Способ получения диарилвинилфосфиноксидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СО 103 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК в 4 С 07 Г 9/53 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(21) 3849032/23-04(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАРИЛВИНИЛФОСФИНОКСИДОВ общей .Формулы0Лг, 3,РСН=СНоАгде Аг нАг - фенил или толил, дегидрохлорированием диарил-в-хлорэтилфосфиноксида щелочью в среде органического растворителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повьвпения выхода целевых продуктов, в качестве органического растворителя используют хлоройорм, четыреххлористый углерод или их смесь и дегидрохлорированке ведут в двухфазной системе 5-407-ная водная щелочь - органический растворитель при 20-100 С,1253978 Составитель А, КуркинРедактор И. Недолуженко Техред И.Ходаиич Корректор М, Шароши Гираж 343 Заказ 4683/27 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 гПроизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химииФосфорорганических соединений сС-Р-связью, а именно к новому снособу получения диарилвинилфосфиноксидов общей Формулы0Аг 1Лгде Аг, и Аг . - Фенил или толил,которые могут быть использованы вкачестве полупродуктов в синтезеФункциональнозамещенных диарнлфосФиноксидов,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выходацелевых продуктов.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение дифенилвинилфосфиноксида.Раствор 250 г дифенилхлорэтилФосфииоксида в смеси 50 мл хлороформаи 50 мл четыреххлористого углеродаперемешивают при слабом кипении(температура масси около 100 С) с100 мл 2 ОХ-ного водного раствора гидроокиси натрия 2 ч, после чего оргайическнй слой отделяют, дважды промывают водой н отгоняют растворительсначала при нормальном давлении,а затем при 130 С/200-20 мм рт,ст.По охлаждении получают 202 г (95 Ж)целевого продукта в виде бесцветнойкристаллической массы, т.пл, 119 С. Спектр ЯМРР(ЕВОН): единственныйсигнал 25,53 м.д, (857.-ная НРОГффН). По литературным даннымт.пл. 116-117 С,5 При использовании для дегидрохлори-.рования в аналогичных условиях 49 гсмеси дифенилхлорэтилфосфиноксида(897) и тетрафенилэтилендифосфиноксида (113) получают 37,3 г (997) целе 10 вого продукта (т.пл. 118-119 С), несодержащего по данным спектра ЯИР Рпримеси дифосфиноксида.Аналогичный выход дифенилвинилфосфиноксида наблюдается при применении15 в качестве растворителя только хлороформа, 403-ного раствора гидроокиси натрия и кипячении смеси(80 С) в течение 4 ч,20 П р и м е р 2. Получение толилфенилвинилфосфиноксида,Раствор 14,8 г толилфенил-Р-хлорэтилфосфиноксида в 30 мл четыреххлористого углерода перемешивают 5 чпри 20 С со 100 мл 5 Х-ного водногораствора гидроокиси калия. Затем органической слой отделяют, промываютводой и упаривают. Получают 12,3 г
СмотретьЗаявка
3849032, 30.01.1975
ВОЕННАЯ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
ЧАУЗОВ ВЛАДИМИР АНДРЕЕВИЧ, СТУДНЕВ ЮЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ИЗНОСКОВА МАРИНА ГЕОРГИЕВНА, РУДНИЦКАЯ ЛОРА СОЛОМОНОВНА, ФОКИН АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: диарилвинилфосфиноксидов
Опубликовано: 30.08.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1253978-sposob-polucheniya-diarilvinilfosfinoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диарилвинилфосфиноксидов</a>
Способ получения ксантонов или их солей
Номер патента: 593665
Опубликовано: 15.02.1978
МПК: A61K 31/352, C07D 311/86
...1,5 г 7-метилтио(и-пентилокси)-ксантон-карбоновой кислоты в видесветло-желтого твердого веществе,от. пл 205-208 С; ИК спектр 3300-2 ЗОО(ксантон С щ О); 8Метидовый эйр 7-метилтио-(н-пентилокси)-ксантон-карбоновой кислоты.2 г 7-метилтио-(н-пентипокси)-ксантон-карбоновой кислоты вводят и суспензию в 100 мл метанола и осторожно прибавляют к смеси 1 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают ддя растворения всего твердого вещества и затем еще с обратным холодильником в течение 18 ч. Охлажденный раствор уменьшают в объеме упариваннем расч ворителя под разряженным давлением и затем выливают в 200 мл воды. Продукт акстрагируют эфиром и эфирный экстракт промывают водой, сушат над безводным сернокисдым магнием и затем...
Способ получения органических соединений
Номер патента: 331549
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 207/12, C07D 211/40
Метки: органических, соединений
...необходимости можно снаружи охлаждать смесью из повареной соли и льда). По окончании добавления смесь еще перемешивают в течение 1 час, затем перестают охлаждать. После чего быстро добавляют 23,8 г диэтилдиброммалоната, температура поднимается до 32 С,Смесь перемешивают (88 час), после этого /4 растворителя выпаривают под вакуумом и в остаток добавляют 1500 мл этилацетата, После двукратного вымывания 1500 мл воды и 750 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия раствор этилацетата отделяют, высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют и выпаривают, получая при этом чистый диэтиловый сложный эфир бис- (4- трифторметилфенокси) -малоновой кислоты (т, пл. 53,5 - 54,5 С, т, кип. 134 в 1"С/ /0,05 мм рт, ст.).б) бис - (4 - 1...
Способ получения полинитродиенов
Номер патента: 515739
Опубликовано: 30.05.1976
Авторы: Ерашко, Новиков, Файнзильберг, Шевелев
МПК: C07C 79/06
Метки: полинитродиенов
...Корректор Т, Добровольская Заказ 1356/8 Изд. М 1368 1 иране 575 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР и; дс,;ам изобретений и открытий 113035, й 1 осква, К, Рашская паб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 смеси 18 - 20"С. Затем реакционную смесь выливают в 350 мл 1 о/з-ного водного раствора хлористого натрия и извлекают эфиром (2 Х 200 мл). Соед.шснныс эфирные вытяжки высшива 1 от па холо;о (О - 5 С) оезводным сернокислым магнием и насыщают при охлаждении газообразным аммиаком, Получают аммониевую соль 6,6-динитро-гексадиена,3, которую отделпот, тщательно промывают эфиром и высушивают на воздухе. Выход 5 г 66,2%). Желтые кристаллы; т. пл. 135 разложение. Эта соль может быть переведена в калиевую действием...
Способ получения производных арилалкиламина ил их солей
Номер патента: 620209
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Эберхард, Юрген
МПК: A61K 31/428, C07D 209/46, C07D 275/06
Метки: арилалкиламина, производных, солей
...й (бензол/ацетон3/1) 0,2 - 0,4.Г. 5,6-Диметокси,2-бензизотиазолин- -1, 1-диоксяд.107 г (288 ммоль) полученного согласно примеру 4 В соединения и З,Зг(865 ммоль) алюмогидрида лития в 400 мл тетрагидрофурана в течение 2 ч нагревают с обратным холодильником. После охлаждения15 добавлением этилацетата разлагают избыточный алюмогидрид лития, разбавляют во дой и затем для растворения осадка гидро- окиси алюминия добавляют 2 н. соляную кислоту. Полученный раствор экстрагируют этилацетатом, органическую фазу промывают водой и сушат, Сгущают в вакууме. Остаток экстрагируют диэтиловым эфиром и отфильтровывают твердый продукт.И. М -( З-Хлорпропил)-5,6-диметокси- -1, 2-бензи зотиазолин, 1-диоксид.2,4 г (10,5 ммоль) полученного согласно...
Способ получения производных пенициллановой кислоты или их солей
Номер патента: 633482
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/14, C07D 499/22, C07D 499/68
Метки: кислоты, пенициллановой, производных, солей
...и осадок собирают путем фильтрования, Получают 1,0 г 6-3-2--Э-( о-нитрофенилсульфепшамино) -3-. К-метилкарбамоил пропионамидо)-2-и-оксифенилацетамидо пенициллановой кислотыЭ 4 О в форме желтых йгольчатых кристаллов.Этот продукт обрабатывают так, как это было описано в гримере 2 (4) и получают 6-3-2-( 2-2-амино- Н -метилкарбамоилпропионамидо) 2 п оксифенилацет45 амидо пенициллановую кислоту.П р и м е р 27, 2,46 г 6- З -2-амим ио- И -метилкарбамоилпропионамидо)-2- ц оксифенилацетамидо пенициллановой кис-, лоты растворяют в 5 мл диметилформами да и прибавляют 1,50 г натриевой соли 2 етилгексановой кислоты, После встряхивания раствора к нему прибавляют 20 мл атилацетата и образовавшийся осадок собирают путем отфильтровывания. При...
Предыдущий патент: Способ получения алкилзамещенных 3, 4-дигидро-2 -1, 3 тиазин-2-онов
Следующий патент: Способ получения пищевого колера
Случайный патент: Счетчик ампер-часов