов

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, эпоксиалкилфосфинов

...протоны); 3,013,51 (мультиплет, оксирановые протоны); 7,2-7,9 (мультиплет, фенильныепротоны).П р и м е р 2, 1-фенил(дифе 2 О нилфосфорил)-1,2-эпоксиэтан,К раствору 4,2 г 1-фенил-(дифенилфосфорил)-1-бром-ацетоксиэтанав 20 мл абсолютного этилового спиртадобавляют сразу раствор этилата натрия в 15 мл этанола, полученный прирастворении 0,23 г натрия и оставляют на 1 ч . Легколетучие фракции отгоняют в вакууме водоструйного насоса на теплой водяной бане. Образовавшееся масло экстрагируют хлороформом,перекристаллизовывают из него и су-,шат над пятиокисью фосфора в течениесуток. Получают 2,63 г оксирана (82),с Т.пл. 185-186 С,Т пл,С Выход, Ъ 85-95,583-84138-139185-186 Н 84 сн 9 82 С 6 Н 5 Формула изобретения Способ получения окисей эпокси...

Номер патента: 859370

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Шарифуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов

...отгоня- .ют растворитель,Выход окиси трис(5-оксипропил)фосфина 20 г (98,5 от теоретического), Показатель преломленияп 1,4700.Найдено, : Р 13,91; 13,95ОР (СН("НОН)Вычислено, .: Р 13,89.б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщают фосфористым водородом в присутствии ката"лизатора, состоящего из 5 г три(оксиметил)фосфина и 0,3 г платинохлористоводородной кислоты. Процесспроводят при энергичном перемешивании и атмосферном давлении в инертной среде.Реакция сопровождается выделениемтепла, в результате чего температура реака(ионной массы поднимается с20 до 34 С. После завершения реакции из реакционной массы отгоняютрастворитель, Выход окиси трио(9 оксипропилфосфина 20 г (98,5 оттес.етического). Показатель прелом=ления пф...

Номер патента: 891684

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Гольцер, Карпов, Колесников, Коровкин, Миронычева, Павлов, Раскин, Шарифуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов

...проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлении в инертной среде, Реакция сопровождается выделением тепла. Температуру реакционной массы поддерживаютоколо 34 С охлаждением смесью льдаос солью,После завершения реакции конечныйпродукт выделяют отгонкой растворителя, Выход трис ф-оксипропил)фосфина17 г (854 от теоретического).яоПоказатель преломления и р 1,4329.Найдено, 4: Р 13,50; 13,45Вьсцислено, Ж: для ОР (СНеСНОН)зр 13 89,б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщаютфтористым водородом в присутствиикатализатора, состоящего из 5 гтри(оксиметил)фосфина и 0,3 г хлористого никеля,Процесс проводят при энергичномперемешивании и атмосферном давлениив инертной. среде. Реакция сопровождается...

Номер патента: 932816

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Бурилов, Зимин, Пудовик

МПК: C07F 9/53

Метки: меркаптоаминалей, меркаптоацеталей, фосфорилированных, хлораля

...при этом предотвратить осмоление реакционной массы, используют йнертный ор-. ганический растворитель, например Эфир. Целевые соединения формулы (1 ) вьщеляют известными приемами.о -фосфорилированные меркаптаны описаны недавно и их химические свойства мало изучены, Для них отмечены реакции, протекающие с разрывом или сохранением Р-С связи.Заранее предположить то или иное направление представляется затруднительным, Реакции хлораля и аминов хлораля с тиолами, приводящие к образованию устойчивых полутиоаминалей и полутиоацеталей довольно редки. В то же время ацетали хлораля являются биологически активными соединениями, например хлоральгидрат широко используется в медицине, поэтому разработка путей синтеза ацеталей хлораля, его сернистых и...

Номер патента: 731742

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(арил)фосфорилкарбоновых, кислот

...: С 66,8; 66,5; Н 6,0;6,1; Р 10,9; 10,6.46170 ЭРВыцйслено, 3: С 66,6; Н 5,9; Р 10,7.П р и м е р 3, Дифенилфосфорилуксусная кислота.К раствору 5,0 г ( 0,025 моль )дифенилфосфинистой кислоты и 2,6 г(0,028 моль ) хлоруксусной кислотыв 25 мл диметилсульфоксида при 50 С,прибавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 10,7 г (0,056 моль)03,-ного водного раствора едкого кали, После нагревания в течение 1 чреакционную смесь разбавляют водой70 мл). Водный раствор промываютхлороформом, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют хлороформом.Экстракт сушат сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Получают 5,9 г( 903,дифенилфосфорилуксусной кислотыт.пл. 146,5-1475 С, из смеси метилэтилкетон - ацетонитрил .Литературные...

Номер патента: 731743

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил(арил)фосфорилпропиловых, спиртов

...использование более низкой тем пературы ( 45-60 ОС) по сравнению сизвестным способом и позволяет полу"чать как -диарил-, так и Я-диалкилфосфорилпропиловые спирты.П р и м е р 1, 0 -Дибензилфосфорилпропиловый спирт.К раствору 0,о г в 0,522 моль,)дибензилфосфинистой кислоты и 2,1 г(0,022 моль) триметиленхлоргидринав 1 О мл диметилсульфоксида при 40 Сприбавляют по каплям в токе аргонапри перемешивании 6,4 г (0,057 моль50-ного водного раствора едкогокали, После нагревания в течение 1 чпри 50 С смесь разбавляют 80 мл вог 0ды, Выпавшее масло экстрагируют хлороформом, экстракт сушат сульфатомнатрия и упаривают в вакууме. Получают 4,6 г (,73:у )ф-дибензилфосфорил.пропилового Опиртд р т впл а 1 02 р 5 аар 5103,5 С из этилацетата). Формула...

Номер патента: 784288

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, третичных, фосфинов

...и диалкилфосфинистые кислоты являются более сильны" ми кислотами, чем вода, и поэтому их соли не гидролизуются или слабо 20 .гидролизуются в этих условиях.еОписываемый способ получения оки сей третичных Фосфинов позволяет исключить использование щелочного ме" талла, абсолютного спирта, приводит к повышению выхода целевых продуктов до 70-963. Этим способом могут быть получены также соли диалкилфосфинистых кислот, которые подвергают ал" кированию для получения целевых про- ЗО дуктов.П р и м е р 1, Окись этилдифенил" фосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора 0,65 г (0.,012 г-моля) едкого зз калия в 0,5 мл воды и 1,80 г (0,009 г-моля) дифенилфосфинистой кислоты прибавляют в токе аргона при 20" 50 фС 1,27 г (0,012 г-моля) бромистого...

Номер патента: 784290

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахов, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных

...являются более сильными кислотами, чем вода и поэтому их соли не Гидроли зуюгся или слабо гидролизуюи я в этих условияхОписываемый способ позволяет исключить использование шелочного металла и абсолютного огнеопасного растворителя, а также повысить выход целевых 1 тродук- О тов до 80-89%.П р и м е р 1. Диокись тетрафенилбутилендифосфина.К смеси 15 мл диметилсульфоксида, раствора. 1,08 г (0,019 моль) едкого 1 кали в 1,2 мл воды и З,ОО г (0,015 моль) дифенилфосфинистой кислоты прибавпяют по каплям при перемешивании в токе аргона нри 20-50 С 1,72 г (0,008 моль) 1,4-дибромбутана, После десятиминутной 20 ,выдержки при 45-50 С к смеси добавляют ЗО мл воды, осадок отфильтровывают. 90 4Выход 3,01 г (89), т.пл, 259-260"Сиз диметилформамида,П р и...

Номер патента: 784289

Опубликовано: 30.11.1982

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкилендифосфинов, диокисей, третичных

...фазеза счет реакции обмена со щелочьютетраалкиламмониевая соль образуетсоответствующее татраалкиламмониевоеоснование,; которое. растворяется ворганической фазе, Взаимодействиепоследнего с фосфинистой кислотой3 784289 ,4приводит к соответствующей соли фос-," ббаединенный экстракт высушивают"финистой кислоты, алкилировайие кото- сульфатом натрия, растворитель удалярой даетцелевую диокись дифосФйна."ютв вакууме. Выход продукта 2,10 гТакий образом, добавляемая в качест- ( 84), т.пл, 210-211 ф С из спирта,ве:,катализатора соль тетраалкиламмо 4 "Найдейо, Фз С 74,5, 74,3 Н 7,1Мия служит переносчиком гидроксили 6,9; Р 12,6, 12,6.она из водной фазы в органическую. С Н, РбуНедоотатком этого способа являет-Вычислейо %: С 74,3; Н 6,8;Р 12,4.:"...

Номер патента: 1035029

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Бахтиярова, Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 9/53

Метки: аминодибутилфосфиноксидов, непредельных

...-непредельных оЬ-аминодибутилфосфиноксидов общей Формулы ( 1), дибутилфосфиноксид подвергают взаимодействию с с., Ъ -непредельным имином общей Формулы 60 р 1 фКанЯ-СКНВ ф 2Изобретение относится к,химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения не описанных в литературе замещенных ,у -непредельных .о -аминодибутилфосфиноксидов . формулы5 где к -имеет указанные значения, при эквимольном соотношении реагентов и температуре 20-50 С.Целевые соединения выделяют известными приемаМи, например колоночной хроматографией. Выход соединений составляет 79-88.Процесс представляет собой реакцию нуклеофильного присоединения и описывается схемой1035029 что характерно для окисей третичныхфосфинов, Сравнение )114 Р-спектровсоединений (1)...

Номер патента: 1067005

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Петров, Покатун, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: кетофосфиноксидов, третичных

...кислотой, образуяцелевой ф-кетофосфиноксид.Предлагаемый способ позволяетиспользовать доступные исходные реагенты, в частности гидрохлоридытретичных-аминокетонов, которыелегко получаются по реакции формальдегида, гидрохлорида вторичного амина и разнообразных алифатическихкетонов.Образующийся в процессе реакциигидрохлорид вторичного амина легкоотделяется от -кетофосфиноксидаи может вновь использоваться дляполучения гидрохлоридов третичных-аминокетонов. Выход-кетофосфиноксидов 60-90, чистота 95-98,Несмотря на широкое использование гидрохлоридов кетонных основанийМанниха в органическом синтезе ониранее не вовлекались в реакцию сР-Н-соединениями (в цанном случаес фосфинистыми кислотами) с...

Номер патента: 1067006

Опубликовано: 15.01.1984

Авторы: Петров, Покатун, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: тетрафенилалкилидендифосфиноксидов

...дейст вием - (СНу)Р(О) - (второе направление) или СО% (первое направление), Сравнение электроноакцепторныхсвойств этих групп указывает на то, что последняя заметно худший акцеп тор - об этом свидетельствует сопоставление пара-констант Гаммета (бь) этих групп: Йл 1(СаН) Р(О)1 0,53; бп (СООСН) ф О, 45, 6 л (СОСНз) 046..Таким образом, теоретически реали- ц) эуется второенаправление. Поэтому найденное и используемое в предлагаемом способе присоединение в протиВНИИПИ Заказ 111472 филиал ППП "Патент, г воположном направлении, не укладываясь в известные теоретические положения, является неожиданным и новым.П р и м е р 1, Получение бис-дифенилфосфинилметилацетофенона.Смесь 7,5 г 2-дифенилфосфинилвинилфенилкетона, 4,6 г дифенилфосфиноксида и 50...

Номер патента: 1089094

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Карат, Клебанов, Шологон, Юречко

МПК: C07F 9/53

Метки: качестве, мономеров, огнестойких, повышенными, полимерных, прочностными, свойствами, триглицидиловые, фосфорсодержащие, эфиры

...1, Выделяют триэпоксид с эпоксидным числом 16,34 и содержанием хлора омыпяемого 0,42%. Выход 339 г (88 ).Для С 5 Н 51 РО эпоксидное число 16,757,Найдено,й: С 56,56," Н 6,70;Р 3,98,С 36 Н 5,РО,65Вычислено Х С 56 10 Н 6. 62Р 4,03.П р и м е р 3, Получение триглицидилового эфира продукта реакции1 моль триметилолфосфиноксида и3 мольф -тетрагидрофталевогоангидрида.Из 70 г (0,5 моль) триметилолфосфиноксида и 228 г (1,5 моль) Ь ф-тетрагидрофталевого ангидрида вусловиях примера 1 получают кислыйэфир с кислотным числом 285,0ги числом омыления 567,7 мг КОН/г.20Для СНРО 15 кислотное числомг КОН281,9 число омыленияг8 мг КОНгПолученный кислый эфир растворяют в 1000 мл эпихлоргидрина,добавляют катализатор - смесь 9 г КСи 18 мл воды и в условиях...

Номер патента: 1143749

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Ласкорин, Тымонюк, Якшин

МПК: C07F 9/50, C07F 9/53

Метки: окисей, тиоокисей, третичных, фосфинов

...и .перемешивании прикапывают 60 мл 5 Х-нойсоляной кислоты, органический слойотделяют и обрабатывают далее как 50в примере 1.Получают 30,00 г целевого продукта, выход 86,2 Х от теоретичт.кин. 189-192 С (0,5 мм рт.ст.),т,пл. 49-50 С. . 55Аналогичным образом при использовании в реакцииф различных смесейгалоидных алкнлов с хлорокисью фос 1143749 4фора, получают ряд триалкилфосфиноксидов,.представленных. в табл, 2,При получении триоктилфосфиноксида может быть использован металлический магний в виде сферическихгранул диаметром 1-3 мм, в виде пыли и в виде стружки различной толщины. Во всех случаях выход продукта находится в пределах 80-8/Х, Избыток магния от 2 до 4-кратноготакже не влияет на выход продукта,причем непрореагировавший...

Номер патента: 1188177

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарил-трет-алкилфосфиноксидов

...Аг и Аг - фенил или замещенныйфенил;К - третичный алкил, которые могут быть использованы в качестве экстрагентов, комплексонов, теплоносителей, термостойких смазок.Цель изобретения - повы 1 пение выхода целевых продуктов. в ЮП р и м е р. Общая методика получения диарил-трет-алкилфосфиноксида.К 0,1 моль алюмохлоридного комплекса диарил-хлорфосфина и хлористо го водорода при 20-40 С добавляют0,1 моль алкилгалогенида и смесьвыдерживают при нагревании до 40160 С и перемешивании 2-6 ч допрекращения выделения газа. Затемреакционную массу гидролизуют, органический слой промывают водой иводным раствором щелочи, упариваюти остаток перекристаллизовываютиз гептана или перегоняют,Исходные соединения, температура и время проведения...

Номер патента: 1209695

Опубликовано: 07.02.1986

Авторы: Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарилалкилфосфиноксидов

...мешапкой и обратным холодильником, из двух капельных воронок соскоростями, пропорциональными объемамсмешиваемых компонент, добавляютсмесь 36,4 г (0,1 моль) комплексахлористого алюминия, дифенилхлорфосфина и хлористого водорода, 15,4 г-пропилхлорфосфата при 20-30 С. Поокончании прибавления реагентов восмесь перемешивают при 100-110 Сдо прекращения выделения хлористоговодорода и гидролизуют. Органический слой отделяют, разбавляют бензолом (сам синтез проводится безрастворителя), промывают водой,водной щелочью и снова водой, Растворитель отгоняют в вакууме и получают 17 45 г целевого продукта, Выход 68,6 Х, т,пл. 99 С (литературныеданные : т,пл. 100-101 С).р и м е р 2. Получение дитолил-н-октилфосфиноксида и фенил(хлорфенил)-трет...

Номер патента: 1209696

Опубликовано: 07.02.1986

Авторы: Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарил-трет-алкилфосфиноксидов

...хли хлористого во нный фе ли за киломплекса диарилюминия килирую и просо т л ристого ал орода с ал том в присутств щим тог ра пр ийс нагревании тем, чта целевых с цель чаю повыше родуктов,еагента 1казанные значеиме ния молярном соо рилхлорфосфин и хлористого простого эфир нии температу 80-110 С. оф 1истого алю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬТИИ(56) Авторское свидетельство СССР У 791756, кл. С 07 Р 9/53, 1978.Петров К.А. и др. Алкилирование алюмохлоридного комплекса дифенилхлорфосфина и синтез дифенилалкилфосфиноксидов и тетрафенилэтилендифосфиноксида.ЖОХ, 1980, т.50, М 7, с.1518.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛтет -АЛКИЛФОСФИНОКСИДОВ общей формулы качестве алкилирующеерут алкен общей форм...

Номер патента: 1227636

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Акимова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: арилалкоксиметанов, фосфорзамещенных

...млн.д. (д), Х (РСН) 10 Гц,4,38 млн.д. (д), ,Х(РН) 10 Гц,4,80 млн.д. (д), ,Х (РН) 12 Гц,4,88 млн.д. (д), Х (РН) 12 Гц вравном соотношении в смеси, остальные сигналы - мультиплеты интеграль)ные интенсивности которых соответствуют структурной формуле соединения 111.ЯИР спектр Р, 31 четырех диастереомеров соединения Ш, млн,д.: 36,21;38,03, 38,81 (двойная интенсивность,сигналы двух,диастереомеров совпадают),ЯИР-спектр С, Фрагмент РСН четы 1рех диастереомеров соединения 111, 3,75,54 млн.д. (д), ,Х (РС) 35,4 Гц76,25 млн,д. (д), Х (РС) 28,1 Гц,80,05 млн,д,(д), .Т (РС) 28,1 Гц,80,61 млн.д, (д), ).Х (РС) 30,5 Гц,остальные сигналы - мультиплеты, химические сдвиги которых соответствуют структурной формуле соединения 111 .Найдено, 7.; С 66,91, Н...

Номер патента: 1232129

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Клаус, Хельмут, Херманн, Ян

МПК: A01N 57/20, C07F 9/53

Метки: борьбы, нежелательной, растительностью

...322533 ОСН дициклогексиламмонийДодециламмоний Водород С(О)ЮНСН -Н С(О) СНБО,СН(СН, ) СНС 1 СН, 34 з ОСН, БарийГексадодециламмоний 35 Зо 36 37 38П р и м е р 1. Семена или корневища сорных растений высевали в глинисто-песчаную почву в специальных горшках и выращивали в условияхтеплицы в течение 3-5 недель. После этого растения обрабатывали активными веществами в различных препаратив" ных формах.Оценку гербицидной активности проводили через три недели после обработки по следующей шкале:0 отсутствие повреждений1 0-203 повреждения2 20-4033 40-60 Ж4 60-8035 80-1007 10 ОксиэтилтриметиламмонийТриметилсульфо- ксоний 17 Тетра-н-бутиламмоний31Для сравнения использовали извест ный гербицид глифосин (И,й-бис-фосфонометилглицин). СоединенияВ...

Номер патента: 1253978

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Износкова, Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарилвинилфосфиноксидов

...соединений сС-Р-связью, а именно к новому снособу получения диарилвинилфосфиноксидов общей Формулы0Аг 1Лгде Аг, и Аг . - Фенил или толил,которые могут быть использованы вкачестве полупродуктов в синтезеФункциональнозамещенных диарнлфосФиноксидов,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выходацелевых продуктов.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение дифенилвинилфосфиноксида.Раствор 250 г дифенилхлорэтилФосфииоксида в смеси 50 мл хлороформаи 50 мл четыреххлористого углеродаперемешивают при слабом кипении(температура масси около 100 С) с100 мл 2 ОХ-ного водного раствора гидроокиси натрия 2 ч, после чего оргайическнй слой отделяют, дважды промывают водой н отгоняют...

Номер патента: 1293187

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Гареев, Гольдфарб, Гортышова, Логинова

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: нитроалкилфосфорильных, соединений

...г (89,0%) 0,0-диметил-с-этил-нитроэтилфосфината с Т.кип.106-107 С (1,5 мм) п, =1,4490, й 4(0,01 моль) 1-нитро-пропена и1,09 г (0,01 моль) триметилхлорсилана в 1 О мл диэтилового эфира приперемешивании прикапывают 1,0 г-пропена и 10,8 г (0,1 моль) триме"тилхлорсилана в 100 мл диэтиловогоэфира при перемешивании и 20 С приркапывают 10, 1 г (О, 1 моль) триэтиламинаДобавляют 15 мл воды, отделяют эфирный раствор, промывают водой, сушат сульфатом натрия, эфирудаляют в вакууме 0,1 мм до постоянного веса, Получают 23,0 г ( 100 )0-3-хлорэтилметилметил-нитро-этилфосфината в виде вязкой, неперегоняющейся жидкости с по =1,4850,Найдено, %: С 31,00, И 5,75, Б 5,90,Р 1 378(1 бН) ИО РС 1 е Вычислено%С 31,37, Н 5,66, Б 6,10, Р 13,51.Данные ЯМРз Р; 3. 58...

Номер патента: 1315456

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Износкова, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов

...воды и выдерживанияостатка при )30 С (15 мм рт,ст.) получают 114,1 г (98,1/) продукта,т.пл. 127-129 С. Спектр ЯМР 3" Р Н(Ег.ОН, 11 РО с, м,д.): 32,3, Сигналпри 26,7 исходного дифенилвинилфосфиноксида отсутствует.Пропусканием хлористого водорода через расплав 10,0 г дифенилвинилфосфиноксида при 140 С до привеса 2,7 г (молярное соотношение фосфиноксид-хлористый водород 1:1,7)после аналогичной обработкии выделения получают 11,0 г (95/) продукта, т,пл. 125-126 С, содержащегосогласно спектра ЯМР "Р около 37. тетрафенилэтилендифосфиноксида(36,1 м.д,)П р и м е р 2. Получение фенилтолил-хлорэтилфосфиноксида (смесьа,ю,п-изомеров).Через расплав 6,6 г фенилтолилвинилфосфиноксида при 100-105 ОС в течение 4 ч пропускают хлористый водород до привеса...

Номер патента: 1351936

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бондаренко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилвинилфосфина, окиси

...примеры показывают, что нагревание реакционной смеси с РОС 1 ниже110 С (пример 7) или проведение реакции в растворителе с т.кип, ниже 12520 130 С(пример 3) приводит к заметномуснижению выхода целевого продукта.Увеличение продолжительности нагревания реакционной смеси со щелочью доч (пример 10) не меняет выхода,25 тогда как уменьшение продолжительности нагревания меньше 3 ч (пример 2)снижает выход продукта на 507.Использование эквимолярных количеств триэтиламина снижает выход30 приблизительно на 20 К (пример 8), апри избытке более 20(, выход не меняется (пример 6),Повышение температуры прибавленияРОС 1 э до 25-30 С (пример 4) ведетЗ к уменьшению выхода продукта, а сниожение ее до 0 С (прюсер 6) нецелесообразно, так как выход...

Номер патента: 1351937

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Бондаренко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенил, окиси, хлорэтилфосфина

...мл), затем насыщенным раствором бикарбоната натрия(2 10 мл) и упаривают в ваккуме. Получают 1,7 г (89 ) окиси дифенил-Рхлорэтилфосфина, Т,пл. 125-126 С,55П р и м е р ы 5-14. Осуществляютаналогично примеру 4,Соотношение реагентов и условиясинтеза приведены в таблице,Таким образом, дан 1 ые таблицы показывают, что проведение реакции ниже 70 С (соотношение исходныхореагентов 1:1, пример 2), а также ниже 110" С ( соотношение исходных реагентов 2:1, пример 5) приводит к заметному понижению выхода целевого продукта. При этом выделяется смесь исходного и конечного продуктов. Проведение реакции при температуре вьюше 130 С ведет к осмолению реакционной смеси.При использовании эквимолярных количеств триэтиламина выход целевого продукта снижается...

Номер патента: 1439102

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C07F 9/53 ...

Метки: триалкоксиметанов, фосфорзамещенных

...Гс 111,62 м.ддю 7 с 259 в 7 Гцф 81, 8 ф 10 м.д,Физико-химические константы соединения совпадают с литературными.П р и м е р 2. О,О-Диизопропил(10%-ный избыток) дибутилфосфита натрия, полученного из 11, 2 г (О, 058 моль)5дибутилфосфита и 1,3 г (0,058 моль)натрия в 60 мл диметоксиэтана, притемпературе процесса О С получают10,7 г (59,4%) соединения, т. кип. 10111 С (1 мм рт.ст,), п, 1,4295.Фрагмент. РС; Ю 111,82 м.д.,дЛ259, 76 Гц, 8 8, 54 м.д. Физикохимические константы соединения совпадают с литературными. 15П р и м е р 5. Диизопропил(триэтоксиметил)фосфиноксид.Аналогично примеру 1 из 0,05 мольтриэтоксикарбенийтетрафторбората,полученного из 9,6 г (0,05 моль) тетраэтоксиметана и 9,5 г (0,067 моль)эфирата трехфтористого бора в 50...

Номер патента: 1525162

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Износкова, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарилхлорметилфосфиноксидов

...резко снижает выходцелевых фосфиноксидов и затрудняетих вьщеление в индивидуальном виде,а при температуре ниже 100 С в реакции образуется только дифенилоксиметилфосфиноксид.П р и м е р 1. Получение дифенилхлорметилфосфиноксида,К раствору 46,2 г (0,115 моль)алюмохлоридного комплекса дифенилхлорфосфина и хлористого водородав 10 мл бензола при 18-20 С последовательно добавляют 3,8 г (О, 126моль) параформа и 28,7 г (О, 115 моль)дифенилхлорметилфосфиноксида (молярное соотношение реагентов соответственно 1:1,1:1). Смесь нагреваютпри перемешивании в течение 1 ч до125-130 С и выдерживают при этойтемпературе 1 ч 45 мин, после чегоохлаждают, разбавляют 50 мп хлороформа и выливают в 4 объема холодной (5-10 С) воды при интенсивномперемешивании....

Номер патента: 1525163

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Костина, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: триорганофосфиноксидов

...С (гесан).Спектр ПМР (СПС 1, м.д.): м 1,51,75, РСН - СН, 8 Н; д 1,4, 112 Гц, РСН , ЗН, м 1,26; (СН,)СННайдено, Х: С 71,15; Н 12,65;Р 10,39.Вычислено, 7: С 70,83; Н 12,84;Р 10,76.П р и м е р 2. Дитолилметилфосфиноксид (смесь о-, м-, и-изомеров)Смесь 0,89 г дитолилфосфинистойкислоты (смеси о-, м-, п-изомеров),0,23 г метанола и 0,023 г иодистогометила (молярное соотношение реагентов соответственно 1:2:0,05) нагревают в запаянной ампуле 10 ч при200-205 С, реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1и получают 0,58 г (62 Х) продукта,густое желтое масло. Спектр ПИР (СС 1, ГМДС, м.д,): м 6,8-7,7, СН 4, 8 Н; с 2,25, СЕ А,Найдено, Х: С 73,80; Н 7,20; Р 12,38.С 1%Н т 0Вычислено, Х: С 73,77; Н 6,96; Р 12,70.П р и м е р 3....

Номер патента: 1532562

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Казанкова, Козлов, Лукашов, Фильчиков

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенных, кетенов, элементфосфор

...соединенийью, а именно к новому сения новых элементфосфоных кетенов общей формулы химии с С-Р соб 1 й полу"мещеннные кете- в качестве ом и фосинтезе з чет соноспоппиров 82 Р(8)с=с=ов,э держания в молекуле реакц собной гетерокумуленовой ки (С"С=О). ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ НТ ССОР н двтогСКоюаг СВИДкт(триэтилгермил)кетена, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов в органическом и фосфорорганическом синтезе. Цель изобретения -разработка доступного метода получения соединений указанного класса.Синтез ведут из фосфорилированногоэтоксиацетилена и серы при температуре от -20 до -10 С с последующейобработкой полученного продукта кремний или германий галогенидом, взятыхв равно молярном...

Номер патента: 1558923

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Воронков, Гусарова, Дмитриев, Малышева, Рахматулина, Татаринова, Трофимов, Шайхудинова

МПК: C07F 9/53

Метки: трибензилфосфиноксида

...м е р 7. К смеси 3,1 г . 20(0,005 моль) ТЭБА и 40 мл толуола до"бавляют по каплям при перемешивании40%-ный водный раствор КОН (25 г, 25КОН 0,44 моль) в 37,5 мл воды). Смесьперемешивают при 94-96 С в течение6-7 ч, непрореагировавший фосфор(1,61 г, конверсия 48%) отфильтровывают, дальнейшую обработку ведут пометодике, описанной в примере 1. Получают 3,2 г (выход 82%) трибензилФосфиноксида.П р и м е р 8. К смеси 3,1 г(0,005 моль) ТЭБА и 40 мл толуола добавляют по каплям при перемешивании357-ный водный .раствор КОН (25 г,КОН 0,44 моль), в 46,5 мл воды). Смесь 40перемешивают при 94-96 С в течение6-7 ч, непрореагировавший Фосфор(2 г, конверсия 357) отфильтровывают,дальнейшую обработку ведут по методике, описанной в примере 1. Получают 452 г...