C07F 9/53 — оксиды фосфиноорганических соединений; сульфиды фосфиноорганических соединений

Номер патента: 234403

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Мухаметов, Плтс, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: укетоалкилфосфиноксидов

...36. Ана,вого э(1,62 гтеориит., кип1,1136,логично рпра эт 3-кетоб ) этилс 130 - ЛЯо О,Р 63,дмет изобретени 1, Спосидов отширенияют взаигреваниидующимсобом. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 100 в 1 С. Известный способ, получения у-катоалкилфосфиноксидов состоит во взаимодействии дифенилхлорфосфина с непредельными кетонами, например бензальацетофеноном, в присутствии ледяной уксусной кислоты с последую щей обработкой годой.С целью расширения сырьевой базы на основе более легкодоступных исходных соединений, предлагается фосфиниты подвергать взаимодействию с р-кетоспиртами при нагревании 10 до 100 - 180 С в атмосфере инертного газа.П р и мер 1, Диэтил-у-кетобутилфосфиноксид.Все операции проводят в атмосфере...

Номер патента: 239950

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53

Метки: 239950

...Разгонкой получают 5,2 г (73%) бесцветной жидкости с т. кип. 74 С (5 мм рт. ст.); пр 1,3530; с 1 4 1,5096.Найдено, %: Р 10,88; Р 41,68.С,Н,ОРР,.Вычислено, %: Р 11,15; Г 41,00. П р и м е р 2. Диэтил-а-моногндро-рбутироилфосфо,нат,Аналогично из 3 г (0,022 лто,гь) диэтилфита и 4 г (0,022 мо,гь) бис- (трифторме5 кетена получают 5,4 г (77%) бесцветнойкости с т. кип. 64 С (1 лглг рт. ст.); пр 1,с 1 4 1,3963.Найдено, %: Р 9,55; Г 35,51.С,Нгг 04 Р),"6.Вычислено, %: Р 9,82; Г 36,10. П р и м е р 3. Изопропилметил-а-тноногидро-р-изобути,роилфосфинат,Аналогично нз 3,6 (0,03 лго.гь) изопропилметплфосфонпта и 6,0 г (0,034 лто.гь) кетена получают 6,4 г (81% ) бесцветной жидкости26с т. кип. 79 С (6 мм рт. ст.); пр 1,3690; с 1 4 1,2987.О Найдено, %: Р...

Номер патента: 239951

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андреева, Батыева, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: алкиларил(диарил)-а-арил-p-n, диaлkил(apил)kapбamoил-aлkил

...серным эфиром получают р-(Мфенилкарбаыоил)-этил - дифенилфосфиноксидв виде кристаллов, которые после перекристаллизации из ацетона имеют т. пл, 179 -5 180 С. Выход 60 с/оНайдено, с/,: Р 9,23; И 3,88.Сз 1 Н О,Р.Вычислено, с/,: Р 8,88; Х 4,29.П р и м е р 2. сс-фенил+(Х-фенилкарбамо 10 ил) -этил-дифенилфосфиноксид получают аналогично пз 5,6 г фениламинодифенилфосфинаи 2,8 г коричной кислоты в растворе бензолакипячением в течение 3 - 4 час. После отгонкирастворителя оставшиеся кристаллы перекри 15 сталлизовывают из бензола. Т. пл. 307 -309 С, выход 67/оНайдено, %: Р 7,02; Х 3,25,Вычислено, %: Р 7,28; 1 ч 3,29.20 П р и м е р 3, р-(М-фенилкарбамоил) -прогшл-дифенилфосфиноксид получают аналогично в токе азота пз 5,6 г...

Номер патента: 248675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 248675

...в этих же условиях, но вместо белого фосфора применяют красный.В, Реакцию проводят в этих же условиях, но в отсутствие йода. Первая стадия процесса при этом завершается за 3 - 3,5 час,Г. Реакцию проводят в этих же условиях, но вместо спирта используют ацетон.Д, Реакцию проводят в этих же условиях, но в качестве растворителя применяют воду.Выход трибензилфосфиноксида в вариантах Б, В, Г, Д составляет 80 - 90%.Е, Смесь 1,8 г моль бензилхлорида, 1 гатом белого фосфора, 270 мл треххлористого фосфора и 3 г йода нагревают в авто- клаве из нержавеющей стали при перемешнвании и температуре 220 в 2 С в течение 8 час.К 1/во части полученной реакционной массы добавляют 0,135 гмоль бензилхлорида и 0,04 г атом белого фосфора и процесс проводят...

Номер патента: 253800

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галеев, Институт, Левин, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: три-р-стирилфосфинсульфида

...продукта известными способами.Пример. Смесь 8,32 г (0,08 г толь) стцрола и 8,33 г (0,04 г л 1 оль) пятцхлористого фосфора нагревают и перемешивают б час при 80 - 90 С, после чего добавляют 4,16 г (0,04 г 11 оль) стиморола и перемешивают 9 час при 130 - 140 С. Затем при температуре 65 - 75 С пропускают в течение 2 час ток сухого сероводорода. Реакционную смесь обраоатывают водой и раствором едкой щелочи до щелочной реакции. Выпавшее масло отделяют, чобавляют небольшое количество ацетона ц охлаждают до 0 С, при этом продукт кристал;изуется. Бесцветные кристаллы отсасывают, промывают холодным ацетоном и сушат, Выход три+стирилфосфинсульфида 4,4 г (23%). Т. пл. возогнанного в вакууме препар ат а 231 - 232 С. Три-Р-стц р илфосфц цсул...

Номер патента: 258309

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Близкюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 4-фенилендифосфиноксидов, тетрабензил-1

...мол. %) Йода кипятят в атмосфере азота при температуре 170 - 220 С с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора в течение 2 - 3 час, Смесь 25 вакуумируют при 130 - 140 С/15 - 20 лтлт. Остаток в виде темной смолы охлаждают до 70 - 80 С, растворяют в 20 лтл 70%-ного этанола и при энергичном перемешивании добавляют по каплям 5 н, раствор гидроокиои натрия до ЗО щелочной реакции. Смесь выдерживают 1 час),01- 1 Р-Р,СН, -О 0 Хв го Составитель Й, Головникова Техред Л. В. Куклина Корректор Г. П. Шильмаи Редактор Л, К. Ушакова Заказ 831/6 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва 7 К, Раушская наб., д. 4 т 5 Типография, пр. Сапунова, 2 на иипящей водяной бане,...

Номер патента: 259880

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 259880

...СССРМосква )К-З 5, Раушская наб., д. 115 Типо, рафия, пр. Сапунова, 2 15 я 1.г 75%-иого зтаиола и пр 11 перемецгиваигги добавляют по каплям насыщеииыц раствор гцдроокисц натрия до щелочной среды. Смесь в течение 1 чпс нагрева от ца кипящей водяпой оапс, а затем охлаисда 1 от, Выпавпц 1 й осадок переносят ца фильтр, мпогократцо промывают водой до отсутствия в промывц водах хлор-поца и сушат па воздухе. Получают продукт в виде желтоватых кристаллов, с т, пл.160 - 162"С. Выход 76,5 Оо. После кристаллизации из с гирта т. пл. 173 - 174=С,Смешевпая проба с известиым образцом, полу чеиным цз фенилдихлорфосфица и бецзцлмагц 1 цгхлорпда с последующим окислением трети ного фосфица, депрессии точки плавлецця;ге дает,П р ц м ер 2,...

Номер патента: 276949

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Брискин, Институт, Кирсанов, Мазепа, Семеннй, Фещенко, Чернухо

МПК: C07F 9/53

Метки: разнорадикальных, триалкилфосфиноксидов

...на 1 лснабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой, термометроммасляной баней для подогрева, помещают354,5 г (0,25 г,коль) комплекса (1). Последний при перемешивании нагревают до 110 Си медленно, в течение 3 час, прибавляю 96,8 г (1,1 г,ноль) безводного и-амиловогоспирта.После прибавления половины и-амиловогоспирта а стенках реакционной колбы появ 5 ляются капельки воды. Обратный холодильник заменяют нисходящим с насадкой Вюрцаи термометром. Продолжая прибавлениеспирта, температуру в бане повышают в гечение 1 час до 150 С, при этом сначала отго 10 няется азеотроп воды со спиртом, затем - нзоыточный спирт. Температура отгонки возрастает с 95 С до 120 С. Температуру бани несколько снижают и подсоединяют систему...

Номер патента: 276952

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Пудовик, Судакова

МПК: C07F 9/53

Метки: производных, тиоокисей, триалкилфосфинов

...цбутил-р-карбметокс 74 - 175 С/1 л,н рт. с ннло эт Пр циа 94.12,359. ы и бавл где К - алкил;Й 1 - Н нли метил;Х - СООСНз или СХ, основан на известной реакц соединений трехвалентного пениями с двойной связью том, что диалкилтиофосф подвергают взаимодействи акриловой кислоты в прису раствора этилата натрия в затора с последующим вы продукта известными прием мер, 1. Получение тиоокиси дибутилтилфосфина.еси 2 г дибутилтиофосфинистой кисло69 г нитрила акриловой кислоты дог по каплям насыщенный спиртовый раствор этцлата на разогревается до 86 тельного нагреван276952 оставитель В. Старовит1(орректор Л. И. Гаврило Редактор О. Кузнецова Заказ 2880/17 Тираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Когиитста по дслаги изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 278688

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 278688

...разделения лактдццдов и актинидов.По предлагаемому способу осуществляютвзаимодействие диалкилфосфцноксидов с гет 15 рддлкилметилецдиамином или а-диалкььламинозамещенным простым эфиром при нагревании как в инертном органическом растворителе, например ксилоле, так и без него.Желательно вести процесс при температуре20 120 - 150"С. Выход 70 - 80%,Диалкиламинометилдиалкилфосфинокс и д ыпредставляют собой жидкие вещества, не гидролизующиеся в кислых и щелочных средах.Под действием кислот они образуют исключи 25 тельно гигроскопичные соли,Пример 1. Смесь 10,9 г (0,05 моль) дигексилфосфцноксида и 7,9 г ь,0,05 .моль) тетра.этилметцлендиамина нагревают на маслянойбане в колбе с нисходящим холодильником.30 При температуре в бане 125 - 130 С...

Номер патента: 278691

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 278691

...при извлечении тяжелык и благоролных металлов, в качестве пестпци лов, в аналитической имия.Известен спосоо получения триалкилфосфинсульфилов восстановлением триалкилфосфиноксидов три.;лоргидрилсиланом в суком бензоле в присутствии трпэтиламина с после лующей обработкой реакционной массы серой.Для упрощения процесса за счет использования более доступнык искоднык веществ предложено йодистый алкил подвергать вза имодействпю с красным фосфором при нагревании в присутствии йода с последующей обработкой реакционной массы серой, Реакция заканчивается за несколько часов. Продукты выделяют известнымп приемами. Выкол 65 - 20 75П р и м е р. Триоктилфосфи нсульф и л 1 СН СНСНСНгСН СНСНСН) зР = Б,Смесь 0,3 г моль йодистого октила, 0,1 г...

Номер патента: 321126

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Казанский, Пудовик, Судакова

МПК: C07F 9/53

Метки: дифенилфосфиноиминов, замещенных

...алкоголята натрия,Процесс ведут при пятикратном избыткенитрила карбоновой кислоты. Целевые про 5 дукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. К 23,35 г этилового эфирациануксусной кислоты добавляют 8 г окисидифенилфосфина и несколько капель насыщенного спиртового раствора этилата натрия.О Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане в запаянной ампуле при 100 С несколько часов. При охлаждении выпадают белые кристаллы, которые промывают на фильтре гексаном,15 Получают 6,45 г (52%) карбэтоксиметпл(дифенилфосфино) -имина. Т, пл. 176 - 178"С.Найдено, %: Р 9,87; И 4,51. Мол. вес 309.С 17 Н 1 возХ Р.Вычислено, %: Р 9,84; Ж 4,44, Мол. вес 315.20 Строение полученного продукта подтверждено ИК-спектрами.П р и м е р 2, К 26 г...

Номер патента: 295768

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/53

Метки: альдегида, ацеталей, несимметричных, уксусного, фосфорилированных

...1-ундецило(метоксифенилфосфинил) -этоксиэтанацилово+ (метоксифенилфосфинил) - этацеталя уксусного альдегида,Смесь 6,8 г (0,03 моль) винил-(Р-метоксифенилфосфинил) -этилового эфира, 5,2 г (0,03 моль) ундецилового спирта и каталитических количеств эфирата трехфтористого бора нагревают в запаянной ампуле при 140 - 150 С в течение 8 час. Продукт перегоняют в вакууме. Выделено 3,0 г целевого продукга (75,4% от теоретического); т. кип. 200 С при 0,6 мм рт, ст. Продукт закристаллизовался;10 т. пл, 111 - 112 С Рвыч 779%; Рнаид. 793 -7,60%.П р и и е р 2. Получениенилфосфинилэтоксиэтананилфосфинил)-этилового а15 альдегида.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 2,7 г (0,01 моль) винил-...

Номер патента: 301337

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кирсанов, Король, Фещенко

МПК: C07F 9/53

Метки: окиси, трис-(в7ор-октил)-фосфина

...алкилами, в литературе не описан и является новым.Предлагается способ получения окиси трис(втор-октил)-фосфина взаимодействием вторичного йодистого октила с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании до температуры 210 С с последующей обработкой полученного продукта щелочью, например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия с выделением целевого про дукта известными приемами,5 Полученное соединение является новым и,представляет интерес как вьпсокоэффективный комплексообразователь и поверхностно- активный агент.П р и м е р. Смесь 0,6 г моль вторичного10 йодистого октила, 0,2 г моль фосфора и0,04 г лоль йода слабо кипятят с обратным холодильником при перемешивании до прекращения конденсации в обратном...

Номер патента: 302346

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иванов, Институт, Левин, Магдеев, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: 5-диоксифенилдифенилфосфиноксида

...продукта для синтеза фосфорорганических физиологически активных соединений, полимерных электроно- и ионообменников и других практически ценных препаратов.Известен способ получения 2,5-диоксифенилдифенилфосфиноксида взаимодействием дифенилфосфинистой кислоты с и-бензохиноном при нагревании, Однако применение этого способа ограничивается трудностями магний- органического синтеза, выделения и очистки дифенилфосфинистой кислоты.С целью упрощения способа, предлагается хлорангидрид дифенилфосфинистой кислоты подвергать взаимодействию с и-бензохиноном водой. среде органического растр бензола, при нагревании, екулярные соотношения ренную роль играет порядок в в хларангидрид дифенилоты добавляют при сильном эмульсии воды и бензольнзохинона.302346...

Номер патента: 330175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бычкова, Гречкни, Тимохин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисьй, по, пучкния, спосов, третичных, фосфииов

...отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получают продукт с т, кип. 143 - 145 С (4 лслс рт. ст.); т. нл, 53 - 54 С. Литературные дан. ные т, пл. 55 С. Выход 2,3 и (34%).П р и м е р 4, Получение окиси трифенилфосфина.К раствору фенилмагнийбромида, полученному из 2,64 а (0,11 г ат) магния и 18,8 а (0,11 лсоль) бромбензола, добавляют при перемешнванни 12,5 г (0,05 лсо,гь) фенилтетрахлорфосфорана в 70 лсл абсолютного бензола,Реакционную смесь после 4 час перемешивания при комнатной тем:ьературе разлагают насыьценным водным раствором хлористого аммония, Органический слой отделяьот, сушат 5 сульфатом натрия, Растворнтель отгоняют, аостаток перекрпсталлпзовывают из смеси ксилолцнклогексан. Выход 9 г (66%); т, пл.153 - 155 С, Структура...

Номер патента: 332738

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 9/53

Метки: 332738

...-хлорфосфина и порциями добавляют 2 13 г акриламида. Температура реакционнойсмеси повышается от 20 до 75 С, Образующуюся воскообразную массу нагревают до 1000 С прн перемешнваннн до прекращения выделения х.лорпстого водорода. Незначи тельное количество непрореагнровавшего332738 Предмет изо бр етени я Составитель Л, Карунина Техред Т. Миронова Корректоры: Н. Аук и Л. Царькова Редактор Т. Шарганова Заказ 2704 2 Изд.700 Тирак 523 Подписное Ц 1.ИИПИ Комитета ио делам изобрегешш и открытий при Совеге Ми 1 и 1 стрсв СССР Москва, )К, Раушская иаб., д. 4/5 Типографии, ир. Сапунова, 2 акриламида сублимируют в вакууме, созда. ваемом масляным насосом, После перегонки остатка получают 30 г (84,5%) этил - бис- (1 з-цианэтнл) -фосфиноксида, т....

Номер патента: 341239

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Фарбверке, Федеративна

МПК: C07F 9/53

Метки: 341239

...65 лодилыником, мешалкой и,погружной ультрафиолетовой ла,мпой вводят смесь 231 г додецилдиметилфосфиноисида, 180 г,димстилфосфиноксида и 50 г додеценаи интенсивным током азота вытесняют воздух. Затем ярп облучении ультрафиолетавой лампой при 140 - 150 С в течение 90 мин добавляют по каплям 190 г додецена, Прп этом по ходу реакции требуется применять охлаждение с таким рассчетом, чтобы поддерживать температуру 140 - 150 С. Перемешивание продолжают при этой температуре дополпительно еще 30 мин, Затем реакциояную смесь перегоняют при,остаточном давлении 0,2 мя рт. ст. Получают 64 г непрореагировавшего диметилфосфиноксида, 3 г додецепаи 579 г додецендиметилфосфиноксида, что соответствует 99%чному его выходу от теории, считая на загруженный...

Номер патента: 403683

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/53

Метки: 403683

...в вакууме в виде кристаллов нли густых жидкостей, растворимых в большинстве органических растворителей и нерастворимых в воде, Строение продуктов подтверждено данными ИК- и ЯМР-спектроскопии.П р и м е р 1. Способ получения окиси р-(днэтилдптнофосфорил) этплдифенплфосфина. Смесь 5,6 г диэтплдитнофосфорной кислоты и 5,7 г дпфеннлвинпл - фосфнноксида в 50 мл н-ксплола нагревают 2,5 час при 45 - 75 С при постепенном повышении температуры. Реакционную смесь промывают дважды 50 мл 5%-ного раствора ХаеСОв, дважды 50 мл воды и высушивают пад безводным сульфатом магния. После удаления ксилола в вакууме остаток закристаллизовался. Получают 9,2 г окиси Р- (диэтилдитиофосфорил) этилдифенилфосфина (89%). Т. пл, 41 - 42,5 С (из смеси...

Номер патента: 406837

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53

Метки: 406837

...(СН,),ЯС,Н,Р (О) (ОС,Н,),Т. кип, 137 в 1/1 мм; й 4 1,0459; и о 1,4900.Найдено, ю/ю: С 54,32; 54,28; Н 7,94; 7,91,С 1 зНгзОзРмВычислено, /ю. С 54,55; Н 8,10.П р и м е р 3. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 15 г 2-бром 5-триметилсилилтиофена и 0,2 г %С 1 г, Смесьнагревают до 150 и за 20 мин к ней добавляют 10,6 г триэтилфосфита. Реакционнуюмассу выдерживают при температуре 150 -175 3 часа, постепенно отгоняя 5,4 г СгНьВг.Остаток в колбе перегоняют и выделяют 10,6 г(57 ю/ю) кремнийфосфорсодержащего веществаформулы т, кип. 140 - 141/1 мм; д 4 1,0923; по 1,4970.Найдено, ю/ю: С 45,31; 45,54; Н 7,07; 6,92.СНОзРЯВычислено, /,: С 45,17; Н 7,23.П р и м е р 4. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 20 г...

Номер патента: 407917

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Легин

МПК: C07F 9/53

Метки: 2-оксаили, 2-тиаалкилдифенилфосфиноксидов

...(лучше при перемешивании),5 Образовавшийся комплекс дифецилхлорфосфица с хлористым алюминием при необходимости разбавляют небольшим количеством сухого тетрахлорэтаца, К раствору добавляют а-хлорметиловый эфир илц а-хлорметилО сульфид и затем реакционную смесь гидролизуют,Целевые продукты выделяют известнымиспособами.П р и м е р 1. 2-Оксапропилдифецилфосфиц 5 оксид. Смесь 46,8 г (0,6 моль) абсол 1 отцогобецзола, 27,6 г (0,2 моль) треххлористогофосфора и 26,8 г (0,2 моль) безводного хлористого алюминия кипятят при псремешивации в течение 20 час. Избыток бензола отгоО няют при перемешпвации при 50 - 60/10 ммрт. ст. К остатку добавляют 50 мл сухого1,1,2,2-тетрахлорэтаца, а к полученному раствору прикапывают при перемешцвации 16,1 г(0,2...

Номер патента: 362024

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Варшавский, Гка, Каабак, Кабачник, Калитина

МПК: C07F 9/53

Метки: три-в70р-алкилфосфиноксидов19

...В колбу загружают 9 г (0,138 г атолт) цинковой пыли.При перемешивании содержимого воронкипродуваемым азотом и осторожном обогревопламенем горелки фосфор растворяют во362024 4 25 Предмет изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Л. Богданова Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Хорина Заказ 44215 Изд.1030 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 втор-бромистом октиле. После завершения растворения фосфора в колбу вносят 5 г второромистого октила ц обогревают колбу ца сплаве Вуда.Как только начнется реакция втор-бромцстого октнла с цинком, о чем свидетельствует появление белых паров в колбе и холодильнике, в колбу из воронки в...

Номер патента: 362025

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/53, C07F 9/572

Метки: 07(088, 50удк, _енблиог1lt, всесоюзная, гуревич, ила, кл, монаховам, п.а, пдтнтигмгукисг, разумов, яфарова

...индолальдегид в реакцию с гидра- зинами ранее не вовлекался. Соединения формулы 1 являются новыми и в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения соединений формулы 1 заключается в том, что гидразины фосфорилированных карооновых кислот подвергают взаимодействию с нндолальдегитом. Целевые продукты выделяют известными приемами.П р и м е р 1. Получение индол-аль-дифенилфосфинилацетилгидразона, или (а-к рдифенилфосфинил) -этилгидразона индол- альдегида.Подогретые до кипения растворы 1,59 г (0,0109 моль) индолальдегида в 20 лгл этанола и 3 г (0,0109 моль) дифенилфосфинилацетилгидразина в 50 игл воды сливают н остав. ляют стоять.Кристаллизация...

Номер патента: 363709

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/53, C07F 9/58

Метки: фосфорилированных

...дукта. Т. пл.=/ю ч 883 89 С",тН 41 зОгР о, юю. М 9,27, тическо от т 144 1. Р 7,26; 6,84. числ Предмет из етени я Способ пол чения роиз водных пиридина идную группировку, о фосфорилированных содержащих гидраей формулы; ОНг)Р (С вН з йСвН где и 1 или 2.Эти соединения могут найкачестве физиологически актПредлагаемый способ поний формулы (1) основан нации образования гидразоновальдегидов или кетонов с гиключается в том, что фениподвергают взаимодействиющими фосфинилацилгидразипродукты выделяют известиПрим ер 1 Получение 1фосфинил 1 - этил-гидразонакетонаПодогретые до 60 С ра(0,00109 моль) фенил-пириэталона и 0,28 г (0,00109 мофиниланетилгидразина в 20и оставляют стоять.Кристаллизация начинается через двое сути применение в ивных...

Номер патента: 366615

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гюнтер, Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/53, C07F 9/645

Метки: 07(088, 1970, 1973, 1973м, 2022503, 2046848, 5306удк, бюллетень, дата, кл, описания, опубликования, сссрприоритет, фрг, фргопубликовано

...55% в парафиновом масле) и реакционную смесь нагревают в течение 15 час прп температуре кипения с обратным холодплшгиком. После добавления 15 г (0,097 люль) 3-хлорпропилди метилфосфиноксида реакцпош;ую смесь продолжают кипятить с обратным холодильником, перемешивая в течение 8 час и затем отфильтровывают от выделившейся в осадок поваренной соли, Растворитель упарпвают в вакууме, а остаток перемешивают с водой, нагретой до 50 С. Непосредственно после этого обрабатывают отфильтрованный водный раствор активированным углем. С помощью исчерпывающей экстракции этиловым эфиром уксусной кислоты выделяют бензодиазепгш. После сушки пад сернокислым натрием с помощью перегонки в вакууме удаляют растворитель. При стоянии реакционного продукта...

Номер патента: 367113

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/53

Метки: диарил, метакрилоилоксиалкилдиалкил, фосфиноксидов

...реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, по мещают раствор 9,65 г р-оксиэтилдиэтил-фиофиноксида в 150 лтл аосолютного эфира, 5,1 г пиридина и небольшое количество порошка меди в качестве ингибптора. Затем при непрерывном перемешивании и охлаждении реакци- Ю сппой смеси от - 10 до в 5 медленно прибавляют 6,72 г хлорангидрида метакрнловой кислоты, Реакционную смесь доводят до комнатной температуры и выдерживают 2 час при постоянном перемешивании. Осадок соляно- ЗО кислого пиридина отфильтровывают, промы367113 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Текред Т. МироноваКорректоры: Л, Чуркинаи Г, Запорожец Редактор Т. Никольская Заказ 477/14 Изд. 11 з 1132 Тираж 523...

Номер патента: 375300

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ерохина, Паршина, Петров, Петрова

МПК: C07F 9/53

Метки: иблисгци

...фосфиноксидов общей формулы СН,ОН=РСН,1 (1) е К - низший алкил (С ( 4). способ получения триамицометиоксидов взаимодействием белогоальдегидами и первичными илии аминами,оксиметилбис- (диалкиламинометиноксиды получены не были и являми. Они могут найти применениеексообразователи, экстрагенты илиы.емый способ получения соединенийформулы заключается в том, чтоилфосфиноксид подвергают взаимонизшими диалкиламинами (С(4).дут при нагревании, желательно дов запаянной трубке,продукты выделяют известными 10,75; 0,80; И 11,18; Пример 2.нометилен) -фосфиПо примеру 1 изметилфосфиноксидбутиламина (12 чаоксиметилбис - (дифиноксида.Выход 81%; пг 0Растворимо в о30 ворителях; не раст 1,4859,бычных воримоП р и м е р 1....

Номер патента: 414270

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07F 9/53

Метки: 414270

...системе в течение 15- - 30 час, пред 1 оч 11 пельно при 100 120 С, с пос;едуктщим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Получение окиси диэтилцш:.логексенилфосфица,13,1 г диэтилхлорфосфица и 9,8 г цик;огексдцоца нагревают 2530 час в запаянной рубке цри 00120" С. Вакуум перегоико выделяют 10,9 г (59%) конечного продукта,т, кип, 9 - 93 С/0,05 мм; д 1,016; гг о 1,4980,Найдено, %; С 64,86; Н 10,15; Р 16,22;ЬЯп 54,58.С Н, 0 Р.Вычислено, %: С 64,4; Н 10,03; Р 6,6;М 1 хо 54,34,Строение продукта подтверждено даннымиИК- и ЯМР-спектроскопии.10 П р и м е р 2. Получение окиси диэтилцикло.пецтенилч 1 осфинд.8,5 г диэтилхлорфосфина и 5.8 г циклопентанона нагревают 12 - 15 чдс в здпдяннойтрубке при 100 - 110 С....

Номер патента: 425398

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Гюнтер, Иностранна, Иностранцы, Ханс

МПК: C07F 9/53, C07F 9/645

Метки: бензодиазепина, бензодиазепина1предлагается, известной, новых, обладающих, основанный, производных, свойствами, фармакологическими, фосфорилированных, химии, ценными

...4/5 ипографпя, пр. Сапунова 137 в 1 С из циклогексана) в 40 мл бензола смешивают при перемвшивании и 20 - 25 С с 4,8 г бром ацетилбромида. Пер емешивание продолжают 3 час при комнатной температуре и отсасывают объемистый осадок 5-хлор- (И - диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон-гидробромида при дополнительной промывке бензолом и диоксаном.Получают (после сушки в вакууме при 45 С) 9,5 г (90% от теоретического) почти бесцветного продукта,В 100 мл насыщенного раствора аммиака в абсолютном метаноле вводят при перемешивании 7,8 г 5-хлор- (Х-диметилоксофосфинилметилбромацетамидо) бензофенон - гидробромида, После 5 час перемешивания при комнатной температуре растворитель отгоняют в вакууме и остающееся масло кипятят в 200 мл бензола...

Номер патента: 431173

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Геролева, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окиси, три-(хлорметил)-фосфина

...способ получения окиси три(хлорметил)-фосфина при обработке окиситриметилолфосфина пятихлористым фосфоромв среде растворителя. 10К недостаткам известного способа относятся использование абсолютированных растворителей и легко гидролизующегося пятихлористого фосфора,С целью упрощения процесса предлагается 15получать окись три- (хлорметил) -фосфина привзаимодействии окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина с хлористым водородом при нагревании и одновременной отгонке уксусной кислоты. Обычно проводят процесс при 180 - 20200 С, продувая хлористый водород черезокись три- (ацетоксиметил) -фосфина,П р и м е р. Сухой хлористый водород продувают при 180 - 200 С через 12 г (0,045 моль) окиси три-(ацетоксиметил) -фосфина в течение 5 час с одновременной...