Способ получения 3-бром-2-метилпропилацетата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51)4 С 07 С 69 7 00 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ НИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(56) Авторское свидетельство СССРО 1255621 ю клф 1491181984(54) СПОСОБ ПОЛУЧКНИЯ 3-БРОМ-МЕТИЛПРОПИЛАЦК ТАТА 7) Изобретение касается замещенных сложных эФиров, в.частности по лучения 3-бром-метилпропилацетата - полупродукта для синтеза 2-мерканто-метил-пропанола и другихвеществ. Цель - повышение выхода целевого продукта. Его синтез ведутгидробромированием метилпропилацетата (1) с помощью АЗг в присутствииперекиси бензокла (11) при (-5)-0 Св среде .неполярного растворителя(111) - пентана или гексана при молярном соотношении соединений 1, 11и 111 1:(2-4):(0,003-0005). Этиусловия обеспечивают 903-ный выходцелевого продукта при меньшем (в 10раз) количестве перекиси бензола.1 табл.Изобретение относится к способу получения 3-бром-метилпропилацета,та, который используется как промежуточный продукт в синтезе 3-меркапто-метил-пропанола, а также может быть использован как галогенсодержащее органическое производное в синтезе двух органических соединении1 ОЦелью изобретения является повышение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, газоподводящей и газоотводящей трубками, помещают 200 мл. металлилацетата, 2 г перекиси бенъоила и бОО мп пентана; охлаждают реакционную смесь до ("5 С и пропускают интенсивный ток НВг, который получают взаимо действием брома с нафталином. Реакционную смесь каждый час анализируют на газовом хроматографе. Подачу бро" мистого водорода прекращают по достижении превращения металлилацетата 25 в 3-бром-метилпропилацетат на 85- 903 Отгоняют пентан, а продукт реакции перегоняют в вакууме, собирая фракцию с Т.пл, б 0-62 С/5 мм рт.ст. Получают 220 г (90/) 3-бром-метилпропилацетата.Примеры 2-8 осуществляются аналогично примеру 1.Сведения об условиях проведения и результатая примеров 1-8 приведены в таблице.Уменьшение соотношения реагентов (т.е. при соотношении менее 1;2 ф :0,003) приводит к изменению направления процесса уменьшению выхода целевдго продукта и его загрязнению побочными продуктами (2-бром-метнлпропилацетатом). Увеличение соотношения реагентовсвыше 1 ф 4:0,005 нецелесообразно, таккак не приводит к повышению выходаили ускорению процесса, но приводитк значительному увеличению объемов,что неудобно для промьпппенности ннеэкономично.Температурный режим проведения процесса обусловлен тем, что при температуре выше ОС процесс идет с образованием больших количеств неидентифнцированных побочных про" дуктов. Проведение процесса при температуре ниже (-5) С.нецелесообразно по энергетическим соображениям.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить вьмод 3-бром- -2-метилпропилацетата с 40 до 75- 9 ОЕ, кроме того проведение процесса в неполярном растворителе, таком как пентан нлн гексан, позволяет на порядок снизить количество используемой перекиси бензонла.Формула изобретенияСпособ получения 3-бром-метилпропилацетата путем гидробромирования метилпропилацетата газообразным бромистым водородом в присутствии перекиси бензоила при (-5)-0 С, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения вьмода целевого продукта, гидробромирование осуществляют в среде неполярного растворителя, такого, как пентан нли гексан, при молярном соотношении металлилацетат растворитель : перекись бензоипа, равном 1; 2-4)(0,003-0,005).14320 эО Г емпература, С Молярное соотношение реагентовю Пример Примесь 2-бром-метнлпропнлацетата, Х Выход, 7 Металлил- Раствори- Перекись ацетат тель бенэоила 3(пентан) 0,004 90 2 и 75 4 -"0 20 50 40 3 -"+20 3 -"90-10 0,004 31,гексан) 0,004 90 Редактор Г,Волкова Заказ 5389/18 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,003 0,005 0,002 0,006 0,004 Составитель Т,ФомичеваТехред Л.Сердюкова Корректор Г.Решетник Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 30+30% неиндетифицированныепримеси2
СмотретьЗаявка
4174485, 05.01.1987
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. А. В. БОГАТСКОГО
ВЫСОЦКАЯ ЛЕНИНА ЭЗЕФИЛЬЕВНА, МИХАЙЛОВА ТАТЬЯНА ВИКТОРОВНА, ГРЕНЬ АНДРЕЙ ИВАНОВИЧ, КАМАЛОВ ГЕРБЕРТ ЛЕОНОВИЧ, КАРДАЕВА ТАМАРА ВАЛЕНТИНОВНА, ЛИМИЧ ВИКТОР ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 67/00, C07C 69/12
Метки: 3-бром-2-метилпропилацетата
Опубликовано: 23.10.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1432050-sposob-polucheniya-3-brom-2-metilpropilacetata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-бром-2-метилпропилацетата</a>
Способ контроля времени окончания процесса отбелки целлюлозы перекисью водорода в реакторе
Номер патента: 1125512
Опубликовано: 23.11.1984
Авторы: Бугров, Иванов, Козьмина, Ласкеева, Масленников, Перминов, Правдолюбов
МПК: G01N 21/00
Метки: водорода, времени, окончания, отбелки, перекисью, процесса, реакторе, целлюлозы
...для контроля времени окончания процесса отбелкицеллюлозы перекисью водорода в. реакторе.Известен способ контроля времениокончания процесса отбелки целлюлозы перекисью водорода в реакторепо уменьшению измеряемой величиныперекиси водорода Г 1 3.Недостатком данного способа является низкая эффективность контроля.Цель изобретения " повьппениеэффективности контроля.Укаэанная цель достигается тем,что согласно способу контроля времени окончания процесса отбелкицеллюлозы перекисью водорода в реакторе по уменьшению измеряемой величины концентрации перекиси водородаизмеряют интенсивность хемилюминесцентного свечения в реакторе, а обокончании процесса отбелки судятпо,достижении интенсивности хемилюминесцентного свечения величины,равной 0,05 от его...
Средство для определения продуктов реакции перекиси водорода с пероксидазой
Номер патента: 1496644
Опубликовано: 23.07.1989
Авторы: Вернер, Манфред, Ульферт, Ханс, Ханс-Рюдигер, Хартмут
МПК: G01N 33/68
Метки: водорода, перекиси, пероксидазой, продуктов, реакции, средство
...по сравнению с контрольной бумагой (т.е. бумагой, не увлажненной водным раствором перекиси водорода и пероксидазы) .15Результаты опыта сведены в табл.1. 50 Сравнение данных табл. 1 свидетельствует о том, что предлагаемоесредство проявляет лучшую стабильность хранения, выражающуюся в меньших потерях отражения.П р и м е р 2. Реактивная пленкадля обнаружения перекиси водорода.К сырой массе реактивной пленки 25(около 99,5 мас.7), состоящей из18 г дисперсии пластмассы сополимераиз винилацетата и винилпропионата,1,38 г альгината, 69 г буфера трисцитрата с рН 7,5 (0,45 моль/л),0,025 г 1-(3-хлорфенил)-полукарбацида, 0,025 г 11 дК эапц 2 Н О, 0,05 гтритона Х 100, 0,6 г гексанола и200 медно-аммиачной пероксидазы,добавляется 0,47 г (около 0,5...
Способ получения производных имидазола или их гидрохлоридов
Номер патента: 997607
Опубликовано: 15.02.1983
Автор: Арто
МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, A61P 25/22, A61P 29/00, A61P 7/10, C07D 233/64
Метки: гидрохлоридов, имидазола, производных
...эфира 5-метил-имидазолкарбоновой кислоты, Затем смесь кипятят с обратным холодильником еще 2 и, отгоняют растворит ль до половины первоначального объема. Затем смесь охлаждают и выливают в 300 мл холодной воды, содержащей 15 мл концентрированной серной кислоты с одновременным перемешиванием 15 мин, после чего смесь фильтруют; Величину рН )ильтрата доводят до 7- 11 и раствор подвергают трехкратной экстракционной обработке 30-миллилитровыми порциями хлороформа. Объединенные хлороформовые экстракты промывают водой и выпаривают досуха. Остаток, который содержит сырой продукт, превращают в этаноле в гидрохлорид. После пере- кристаллизации из этанола гидрохлорид плавится при 289-291 С 5-Метил- - 2-метилбензонл)-1 Н-имидазол выделяют из...
Способ получения конъюгатов полициклических ароматических углеводородов с белками
Номер патента: 1139438
Опубликовано: 15.02.1985
Авторы: Данилова, Ковалев, Пирузян, Полевая, Робакидзе, Томилина, Шумова
МПК: A61K 39/00
Метки: ароматических, белками, конъюгатов, полициклических, углеводородов
...по сравнению с известным достигается значительное упрощение тех.438 4 з 1139 нологии (проведение реакции в одну стадию вместо четырех без очистки и выделения промежуточных продуктов, исключение целого ряда реагентов и растворителей, убыстрение процесса в 3-5 раэ). Это возможно в результате использования нового приема активированпя ПАУ для присоединения их к белку, которое. осуществляется непосредственно в присутствии белка, беэ1 О вьщеления промежуточного реакционно- способного производного ПАУ. Соотношения ПАУ, белкового носителя и веществ, используемых для активирования ПАУ (реактив Фентона или перок 15 сидаза хрена в смеси с перекисью водорода), выбрано в таких пределах, при которых образуется конъюгированный антиген оптимального...
8-дихлорфосфорилокси-9-хлор-1, 10-антрахинон в качестве сенсибилизатора пероксидного сшивания полиэтилена
Номер патента: 1657509
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Бирюков, Дебердеев, Кутырев, Москва, Стоянов
МПК: C07F 9/14, C08K 5/523
Метки: 10-антрахинон, 8-дихлорфосфорилокси-9-хлор-1, качестве, пероксидного, полиэтилена, сенсибилизатора, сшивания
...25. Выполняют аналогично примеру 4, но берутпорошковый полиэтилен беэ пероксидадикумила. Концентрация агентов,4 мас.7. 35 триэтиламина. Фильтрат упаривают вакууме, добавляют к остатку гептан.ОтФильтровывают 6,68 г анахинона (1).После перекристаллиэации иэ смесибензол - гептан (1:5) получают56,20 г продукта (выход 82,57), т. пл.154 С. Фильтрат по данным спектровоЯИР Р содержит хлорокись фосфо 31ра (О 3,5 м.д,).ОПриме р 2, 48 г (002 моль)1, 8-диоксиантрахинона (11), 8,34 г(0,04 моль) пентахлорида фосфора и6,06 г (0,06 моль) триэтиламина нагревают при кипячении в 200 мл бенэола 2,5 ч, Отфильтровывают хлоргидраттриэтиламина. Удаляют бензол в вакууме, остаток перекристаллизовываютиз смеси бензол - гептан (1:5). Получают 4, 88 г анахинона (1)...
Предыдущий патент: Способ получения коричной кислоты
Следующий патент: Способ получения гидрохлоридов (+)-или (-) -фенил аминомасляной кислоты
Случайный патент: Расширитель импульсов