Способ получения. 4, 4-диацетоксидибутиловогоэфира
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Соеетскиз Сюциалистииесниа РеслубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 16 И 77 Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22 Х.1963 ( 837762/23-4) Кл 12(11 31 оз присоединением заявкириоритет МПК С 07 Государственныйкомитет ло деламизобретенийи открытий СССР ковано 23,1 Х.1964. Бголлетень18 Опуб УДК Дата опубликования описания 21,Х.1964 Авторыизобретени озенберг, 3. А, Фишилеви Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИАЦЕТОКСИДИБУТИЛОВОГ ЭФИРАдписная группа46 Известен способ получения продуктов полимеризации тетрагидрофурана в присутствии хлорной кислоты и укусусного ангидрида.Однако выход получаемого при этом 4,4- диацетоксидибутилового эфира незначителен,С целью повышения выхода целевого продукта процесс ведут при нагревании и уксусный ангидрид применяют в О,бб - 1,0 кратном количестве по отношению в тетрагидрофурану,Предложен способ получения 4,4-диацетоксидибутилового эфира - димерного продукта полимеризации тетрагидрофурана действием на тетрагидрофуран уксусным ангидридом и хлорной кислотой, Процесс проводят при кипячении, количество уксусного ангидрида составляет 0,66 - 1,0 (по отношению к тетрагидрофурану), Получают 4,4-диацетоксидибутиловый эфир с выходом 50 - -70%, который легко может быть омылен до 4,4- диоксидибутилового эфира, являюшегося исходным сырьем для синтеза пластификаторов.П р и м е р 1, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 49,4 мл (0,62 г лголь) тетрагидрофурана, 39,8 мл (0,4 г могь) уксусного ангидрида и 0,5 г 57%-ой хлорной кислоты. После 2-часового кипячения реакционной смеси отгоняют непрореагировавший тетрагидрофуран и уксусный ангидрид. Остаток охлаждают и выливают в воду, экстрагиругот 100 м,г эфира.Экстракт продгывагот разбавленным раствором бикарбопата натрия, водой и высушиваютнад прокаленным хлористым кальцием. После5 отгонки растворителя остаток перегоняют ввакууме,Выход диацетата бутандиола 8,75 г (20.2%от тетрагидрофурана), т. кип. 112 - 114 С(11 мм рт. ст,).О Найдено в 00: С - 55,25; 55,12; Н - 8,14;8,26.Вычислено в 00:С - 55,17; Н - 8,04.Выход 4,4-диацетоксндибутилового эфира21,5 г (49,8,(,), т, кип, 168 - 170 С (9 мм рт,ст,), с 1 =1,6339; п, -- 1,4361.Найдено в",: С - 58,20; 58,12; Н - 9,07;9,15. Вычислено в Я,: С - 58,54; Н - 8,94,Выход тримерных и более высокомолекуО лярных продуктов 11,8 г (23,7 "0) т. кип.180 - 265 С (13 лглг рт. ст.). Мол. вес криоскопический 318.Омыление 4,4= диацетоксидибутиловогоэфира.5 К 38,4 г (0,158 г лколь) диацетоксидибутилового эфира в трехгорлой колбе, снабженнойкапельной воронкой, холодильником и мешалкой, по каплям грибавляют 71,5 мл 15,-ногоспиртового раствора КОН. Реакционную смесьО нагревают при 50"С на водяной бане в течеЗаказ 2449/3 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд. л. 1.ена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР 1 осква, Центр. пр. Серова, д. 41 ипография, пр Сапунова, 2 3ние 5 час, затем отгоняют спирт. Затвердевшую реакционную массу экстрагируют при кипячении бензолом. После отгонки из экстракта растворителя остаток перегоняют в вакууме.Выход 4,4 т-диоксидибутилового эфира 18,1 г (72% от теоретического), т. кип, 154 - 160 С (7 мм рт. ст.)Найдено в : С - 53,90; Н - 10,94.Вычислено в 7 о: С - 59,25; Н - 11,11, Пример 2. К 81,3 мл (1,0 г моль) тетрагидрофурана в растворе 99,5 мл (1 г моль) уксусного ангидрида прибавляют 1 г 57,-ной хлорной кислоты и кипятят в течение 2 час. Продукты реакции выделяют аналогично описанному в примере 1.Выход диацетатбутандиола 24,2 г (30,8,). Выход 4,41-диацетоксидибутилового эфира49 г (687 о),Выход тримеров и более высокомолекуляр-.ных продуктов 7,8 г (10,87,),Предмет изобретения1, Способ получения 4,4-диацетоксидибутилового эфира действием на тетрагидрофуранхлорной кислотой и уксусным ангидридом,Т 0 отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс проводят приповышенной температуре и соотношенииуксусный ангидрид: тетрагидрофуран (0,66 -1,0): 1.5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при кипячении реакционноймассы.
СмотретьЗаявка
837762
Б. А. Розенберг, А. Фишилевич, Е. П. Бабин
МПК / Метки
МПК: C07C 69/12
Метки: 4-диацетоксидибутиловогоэфира
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-165177-sposob-polucheniya-4-4-diacetoksidibutilovogoehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения. 4, 4-диацетоксидибутиловогоэфира</a>
Способ автоматического управления непрерывным процессом этерификации фталевого ангидрида спиртами
Номер патента: 1778112
Опубликовано: 30.11.1992
Авторы: Вишняков, Казаков, Кирилович, Максименко, Матушевский, Мишаков, Паксютов, Червина
МПК: C07C 69/80, G05D 27/00
Метки: ангидрида, непрерывным, процессом, спиртами, фталевого, этерификации
...или шаровые регулирующие клапаны с пневмоприводом.На чертеже представлена блок-схема системы управления, реализующая предлагаемый способ. Управление осуществляется следующим образом. В агрегат непрерывной этерификации (1) по трубопроводу (2) подают фталевый ангидрид, а по трубопроводу (3) поступает спирт. Реакционную массу по трубопроводу (4) выводят на дальнейшую обработку. Реакционную воду отводят из зоны реакции по трубопроводу (5).Сигнал от датчика 6 расхода фталевого ангидрида подается в качестве переменной на регулятор (7), который подает сигнал регулирующему органу (8), изменяющему расход фталевого ангидрида, На регулятор (7) вводится также коррекция по текущему значению расхода отводимой из зоны реакции реакционной воды,...
Способ автоматического регулирования непрерывного процесса растворения фталиевого ангидрида
Номер патента: 493237
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Верещагин, Литвинов, Смирнов, Шнайдер
МПК: B01D 1/00
Метки: ангидрида, непрерывного, процесса, растворения, фталиевого
...в условиях процесса идет с большой скоростью и заканчивается практически одновременно с растворением фталевого ангидрида в спирте. Реакция превращения моноэфирфталата в диэфирфталат обратимая, второго порядка и зависит как от концентрации моноэфира, так и от концентрации катализатора.В эфиризаторе 2 происходит окончательное превращение фталевого ангидрида в диэфирфталат - целевой продукт производства,Необходимое количество фталевого ангидрида, соответствующее выбранной производительности технологической нитки, поддерживается на заданном уровне регулятором 5 путем воздействия на регулирующий клапан 11, расположенный на линии подачи фталевого ангидрида в реактор 1. Подача греющего пара в рубашку реактора 1 осуществляется по...
Способ автоматического управления процессом синтеза малеинового ангидрида
Номер патента: 1328346
Опубликовано: 07.08.1987
Авторы: Иванов, Кружков, Смирнов
МПК: C07C 57/145, G05D 27/00
Метки: ангидрида, малеинового, процессом, синтеза
...математические модели объекта, связывающие входные и выходные переменные объекты. Поскольку реактор синтеза представляет собой нестационарный объект, в первую очередь из-за старения и перио 25 30 35 40 453 1328346 4дической замены катализатора, то и воздушной смеси, расплава солей в модели объекта должны быть нестацио- аппарате, а также расход бензола. нарными, учитывающими активность ка- Можно выделить три зоны аппарата, тализатора. Построение таких моделей. где реакция идет наиболее интенсив-. достигается при использовании адап но, т.е. температуры достигают мактивных принципов идентификации. Адап- симальных значений и резко меняются тивная корректировка математических при изменении входных переменных, моделей позволяет следить за...
Эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей в качестве инициаторов процессов радикальной полимеризации и способ их получения
Номер патента: 558030
Опубликовано: 15.05.1977
Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициаторов, качестве, кислот, оксиперекисей, полимеризации, процессов, радикальной, эфиры
...с полиметилметакрилатом (температура стеклования - 100 С), полученным без использования целевых игищиаторов, свидетельствует также об улучшении тепло- стойкости полученных полимеров,Целевые эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей представляют собой новый тип фосфорсодержащих перекисных инициаторов, которые могут быть с успехом использованы для получения полимеров, например полиметилметакрилата с повышенной теплостойкостью.П р и м е р 1. Диэтилфосфонпропионат оксим етил-трет.бутилперекиси.К 6 г (0,05 моля) оксиметил-трет.бутилперекиси в 100 мл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют 4,0 г (0,05 моля) пиридина, Затем медленно, в течение 2 ч прибавляют 11,4 г (0,05 моля) хлорангидрида диэтилфосфонпропионовой кислоты....
Способ получения симметричных сложных эфиров
Номер патента: 681047
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Алекперов, Аллахвердиев, Гусейнов, Мамедов, Салахов
МПК: C07C 67/00
Метки: симметричных, сложных, эфиров
...водорода) при скорости подачи Н 20224 м//ч при 30-35 С получают 297 г органичес.кой смеси, из которой разгонкой на ректифи.кационной колонке выделяют 266,5 г н.пропилового спирта, 26,6 г и-пропилпропионата и 3,4 гхлорированного эфира. Выход н.пропилпропионата 88,5%, считая на прореагировавшийспирт, т. кип. 123.1250 С; дч 2 0,8800; п 20 1,3930.Найдено, %: С 62,10; Н 10,29.С Н,Вычислено, %: С 62,03; Н 10,40,П р и м е р 3. К смеси 370 б г (5 моль) и-бутцлового спирта и 73 г (2 моль) НСС (72 мл 36% ной соляной кислоты) при интен. сивцом перемешивании прибавляют 34 г ( моль) Н,О, (29%.ная перекись водорода) со ско.ростью 24 мл/ч. Температура реакции 30.35 С.Реакциониую смесь нейтрализуют углекислым натрием, отделяют органический...
Предыдущий патент: Способ получения глицидных эфиров фурановыхкислот
Следующий патент: Талер к плоскопечатной машине
Случайный патент: Способ измерения изменений оптических характеристик облучаемых объектов