Способ получения 3-бром-2-метилпропилацетата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 С 69 7 00 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ НИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Авторское свидетельство СССРО 1255621 ю клф 1491181984(54) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ 3-БРОМ-МЕТИЛПРОПИЛАЦК ТАТА 7) Изобретение касается замещенных сложных эФиров, в.частности по лучения 3-бром-метилпропилацетата - полупродукта для синтеза 2-мерканто-метил-пропанола и другихвеществ. Цель - повышение выхода целевого продукта. Его синтез ведутгидробромированием метилпропилацетата (1) с помощью АЗг в присутствииперекиси бензокла (11) при (-5)-0 Св среде .неполярного растворителя(111) - пентана или гексана при молярном соотношении соединений 1, 11и 111 1:(2-4):(0,003-0005). Этиусловия обеспечивают 903-ный выходцелевого продукта при меньшем (в 10раз) количестве перекиси бензола.1 табл.Изобретение относится к способу получения 3-бром-метилпропилацета,та, который используется как промежуточный продукт в синтезе 3-меркапто-метил-пропанола, а также может быть использован как галогенсодержащее органическое производное в синтезе двух органических соединении1 ОЦелью изобретения является повышение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, газоподводящей и газоотводящей трубками, помещают 200 мл. металлилацетата, 2 г перекиси бенъоила и бОО мп пентана; охлаждают реакционную смесь до ("5 С и пропускают интенсивный ток НВг, который получают взаимо действием брома с нафталином. Реакционную смесь каждый час анализируют на газовом хроматографе. Подачу бро" мистого водорода прекращают по достижении превращения металлилацетата 25 в 3-бром-метилпропилацетат на 85- 903 Отгоняют пентан, а продукт реакции перегоняют в вакууме, собирая фракцию с Т.пл, б 0-62 С/5 мм рт.ст. Получают 220 г (90/) 3-бром-метилпропилацетата.Примеры 2-8 осуществляются аналогично примеру 1.Сведения об условиях проведения и результатая примеров 1-8 приведены в таблице.Уменьшение соотношения реагентов (т.е. при соотношении менее 1;2 ф :0,003) приводит к изменению направления процесса уменьшению выхода целевдго продукта и его загрязнению побочными продуктами (2-бром-метнлпропилацетатом). Увеличение соотношения реагентовсвыше 1 ф 4:0,005 нецелесообразно, таккак не приводит к повышению выходаили ускорению процесса, но приводитк значительному увеличению объемов,что неудобно для промьпппенности ннеэкономично.Температурный режим проведения процесса обусловлен тем, что при температуре выше ОС процесс идет с образованием больших количеств неидентифнцированных побочных про" дуктов. Проведение процесса при температуре ниже (-5) С.нецелесообразно по энергетическим соображениям.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить вьмод 3-бром- -2-метилпропилацетата с 40 до 75- 9 ОЕ, кроме того проведение процесса в неполярном растворителе, таком как пентан нлн гексан, позволяет на порядок снизить количество используемой перекиси бензонла.Формула изобретенияСпособ получения 3-бром-метилпропилацетата путем гидробромирования метилпропилацетата газообразным бромистым водородом в присутствии перекиси бензоила при (-5)-0 С, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения вьмода целевого продукта, гидробромирование осуществляют в среде неполярного растворителя, такого, как пентан нли гексан, при молярном соотношении металлилацетат растворитель : перекись бензоипа, равном 1; 2-4)(0,003-0,005).14320 эО Г емпература, С Молярное соотношение реагентовю Пример Примесь 2-бром-метнлпропнлацетата, Х Выход, 7 Металлил- Раствори- Перекись ацетат тель бенэоила 3(пентан) 0,004 90 2 и 75 4 -"0 20 50 40 3 -"+20 3 -"90-10 0,004 31,гексан) 0,004 90 Редактор Г,Волкова Заказ 5389/18 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,003 0,005 0,002 0,006 0,004 Составитель Т,ФомичеваТехред Л.Сердюкова Корректор Г.Решетник Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 30+30% неиндетифицированныепримеси2
СмотретьЗаявка
4174485, 05.01.1987
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. В. БОГАТСКОГО
ВЫСОЦКАЯ ЛЕНИНА ЭЗЕФИЛЬЕВНА, МИХАЙЛОВА ТАТЬЯНА ВИКТОРОВНА, ГРЕНЬ АНДРЕЙ ИВАНОВИЧ, КАМАЛОВ ГЕРБЕРТ ЛЕОНОВИЧ, КАРДАЕВА ТАМАРА ВАЛЕНТИНОВНА, ЛИМИЧ ВИКТОР ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 67/00, C07C 69/12
Метки: 3-бром-2-метилпропилацетата
Опубликовано: 23.10.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1432050-sposob-polucheniya-3-brom-2-metilpropilacetata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-бром-2-метилпропилацетата</a>
Предыдущий патент: Способ получения коричной кислоты
Следующий патент: Способ получения гидрохлоридов (+)-или (-) -фенил аминомасляной кислоты
Случайный патент: Расширитель импульсов