C07F 9/53 — оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

Номер патента: 384349

Опубликовано: 25.07.1974

Авторы: Бильдинов, Гончаренко, Завацкий, Кирсанов, Ляпунов, Семений, Серебров, Фещенко, Ягупольский

МПК: C07F 9/53

Метки: 384349

...в основном, перфторуглероды и некоторые фторфосфорсодержащие соединения.Выделение целевых продуктов из полученной при электролизе смеси перфторированных соединений, содержащей 80% и более окисей хрис-(перфторалкил) -фосфинов, проводится известными способами, например ректификацией.Предлагаемый способ получения окисей трис-(перфторалкил) -фоофинов характеризуется простотой и возможностью использования в качестве исходных соединений углеводородных аналогов получаемых продуктов.П р и м е р. Электрохимическое фторирование трипропилфосфиноксида проводят в электролизе пакетного типа объемом 1,2 л с применением никелевых анодов площадью 750 сма и стальных катодов. Элеквролизная установка смонтирована и загерметизирована с применением...

Номер патента: 523905

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Ельцов, Семеркина, Скворцов, Юрре

МПК: C07F 9/53

Метки: арилазиды, качестве, компонентов, светочувствительных, фосфорсодержащие, фоторезистов

...по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 арилазиды получают диазотированием соответствующих окисей м-аминофенилфосфинов с последующей заменой диазогруппы на азидную группу при действии азида натрия.В качестве исходных окисей м-аминофенилфосфинов используют окись три(м-аминофенил)фосфина или окись метилди(м-аминофенил)фосфина, в качестве диазотируюцлего реагента - нитрит натрия, Реакцию проводят в присутствии соляной кислоты. 10П р и м е р, Получение окиси три(м-азидофенил)фосфина. К раствору 3,1 г (0,01 г моль) окиси три(м-аминофенил)фосфина в 20 мл концент о рированной НС при температуре 5-12 С добавляют раствор 2, 1 г ( О, 03 г моль ) нитрита натрия в...

Номер патента: 534466

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Глухих, Гречкин, Сухорукова, Тимохин

МПК: C07F 9/53

Метки: 1-фенилбутил-2, 2дифенилдифосфиндисульфида

...именно к способу получения 1,1-фенилбутил,2-рифенидцифосфиндисудьфиде, который можно использовать в качестве экстрагента.Известно 1, что осернением соответствующих дифосфинов могут быть получены лишьдифосфиндисульфиды, содержащие одинаковыерадикалы у каждого атома фосфора,Известен 21 также способ получениядифосфиндисульфидов, содержащих фенильныерадикалы, при взаимодействии сульфида вторичного фосфина, с хлорангидридом дифенил,тиофосфиновой кислоты при нагревании до1 00 оС,К недостаткам этого способа относятсянеобходимость предварительного получениясульфидов вторичных фосфинов из труднодоступных, токсичных, самовоспламеняющихсяна воздухе вторичных фосфинов и проведение процесса при высокой температуре.Цель изобретения - упрощение...

Номер патента: 534467

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфинсульфидов

...(5) Целевые продукты6-90%,Пример, Смдифосфпндисульфида ида нагревают 3 час150 оС, гидролизуютпочи, экстрагируют тбензолом, упариваютлизовывают остаток,ы ходом подуча 10 есь 4,1 г тет 1,5 г броми в запаянной ааэтил того этипуле пр ом щеьфид водным раств риэтилфосфинс экстракт и и Выход 2,3 г рекристал(90%),Изобретение относится к способу получения третичвых фосфинсульфидов.Эти соединения широко используются какселективные органические экстрагенты, ,компоненты для приготовления катализаторовполимеризации, при синтезе спиртов и альдегидов, а также в качестве гербицидов.Известен способ получения третичныхфосфинсульфидов путем взаимодействия третичных фосфинов с серой или серусодержашими соединениями, а также на основе тиофосфинистых кислот...

Номер патента: 537082

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Осипенко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диокисей, тетраалкилэтилендифосфинов

...(5 час кипячения) прибавляют по каплям в атмосфере азота при кипячении раствор 12,9 г (0,136 моль) метил+ хлорэтилового эфира в 10 мл тетрагидрофура на. Смесь кипятят 5 час, тетрагидрофуран537082 Составитель Л. Карунина Техред Е. Петрова Корректор О, Тюрина Редактор Т. Никольская Заказ 2679/14 Изд. Мо 1816 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 удаляют, остаток растворяют в хлороформе. Раствор промывают подкисленной водой (2( Х 10 мл), высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме.Получают диокись тетрабутилэтилендифосфина, выход 78%, т. пл. 174 - 175 С (из тетрагидрофурана).Литературные...

Номер патента: 537083

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/53

Метки: дисульфидов, тетраалкилалкилендифосфинов

...соединений и огне- опасных растворителей, низкие выходы целевого продукта (не более 43% ).С цельо упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу тетраалкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с дигалоидным алкилом при 150 - 220 С,Отличительным признаком предлагаемого способа является использование в указанной реакции дигалоидного алкила, что позволяет упростить процесс, повысить выход целевого продукта.Процесс протекает по схеме21 гР (Я) Р (Я) йг+ Х (СНг)пХ + йг Р (Я) (СН,)Р (8) 1 т,г + 21 т,гР (Я) Х где Х - галоид; Я - алкил; гг=1 - 4.Целевые продукты получают с выходами 77 - 93%.Способ дает возможность учать дисульфиды тетраалкилалкилендиф инов с любым числом метиленовых групп,П р и м...

Номер патента: 546621

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Козлов, Марковский, Товстенко

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, сульфидов, тригалоидметилфосфинов

...но и сульфпды три(галоидметил) фосфинов, которые раисе в литературе описаны цс ОЫЛИ.П р и м е р 1. Окись три (хлормстил) фосфицд, Смесь б г (0,01 моля) три(п-толилсульфопцлоксидетнл)фосфиноксида, 2,4 г (0,057 моля 1 хло 11 истого лит 1 я ц 75 мл дцстоцд кипят 1, 5 ч, упар: наот досуха, оста; к о ркб;Ть;здютЗаказ 369/14 Изд. Мз 212 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(82,0%) окиси три(хлорметил)фосфина, послекристаллизации из СС 14, т, пл. 97 - 99 С.П р и м е р 2. Окись три (бромметил) фосфина. Смесь 6 г (0,01 моля) три (п-толилсульфонилоксиметил) фосфиноксида, 3,9 г (0,045 моля)бромистого лития и 75 мл...

Номер патента: 555111

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/53

Метки: м-диалкилфосфинилфенолов

...подвергают взаимодействию с анием сернокислого раствора соответстщего М -диалкилфосфиниланилина воднымо раствором нитрита натрия при 0-6 С, при перемешивании прибавляют к кипящему водному раствору серной кислоты и кипятят реакционную смесь до прекращения выделения азота, Для выделения целевых продуктов используют известные приемы: перегонку в вакууме и перекристаллизацию из спирта. Выход целевых соединений составляет 73-8 1%. ОСтроение полученных продуктов подтверждено данными полного элементного анализа и сравнением физических констант с известными литературными данными.Способ получения М -диалкилфосфинил фенолов универсален, позволяет получать соединения с различными алкильными группами, в том числе и не описанные...

Номер патента: 555112

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Козлов, Седлов, Товстенко

МПК: C07F 9/53

Метки: антипиренов, производные, синтеза, три(п-толилсульфонилоксиметил)фосфина, фосфорорганических

...продукта и упростить процесс.Соединения формулы 1 получают по известной схеме путем взаимодействия окисиили сульфида триметилолфосфина с арилсульфохлоридами в диоксане в присутствии триэтиламина ( 21,П р и м е р 1. Три(п-голилсульфонилоксиметил)фосфиноксид.555112 С Н ОРЗ . К суспензии 1,4 г (0,01 г моль) триметилолфосфиноксида в 25 мл сухого диоксана при перемешивании и охлаждении ледяной водой добавляют 5,71 г (0,03 г моль)п-толуолсульфохлорида, а затем постепенно 5в течение 1 час прибавляют раствор 3,03 гтриэтиламина в 25 мл диоксана. Послеокончания прибавления перемещивание проодолжают еше 2 час при 20 С. Солянокислый триэтиламин отсасывают, маточник упаривают в вакууме без нагревания. В остатке масло, которое затвердевает при...

Номер патента: 574449

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Гуляева, Тужиков, Хардин, Хохлова

МПК: C07F 9/53

Метки: трис-(хлорметил)фосфинсульфида

...различных типов сульфиды триметил-, триэтил-, диэтил-, трис-(оксиметил)-, трис-(р-цианэтил) и др. путем присоединения серы к третичным фосфинам в среде органического раство 1 рителя при повышенной температуре 1,Однако трис-(хлорметил)-фосфин с серой в этих условиях не реагирует.Известен также способ получения трис(хлорметил) -фосфинсульфида с хлоридом щелочного металла в среде органического растворителя при кипячении реакционной смеси 21.Однако в этом способе сравнительно сложно получение исходного три-(арилсульфонилоксиметил) -фосфинсульфида, который синтезируют из триметилолфосфинсульфида и арилсульфохлорида,С целью упрощения процесса получения трис-(хлорметил) -фосфинсульфида предлагается способ, который заключается в...

Номер патента: 576953

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Бернд, Клаус, Хуберт

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфиноксидов

...реакции формальдегид и хлористый водород отгоняют через нагретую до 120 С колонку и затем коцценсируют, а хлористый водород абсорбируют водой и 3 и натриевой ще. лочью. По окончании реакции через реакшгонную смесь в течение 4 ч при 160 С пропускают азот для удаления хлористого водорода. Окончательное ссдержание хлористого водорода в смеси состав. ляет 3,2 вес.%. Всего получают 28,9 г формальдегида, большей частью в виде параформальдегида.Жщ удаления остатков хлористого водорода из реакционного продукта при температуре 150 155 С добавляют эквивалентное количеству хлористого водорода количество соды, образующуюся воду связывают, безводным сульфатом натрия и затем горячим фильтруют, отделяя хлористый натрий и гидратизованный сульфат...

Номер патента: 578316

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Кабачник, Крон, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: ацетокси-метил, метилди, окси-2, фосфина

...способа является использование в качестве третичного фосфина три(ацегоксиметил)фосфлна и проведение процесса в присутсгвин кислого катализатора, желательно, прн температуре 170 - 200 С.Исходный три (ацетоксиметнл) фосфин получают ацетилированием тетраметилолфосфонийхлоридас последующим расщеплением тетра (ацетоисихгетил) фосфонийхлорида в одну стадию.578316 25 Составитель Л, Карунина Техред И. Карандашова Редактор А. Соловьева Корректор О, Тюрина Изд, Лгв 872 Тираж 563НПО Государопвенного каяитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Рагщская наб., д. 4/5 Подиснос Заказ 8339 МОТ, Загорскй филиал 3Прсрдлагаемый опособ получения окиси мс.тилди (ацетоксиметил 1,фосфина хабр а ктс ризуется простотой,...

Номер патента: 581871

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Бернд, Клаус

МПК: C07F 9/53

Метки: оксиалкилфосфиноксидов, третичных

...воцородом практически не уносился диметилфосфин. Когда поглощение циметилфосфина практически прекращаетсяи наблюдается скачкообразное увеличение количестна диметилфосфина в выцеляюшемся водороде, реакция практически заканчивается. Температуру реакционной смеси еще в течение )-2 чподдержинают на уронне 70 С. Затемотгоняют воду.Получают 106,4 г бледно-желтоговязкого вещества, которое при охлаждении становится твердым. Продукт содержит еше 0,12 соединений трехналентного фосфора и примерно 97,8(оксиметил)-диметилфосфйноксида, Температура плавления продукта 70-72 фС,Продукт обладает высокой гигроскоиич"ност ью.Неочищенный продукт можно очиститьпосредством фракционной перегонки ввакууме (т,кип. 140 фС/0,2 мм рт.ст,)или...

Номер патента: 585170

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Бобылев, Гуляева, Румянцев, Тужиков, Хардин, Хохлова

МПК: C07F 9/53

Метки: беззольных, качестве, маслам, присадок, противозадирных, фосфинсульфиды

...этилового спирта. Реакционную массу нагревают и кипятят в течение 4 ч. Образовавшуюся в процессе реакции соль отфильтровывают, растворитель иэ фильтрата удаляют в вакууме, Полученныйпродукт - вязкая жидкость коричневого цвета с характерным запахом. Выход 37,7(98,8).Найдено,: С 53,71; Н 7,32;О 4,351 СЙ 18,601 Р 7,921 % 8,10.Вычислено, : С 53,63; Н 7,14;О 4,191 .С 18,591 Р 812 % 8,41и ф 1,5425, мол.в. найдено 380,7,выход 381,35. л - иэо-октиланизилди-(хлорметил)-фосфинсульфид растворим в спиртах, ацетоне, бенэоле, хлороформе, ДИФА, ДМСО, вакуумном масле.П р н м е р 3. Для получения ди-( Ф -изо-октиланиэил) -хлорметнл-фос 8 финсульфида, в трехгорлый реактор,снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром, загружают-фосфинсульфида...

Номер патента: 589925

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Бернд, Геро, Клаус

МПК: C07F 9/53

Метки: метилфосфиноксидов, третичных

...600 мл хлористого метилена во течение 10 мин примерно при 40 С для 30 полного удаления растворенногэ кислорода пропускают сильный ток аргона, Затем при комнатнэй температуре прикапывают 100 г (1,2 моль) (оксиметил) диметилфосфина в атмосфере аргона, одновременно облу-З 5 чают УФ-светом (источник облучения тот же, что в примере 1) и интенсивно перемешивают. По окончании добавления фосфина облутчают еше 9 час. Затем растворитель этго. няют, Оставшийся бесцветный твердый остаток 40 (100,8 г) согласно анализу с помощью ЯМР-спектроскопии состэлт на 91,8% из триметилфосфиноксида ( 1 Р ЯМР-сигнал при -36,2 м.д 85%-ная НРО в качестве стандарта). Кроме гого, имеются примеси -,45 главным образом о бис-(оксиметил) диметил фосфэний-хлорид и (...

Номер патента: 609759

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Боканов, Бычков, Степанов

МПК: C07F 9/53

Метки: бис-(4-диалкиламинофенил)-метилдиалкил-или, диарилфосфиноксидов

...полученных соединений доказывают.методами масс-, ИК-, ПМРи ЯМР-спектроскопии.П р и м е р 1. В ампулу загружают 0,5 г (1,84 ммоль) гидрола Михлера,0,20 мл (1,84 ммоль) диэтилфосфинистойкислоты, 2,4 мл (22,7 ммоль) толуола,запаивают ее и нагревают 5 ч при (10115 С. Ампулу вскрывают, толуол упаоривают, получают 0,67 г белого вещества с примесью масла; продукт растворяют в спирте, фильтруют и вновь упаривают. Остаток (0,58 г) кристаллизуют из бензола и получают 0,40 г бисв(4-диметиламинофенил) метилдиэтил609759 Формула изобретения Составитель Л. КарунинаРедактор Т.Шарганова Техред Н, Бабурка Корректор Д.Мельниченко. Заказ 2953/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 618047

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Клаус, Хартфрид

МПК: C07F 9/53

Метки: карбоксиалкилфосфинов, окисей

...г метилфосфина (2 мопь). Кполученному таким образом раствору1 О метилфосфонийхпорида при 15-25 С при 0,капывают при пропускании азота 72 гакриловой кислоты (1 моль). При медленном добавлении 800 мл воды и одновременном медленном нагревании до15 а105 С удаляют избыток метилфосфина,При поддерживании этой температуры затемдобавляют 300 мл 30%-ного водногораствора Н Ои поспе этого нагревают20в течение подучаса.Растворитепь полностью удаляют иостаток обрабатывают ацетоном. Выпавшее в осадок твердое вещество отфипьтровывают, фильтрат сгущают и изнего получают твердое вещество, Выходцелевого продукта 91,5%;т. пл, 91 С.Киспотное чиспо в мг КОН/г 732(теоретическое 737,88)Вычиспено,%; Р 20,36 С 31,59;Н 5,97.Найдено,%: Р 20,4; С 31,5; Н 6,2,П р и...

Номер патента: 620491

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Васильева, Кормачев, Солодова

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил-4оксифенилфосфинов, окисей

...йодистоводороанойокиси дифенил-метоксифенпри нагревании до 150 С вофосфористой кислоты 1,Наиболее близким к описизобретению по техническойи достигаемому результату менение в получения елей, комплекки активных мостойких мальдегидных ия окисиобработкокислотойи лфосфи наприсутств ываемому уш ности мому -4-о 5 сяв является с Изобретение относится химии фосфорорганических Р-С связью, а именно к н получения окисей диалкнлфосфинов обшей формулыР С Н-ОН6. 4и рмачев, К, В. Солодова и Т ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ДИАЛКИЛКСИФЕНИЛФОСФИНОВ соб получения окисей диалкнл-, например диметил-оксифенилфосфинов, который заключается в том, что диапкиь- -метоксифенилфосфин обрабатывают 489 ьной бромистоводородной кислотой прионагревании до 150-160 С в...

Номер патента: 622816

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Васильева, Кормачев, Кухтин

МПК: C07F 9/53

Метки: диалкил-м-аминарилфосфинов, окисей

...является упрощение процесса и повышение выхода целевых продуктов.Цель достигается описываемым способом получения окисей диалкил-м-аминоарилфосфинов, который заключается в том, что окиси диалкил-м-нитроарил фосфинов подвергают восстановлению фенилгидразином при 115-160 С.Предлагаемый способ не требует применения агрессивной кислой среды, приводит к образованию небольшого количества сточных вод, позволяет исключить получение трудноотделимыхпобочныхпродуктов и повысить выход целевых продуктов до 79-90.П р и м е р. Окись диэтил-м-аминофенилфосфина (9 1 в нижеслэдующей таблице) . 6228 Смесь 11,36 г (0,05 моль) окиси 5 диэтил-м-нитрофенилфосфина и 38 г (0,35 моль) свежеперегнанного фенил- гидразина при энергичном перемешивании осторожно...

Номер патента: 630257

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Константинова, Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/53

Метки: 3-хлорметил-4, диалкил, метоксиарил-фосфинов, окисей

...прси "наот бьс 1 рын 01 хлористо 0 Во:10 ро:12 В тс 1 сннс З,о 1.15 Затем рсакцнонную массу выливают в100 мл ледяной шды, нейтрал;уют р;створом соды до рН 8 11 зкстрагируюг хлоро ормсх (2.,50 мл).Перегонкой экстракта получают 7,5 г 2 П (61 % ) целевого продукта с т, кип. 181 -182 С/05 мм рт. ст., т, пл, 98 С (из гсксана).Т 1 йдсно, %. С 13,9, Р 11,83.С, П; С)Ос)з.Выислепс, %. С 1 13,62; Р 11,94.25 Строение полученного сосдисиня подтверхкдастся ИК- и П:1 Р-спсстрамн.В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1590 1420 см -(ароматиескос кольцо), 1260 в 12 см(С- О С 30 ароматическое), 1160 в 11 ем в(Р=О).Заказ 1812/12 Изд.688 Тираж 526 Подписное 11 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстспий и открытий 1...

Номер патента: 636234

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Кормачев, Кухтин, Цветкова, Чалых

МПК: C07F 9/53

Метки: метиламинофенил, тринитро4, трис, фосфиноксида

...20 С, После прикапывания всей азотнои кислоты охлаждение убирают и начинают медленно нагревать в течение первых 5-6 ч до 50-60 С, в течение следующих 5-6 ч - до 100-110 С, при этом начионает выпадать осадок; далее поддерживают эту температуру до конца нагревания. Общее время нагревания 25-30 ч. 6В течение всего нитрования, сопровождающегося выделением значительного количества окислов азота, необходимо интенсивное перемешивание, Конец нитрования контролируют по уменьшению интенсивнос- И ти выделения окислов азота и методом тонкослойной хроматографии образовавш- гося осадка на пластинках 811 ц 10107254, Перед хроматографированием осадок на фильтре промывают 50%-ной азотной кис О лотой, нейтрализуют раствором соды до рН 9, промывают водой...

Номер патента: 644389

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Бернд, Клаус, Хуберт

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфиноксидов, хлорсодержащих

...и содержимое автоклава промывают азотом, Непосредственйо после этого осуществляют фракционную перегонку в вакууме при 15 мм рт.ст В результате получают 53,7 г хлорметилдичетилфосфиноксида с т. кип. 128-130 С к 389 б.при. 15 мм рт.ст. Выход продукта составпнет 84,8% от теоретически рассчитанного значения,На осйовании данных Н-ЯМР-спекзра полученный продукт идентичен с продуктом, полученным в соответствии с примером 1, и в очищенном состоянии имеетт, пл",70-72 С,Найдено, %: С 28,28; Н 6,64;СЕ 28,13 Р 24,12С,НВСе ОРВычислено, %: С 28,48 Н 6,373СЕ 28 ф 02 Р 24,48П р и м е р 3, Смесь 104,5 г(0,6 моля) трис-(оксиметил-метиифосфонийхлорида и ЗОО мл о-дихлорбензола нвгревают до температуры кипения смесис обратным холодильником, В...

Номер патента: 623372

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Валетдинов, Зуйкова

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, трис, фосфинов

...Текред Н, Бвбуркя Корректор Л. Василина Заказ 1116/60 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москвав Ж 35, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патент в г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ характеризуется простотой и позволяет получать целевые продукты из доступных исходных реагентов в одну стадию, исключив процесс окисления третичного фосфина. %П р и м е р 1. Получение окиси трис ( р -карбметоксиэтил) фосфина.В четырехгорлую колбу, снабженную двурогой насадкой, мешалкой, обратным холодильником, капелькой воронкой, тер мометром и трубкой для подвода инертного газа, загружают 12,4 г (0,1 моль) три(оксиметил)фосфина, 40 мл хлороформа (в качестве растворителя можно применять бензол,...

Номер патента: 688504

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Валетдинов, Зуйкова, Муртазина

МПК: C07F 9/53

Метки: карбоксиэтил, окисей, фосфинов

...возможностью повторного использования катцонитов, а также легкостью выделения целевых продуктов с высокой степенью чистоты.Г 1 р и м е р 1. Получение окиси трис-(13 карбоксиэтил)-фосфина.Б трехгорлую колбу, снабженную мсшалкой. обратным холодильником. термо метром. загружают 3,1 г (0,0 г моль) окп688504 Формула изобретения Составитель Л. Карунина Техред И. Строганова Корректор И. Симкина Редактор Т. Иикольскад Заказ 863/116 Изд.547 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушскад наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент сн трис-(р-карбметоксиэтил) -фосфина, 2,8 г катиоццта КУи 20 мл воды. Реакционную массу перемешивают при 90 - 95 С ца кипящей водяной бане 6...

Номер патента: 703532

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Арбузов, Визель, Вырина, Данилова, Крупнов, Муслинкин, Парамонова, Пудовик, Харитонов, Щукина

МПК: C07F 9/53

Метки: диеновые, качестве, мономеров, полимеров, производные, сорбционно-активных, фосфоленов

...форму.лы 1 получают взаимодействием 1-галогенфосфоленов с 2-бутиндиолом 1,4 и присутствии органическо"о основания в среде органического растворителя.П р и м е р 1. 2,3-Бис-(1-оксо,4-диметилфосфол-он 1-" ч) бутадиен,3,К раствору 205 г (0,24 моль) 2.бутинцио- ЗОла,4 и 47,8 г %,48 моля), триэтиламинав 400 мл сухого те,рагидрофурана при перемешивании в охлаждении от - 5 до - 10 С ватмосфере инертного газа прибавляют по калляь 4 70 г (0,48 мс;,", 1-хлоо-диметилфосУфолена. Реакцйокую ",месь вьщержива.отв течение 1 сут при комнатной температуре,образовавшиеся крист.члические щодчктыотфильтровываю Целевой 2,3-бис(1-оксо,4.-диметил-фосфол-. -сн.1-ил) бутадиен;3 отделяют 4 цот гидрохлорида тргэтиламина экстракциейтолуолом в аппарате Сокслета и...

Номер патента: 730689

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарилалкоксиметилфосфиноксидов

...что позволяет проводить реакцию в его присутствии, т.е, валкилировании непосредственно использовать (беззамены растворителя), продукт взаимодействия избытка ароматического углеводорода с треххлористым фосфатом и хлористым алюминием. Это технологически об- Илегчает проведение процесса. Кроме того,преимуществом является и тот факт, чтов реакции, используются термически и гидролитически устойчивые диалкилфор мали.Предлагаемый способ осуществляютследующим образом,К раствору комплекса диарилхлорфосфина с хлористым алюминием, приготов 89ленному кипячением 3 моль бензола илиалкилбензола, 1 моль треххлористогофосфора и 1 моль хлористого алюминия,при 20-30 С добавляют диалкилформаль.ОПосле окончания экзотермической реакции смесь либо выдерживают...

Номер патента: 763352

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Бондарь, Козачко, Маловик, Семений, Чернухо

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфинсульфидов

...процесс получения третичаых фосфинсульфидов за счет использования более доступных реагентов и уменьшения длительности процесса. 5Процесс получения третичных фосфинсульфидов проводят следующим образом.К Фосфинокиси прикапывают прикомнатной температуре хлороксиь фосфора. При этом наблюдается саморазогревание смеси до 35-50 С. Образовавшуюся кристаллическую или жидкуюфосониевую соль нагревают до 125150 С и в нее пропускают слабый тоКсероводорода в течение 2-2,5 ч. 25П р и м е р 1. Получение триэтилФосфинсульфида.В четырехгорлый реактор емкостью100 мл, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 18,14 г(0,135 г-моль) триэтилфосфинокисии к ней прикапывают при комнатнойтемпературе и перемешивании...

Номер патента: 767117

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Агафонов, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: тетрафенилэтилендифосфиноксида

...кислоты с хлористым алюминием, которое определяется в свою очередь условиями получения комп" лекса и качеством применяемого хло" ристого алюминия. Найденным экспериментально оптимальным соотношением реагентов является 2,68:1. При этом выход продукта составляет 86 от теоретического, При меньшем соотношении выход снижается, тогда как при увеличении соотношения реагентов выход практически не увеличивается. Используемые а описываемом способе реагенты доступны в любых количествах. 2-Хлорэтилдихлорфосфат легко синтезируется этерификацией в растворе хлористого метилена 2- -хлорэтанола (этиленхлоргидрина) избытком хлорокиси фосфора или взаимодействием последней с окисью этилена, причем получаеьюй непосредственно. из реакции Фосфат...

Номер патента: 808503

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, третичныхфосфинов

...С в атмосфере инертного газа.К отличительным признакам способа относится использование в качестве щелочного агента 40-60-ной водной щелочи и проведение процесса в присутствии катализатора - иодистого тетраалкиламмония. В указанных условиях химиэм описываемого способа заключается в следующем: в водной фазе за счет реакции обмена со щелочью тетраалкиламмониевая соль образует соответствующее тетраалкил 808503аммониевое основание, которое растворяется в органической фазе. Взаимодействие последнего с фосфинистойкислотой приводит к соответствующейсоли фосфинистой кислоты, алкилирование которой приводит к целевой окиси фосфина,5В качестве органического растворителя могут быть использованы бензол,ксилол, гексан, бутиловый спирт,...

Номер патента: 819114

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бондарь, Буланович, Евтушенко, Маловик, Семений, Фещенко, Хорт

МПК: C07F 9/53

Метки: выделения, окисей, триалкилфосфинов

...вес. ч. изоамилйодида и 2,42 вес. ч. алкилйодида (С 7 9 Н 5 - 91), 19,3 кг красного фосфора и 100 - 110 кг пентайодистого гексаалкилйодфосфоранфосфония (йодного комплекса) - продукта реакций алкилирования фосфора из предыдущего синтеза ФОР. Лодный комплекс загружают в качестве катализатора процесса алкилирования,Рсакционную смесь в реакторе при перемешивании подогревают до 200 - 220=С и при этой температуре со скоростью 30 - 50 кг/ч прибавляют еще 385 кг указанной смеси йодидов. После окончания прибавления йодидов реакционную массу выдерживают 2 ч при 200 - 220 С, охлакдаютдо 45 - 50 С и разлагают 120 - 130 кг изоамилового спирта, прибавляя его с такой скоростью (3 - 4 ч), чтобы температура не 5 1 О 15 20 25 :;о 35 ао 45 50 поднималась...