C07F 9/53 — оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

Номер патента: 1576535

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Бондаренко, Рудомино, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилфосфинилуксусной, кислоты, этилового, эфира

...р и м е р ы 2-12. Синтез осуществляют по методике примера 1, условия реакции и выхода целевого продукта приведены в таблице.Приведенные примеры показывают,что оптимальный температурный режимопроцесса 50-100 С. Снижение температуры реакции (пример 9) или увеличение температуры реакции (пример 10)уменьшают выход целевого продукта.Использование менее 1,5 моль поташа (пример 6) снижает выход продукта, тогда как использование более2 моль поташа (пример 11) нецепесообразно, так как не приводит к увеличению выхода целевого соединения.Увеличение длительности процесса(более 2 ч, пример 8) не влияет навыход продукта.При проведении реакции в присутствии каталитического количества 18 краунв качестве основного продукта реакции образуется...

Номер патента: 1616922

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Бондаренко, Рудомино, Цветков, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилфосфинилуксусной, кислоты, этилового, эфира

...(д, м,д, СПС 1, ГМДС);.2 Н, 6,7-7,4 и, СН 10 Н.П р и м е р ы 2-6, Синтез ведутаналогично примеру 1. Температурареакции соотношение гексаметилдисилазана и триметилхлорсилана, а такжевыходы целевого продукта приведенын таблице. Температуру измеряют техническими термопарами, ошибка измерения которых составляет +5 оС,П р и м е р 7, Смесь 12,1 г(0,06 моль) дифенилфосфинистой кислоты и 5,1 г (0,03 моль) гексаметилдисилазана в 25 мл абсолютного толуола нагревают при перемешивании в токе аргсна при 100 С в течение 1 ча затем прибавляют по каплям при этойже температуре 7,7 г (0,06 моль)этилхлорацетата. Из реакционной смеси отгоняют триметилхчорснпан (температура паров 80-90 С) в течение1 ч. Смесь охпаждают до 20 С. В полуоченной смеси по данным...

Номер патента: 1641825

Опубликовано: 15.04.1991

Авторы: Витковский, Вялых, Гусарова, Дмитриев, Казанцева, Ларин, Малышева, Рахматулина, Трофимов

МПК: C07F 9/53

Метки: трис(е-пропен-1-ил)фосфиноксида

...в вакууме, Получают0,80 г фракции (т.кип. 130134/5 мм рт.ст,), содержащие 0,56 гПример 5. Ксмеси 3,1 г (0,1 моль) красного фосфора, 15,1 мл (0,175 моль) аллилбромида, 1,1 г (0,005 моль) ТЗБЛ и 40 мл диоксана добавляют по каплям при перемешивании 50 -ный водный раствор КОН (25 г (0,45 моль) КОН и 25 мл НО), Соот ношение реагентов 1 ф 1,75;4,5;0,05, Смесь перемешивают при 89-91 С 5 ч, непрореагировавший Фосфор (1,40 г, 5 164182конверсия 54,8 Е) отфильтровывают, изфильтрата отделяют органический слой,отгоняют диоксан, остаток перегоняют в вакууме. Получают 0,17 г (выход7,2 Е) (Е) и 0,08 г (выход 3,4 Ж) (ЕЕ).П р и м е р 6. К смеси 3,1 г(0,0013 моль) ТЭБА и 40 мл тетрагидроОфурана добавляют по каплям при перемешивании 50 Б-ный водный...

Номер патента: 1643550

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Баулин, Васин, Дубровская, Цветков

МПК: A01N 57/22, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 2-диэтоксифосфорил-6-дифенилфосфорилфенол, активность, проявляющий, ростингибирующую

...роста, применяемые в сель 15ском хозяйстве.Соединение (1) получают по следующей схеме: натной температуре, После десятиминутного перемешивания к реакционнойсмеси прибавляют 5,2 г (22,0 ммоль)хлор ангидрида дифеннлфосфиновой кислоты. Реакционную смесь кипятят 2,2,5 ч, охлаждают и выливают в 1 ОО мпводы. Отделяют органический слой, водный слой экстрагируют бензолом (ЗУ30 мп), Объединяют бензольные вытяжки, промывают их соляной кислотой (13), водой (ЗХЗО мл), высушивают сульфатом натрия и упаривают в вакууме,Остаток перекристаллизовывают из смеси бензол-гексан. Получают 5,7 г (1 Ч),т.пй. 65-6 фС.Найдено, 3: С 61,8, 61,7; Н 5,8,55;Р 142, 143.СН 24 О з РВычислено, Ж: С 61,4; Н 5,6; Р14,4.ПМР(ацетон-д, Л, м.д 1,26 (т6 Н, 31 дя=,5 Гц,...

Номер патента: 1643551

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гусарова, Малышева, Рахматулина, Синеговская, Татаринова, Трофимов

МПК: C07F 9/53

Метки: трис(2-фенилэтил)фосфиноксида

...поташом, растворители отгоняютвозвращают О,З мп стирола, остатокобрабатывают по методике примера 1.(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каплям при 45-50 С70 ,-вый водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и 4,3 мп воды), Реакционную смесь перемешивают 4 ч при90-95 С, разбавпяю водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушатпоташом, раствооители отгоняют, возвращают 0,35 мп стнрола остаток промывают петролейным эфиром, сушат, получают 5,6 г (выход 6 Е) фосфиноксида (1).Пример 7, К смеси 3, 1 г(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каппям при 45-50 С .703-ный водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и.4,3 мп воды). Реакционную смесь перемешивают 3 ч при130-1350 С, разбавляют водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки...

Номер патента: 1680703

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Гусарова, Дмитриев, Ларин, Малышева, Рахматулина, Трофимов, Шайхудинова

МПК: C07F 9/53

Метки: триалкилфосфиноксидов

...Ксмеси 3,1 г(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 707.-ныйводный раствор КОН (35 г (0,64 моль)КОН и 15 мл Н О). Смесь перемешиваютпри 70-75 С в течение 6 чнепрореагиоровавший фосфор отфильтровывают, сушат, возвращают 0,91 г (конверсия70,6%) фосфора, Из фильтрата отделяюторганический слой, сушат его поташом,диоксан отгоняют, получают 2,5 г(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 70%-ныйводный раствор КОН (35 г (0,64 моль)КОН и 15 мл НО). Смесь перемешиваютпри 75-80 С в течение 6 ч, непрореа-огировавший фосфор отфильтровывают,сушат, возвращают 1 г (конверсия 80%)фосфора. Из фильтрата отделяют орга 1680703(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 70%-ныйводный раствор...

Номер патента: 1682358

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Аверин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: кетена, полуаминалей, полуацеталей, фосфорилированных

...в ИК-спектре полосы поглощенияр, =, 2200 см . Растворитель и избытокпиперидина отгоняют в вакууме, получают2,7 г (900 ) 2-этокси-пиперидиноэтинилдиэтилфосфон ита (95 спектральной чистоты по ЯМР Р), После перегонкиполучают 1,2 г продукта (40 т,лип. 11 о -120 С (0,01 мм рт.ст.); по = 1,4915;др 162,5 м.д.ИК-спектр: и, =с 1600 смНайдено,0 : С 56,44; Н 9,48; Р 11,13,С 13 Н 26 ч ОЗРВычислено, О :С 56,71; Н 9,52; Р 11,25,П р и м е р 2. К раствору 1,6 г (0,01 моль)этоксиэтинилдиметилфосфонита в 30 млэфира, полученного из 0,77 г (0,011 моль)30 этоксиацетилена, 5,5 мл (0,011 моль) 2 н.раствора бутиллития в пентане и 1,6 г диметилхлорфосфита по способу, аналогичномупримеру 1, при перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют 1,46 г (0,02 моль)...

Номер патента: 1684285

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Бухаров, Кутырев, Лебедева, Москва

МПК: C07F 9/53, C10M 137/12

Метки: 5-диокси-4, 6-диметилфенил)-дифенилфосфиноксид, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным

...в виде уширенного синглета в области 11 м.д.(2 Н) .В ИК-спектре проявляются полосыфенильных колец в области 1600 смР=Огруппы в области 1130 см , ОНгрупп 3300 см .В масс-спектре соединения 1 наблюдается пик молекулярного иона И(ш/Е %) (338,32). М ,ц 338. 5Данные элементного анализа подтверждают состав вещества 1,Найдено, %: С 72,80, Н 5,90, Р 9,00.СНО ЭР. 10. Вычислено, Х: С 72 78, Н 5 92, Р 9,05.ФосАиноксид 1 испытан в качестве антиокислительной присадки к минеральному (вазелиновому) и синтетическим (диоктилсебацинату, диоктилЬталату) маслам. ЭКективность АосАиноксида сравнивается с эйективностью известных присадок.Эдх 3 ективность соединений на вазе линовом масле и диоктилсебацинате, диоктилАталате оценивают по величине...

Номер патента: 1696432

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Медников, Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/53

Метки: алкокси(алкилтио)пропил, гидрохлорид-3-имино-3, окисей, трис, фосфинов

...23,28.П р и м е р 4, Получение окиси трис(гидрохло рид-(3-и мино-изо и ро покси) п ро пил)-фосфина (соединение 3).Смесь 2,65 г (0,012 моль) окиси трис-(йцианэтил)-фосфина 2,4 г (0,04 моль) абсолютного изопропилового спирта и 12.9 мл абсолютного диоксана насыщают сухим хлористым водородом в течение 30 мин при 10 - 12 С, Привес НС составляет 9,1 г(0,25 моль). Через 15 ч после вэкуумирования, фильтрации полученного продукта, промывки диоксаном и вакуумирования получают 6,3 г окиси трис-гидрохлорид-(3-имино- изопропокси)пропил-фосфина, Выход5 10 Смесь 2,1 г (0,01 моль) окиси трис-ф-цианэтил)-фосфина, 2.5 г (0,03 моль) абсолют. ного изобутилового спирта и 6 мл диоксана насыщают сухим хлористым водородом при 15 10-14 С, Привес НО составляет...

Номер патента: 1759841

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Гусарова, Дмитриев, Казанцева, Трофимов

МПК: C07F 9/53

Метки: трис(2-фенилэтил)фосфиноксида

...эфиром, эфирные вытяжки сушат поташом, эфиротгоняют, используемый в ходе процесса органический растворитель регенерируют перегонкой в вакууме, остаток перекристаллизовывают из смеси петролейный эфир-серный эфир (1;1). Выход фосфиноксида 1 количественный при полной конверсии красного фосфора в расчете, что из 1 моль фосфора образуется 0,25 моль фосфиноксида 15). Однако в указанном способе не рассматривается возможность взаимодействия алкена с образующимся в реакции гипофосфитом калия, хотя при создании определенных реакционных условий такие взаимодействия могут протекать, давая в итоге также окиси третичных фосфинов. Подбирая условия реакции. стимулируя параллельное взаимодействие стирала с гипофосфитом калия, можно значительно...

Номер патента: 1462748

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков

МПК: C07F 9/53, G01N 27/06

Метки: бис, дифенилфосфинилэтиловый, избирательного, катиона, катионов, качестве, комплексообразователя, лития, металлов, ряду, щелочных, эфир

...и 0,05 г(0,87 ммоль) мелкорастертого КОН,Реакционную смесь нагревают до 80 С,затем выдерживают при 20 С в течение 24 ч. Упаривают диоксан, реакционную смесь экстрагируют хлороформом(3"20 мл), экстракт промывают водой,сушат сульфатом натрия и затеи растворитель упаринают в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке ссиликагелем марки Ь (злюесст - хлороФорм). Выход 2,36 г (57 )1 т.пл.134136 С (бенэол - гексан).Найдено,: С 71)0) 70,9; Н 5,7;6,0; Р 13,1; 13,2.С 11 О,Р,Вычислено: С 70 ) 9 ) Н 5,91Р 13,0. Е 1 Р (с) м.д.) 2,54 и(8 Н, ароматическое, ацетон-О 6) .ЯМР ЗР (д) м.д.): 27,28 (ацетонс 16) еМетодика испытанил комплексообра"эу)ицей способности известных и новыхсоединений.ЭФФективность комплексообраэующихсвойств как...

Номер патента: 1462749

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков

МПК: C07F 9/53, G01N 27/06

Метки: бис-0-(2-дифенилфосфинилэтил)-фениловый, избирательного, катиона, катионов, качестве, комплексообразователя, лития, металлов, ряду, щелочных, этиленгликоля, эфир

...иа колонке с силикагелем(16 Н, аром.); 7,63 м., (8 Н, аром,) .ЯМР Р (ацетон-йр ср"р и.д.)29,78.Методика испытания комплексооб-.разующей способности известных и новых соединений.Эффективность комплексообраэующих.свойств как нового соединения 1,так и известных аналогов бис - (о-ди- ,Офенилфосфииилфенилового) эфира этиленгликоля (11, бис-(о-диэтоксифосфинилфенилового) эфира этиленгликоля (111), бис-(дифеиилфосфинил)-метана (1 Ч), БрМр И -трис-(дифенилфосфинилметил) -1 р 4 р 7-трназациклононана (Ч),бис (о-дифенилфосфинилфени-лового) эфира триэтвпенгликоля (Ч 1),бис,о-дифенилфосфинилфениловогоэфира 0,0-ди-(р-оксиэтил) -пирокате"хина (Ч 11) по отношению к катионамлития, натрия калия, рубидил и це"эия оценивают по значению...

Номер патента: 1361964

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков

МПК: C07F 9/53, G01N 21/78

Метки: бис, дифенилфосфинил)этиловые, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, олигоили, полиэтиленгликолей, рубидия, связывания, цезия, эфиры

...Р), 7,46 (12 П), М (аромат), 7,47 (ЯН), 2 е 1 (аромат) (СРС 1). Спектр Р, с, м,д.; 30,34 (срсз.,) .П р и м е р 2, Бис 2(н-дифенилфосфинил)этиловыйэАир полиэтиленгликоля (м,в. 300) ( 22 )Получают аналогично (1) из 6 гнолиэтиленгликоля (м.в, 300) и 10 г окиси дифенилвинилФосфина в 60 мл диоксана в присутствии 0,12 г едкого кали. Выход ( 1) количественный. 964Найдено, %: Р 7,6; 7,7,Сде Н у, 1 ОдВычислено, %: Р 8,2,П р и м е р 3. (р-тиАецилфосфи.)нил) этиловый эАир полиэтилецгликсля (м.в. 400) ( ц).Получают аналогично ( ) из 8 гполиэтиленгликоля (м.в. 400) и 1 О г1 О окиси дифецилвциилАосфина в 60 млдиоксана я присутствии 0,12 г едкогокали. Выход ( а ) количественный,Найдено, %: Р 7,7; 7,6,С,И , Р,О1 В Вычислено, %: Р 7,3.Методика испытания...

Номер патента: 1300908

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Баулин, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков

МПК: C07F 9/53, G01N 21/78

Метки: бис-(0-дифенилфосфинилфениловые, ди, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, лития, натрия, оксиэтил)пирокатехина, рубидия, связывания, триэтиленгликоля, цезия, эфиры

...после чего упариваютв вакууме. К осатку добавляют 80 мпводы, смесь экстрагируют хлороформом у 0(ЗхЗО мл). Экстракт промывают 20 мл103-ного раствора соляной кислоты,водой, высушивают сульфатом натрия иупаривают в вакууме. К остатку до"бавляют 30 мл сухого эфира, выпав"ший осадок отфильтровывают, Послеперекристаллиэации (бецзол:гексац)получают 9,7 г продукта 1 (82%),т;пл. 201-202 С. 2Н айде гг о, 7: С 7 2, 2; 7 2, 1, Н 5, 9,85 ю 8 еЗС Н 4 06 РВычислено,7.: С 71)8; Н 5,7;Р 8,81.П р и м е р 2. Бцс-(О-дифецилфосфицилфециловый) эфир 0,0 -ди-(р-оксиэтил)пирокатехцна (2),К раствору этилата натрия, получециому из 0,23 г натрия и 45 млабсолютного этилового спирта, прибавляют 2,94 г О -дифенилфосфинилфенола,Полученную суспецзию кипятят 1 О...

Номер патента: 1839672

Опубликовано: 30.12.1993

Авторы: Гюнтер, Штефен

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: соединений, фосфорсодержащих

...эфира метанфосфонистой кислоты, нагревают до 60 С и прибавляют смесь из 200 г сложного этилового эфира акриловой кислоты и 100 г метанола о течение 1 ч по каплям, причем температура повышается до 65 ОС. После дополнительного неремешивания о течение 1 ч в низкотемпературной ловушке улавливают всего 91 г п ростогодиметилового эфира. Избыточный метанол отгоняют в вакууме, Получают 362 г сырого продукта с чистотой 97,3, что соответствует выходу 97,9 от теории. Точка кипения пробы составляет при 0,013 мбар 100-102"С.П р и м е р 3, Сложный метиловый эфир 3-(метокси-метил-фосфинил)- пропионовой кислоты.Смесь из 86 г сложного метилового эфира акриловой кислоты и 80 г этанола перемешивают в течение 30 мин в атмосфере защитного газа-азота...