Способ получения аллиловых ацетатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(СИ)Т); 3,78 уш.д, (2 Н, Л=8,0 Гц,СН,ТТ); 5,10-5,40 м (2 Н, (=СИ) ).Найдено, : Г 60,3; Н 10,2;Бг 25,0; ТТ 4,3.СВг, ТТ.Вычислено, Х: С 60)4; И 10,1; 10Вг 25,1; ТТ 4,4.П р и м е р 2. Геранилтриметиламмонийхлорид.В колбу, охлаждаемую до -20 С,опомещают 5,9 г (0,1 моль) триметиламина в 50 мл сухого эАира и по порциям прибавляют 17,3 г (0,1 моль)геранилхлорида, выдерживают 8 ч, затем доводят температуру до комнатной, декантируют, соль промываютпетролейным эАиром, сушат в вакууме.Получают 22,6 (97,37) геранилтриметиламмонийхлорида. СОль гигроскопичпа юСпектр ТТ 1 Р (с, м.д. в )О):1,56 25и 1,65 д.д. (6 НТ=1 Гц, (СИЗ) );1,76 и 1,87 д.д. (3 Т, Л = 1 Гц, ТЕ- 90:10), 2,12-2,20 м (4 И, (СИЗ) );3,01 с (9 И, (СИ) ); 3,88 уш.д.(2 Н, СИ,Т 1 Т); 4,59 уш. д. (2 Н, Л=6,2 Гц,СИ АсО); 5,85 уш.т (1 Н.Т=6,25 Гц,=СН).Получение аллиловых ацетатов проводят следующим образом,П р и м е р 5. Ацетат 3,7-диметил 2,б-октадиен-ола(геранилацетат).В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником,помещают 11,6 г (0,05 моль) геранилтриметиламмонийхлорида 4,1 г(0,05 моль) безводного ацетата натрия,21 мл уксусной кислоты (молярное соотношение 1;1:7,4) и 1 мл (5 Е) воды.Нагревают при 112 Г в течение 30 мин,затем температуру понижают до комснатной, от 1 ильтровывают от выпавшегоТТаС 1 и перегоняют в вакууме. Послеотгонки укусной кислоты собирают фракцию, кипящую при 65-11 С (12 мм рт. ст),подкисляют ее соляной кислотой, экстрагируют эАиром, сушат Та 80 и пе=регоняют.Получают 8,3 г .(85,2 И) геранилацетата, т,кип. 118-120 С (11 мм рт.ст),п , 1,4620, соотношение цис-и транс-изомеров (по П 1 Р) соответственно10:90.Найдено, И: С 73,2; Н 10,1.С И.т,П,.Вычислено, Е: Г 73,4, Н 10,2,П р и м е р 6. Получение бензилацетата,Аналогично примеру 1 смесь 11,4 г(0,05 моль)триэтилбензиламмонийхлорида, 4,9 г (0,06 моль) ацетатянатрия, 21 мл укусусной кислоты(молярное соотношение 1:1,2:7,4) и2,1 мл (1 ОХ) воды перемешивают прио105 С в течение 15 мин. При перегонке собирают Аракцию 70-90 С(12 мм.рт.ст.), из нее после обычнойобработки получают 6,9 г (92,1 Х)бензилацетата, т.кип. 94 - 96,Заказ 2397 Тираж 342 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям И открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул. Гагарина, 101 где К - РЬ-СЕЕ, АсО(СН) С(СН)== СН-СЕЕ,с использованием соответствующего1ф третичного, амина, алкилгалогенидаФ1ацетата натрия и повышенной температуры, о т л и ч а ю щ и й с я тем,1что с целью повьппения выхода целевых продуктов, третичный амин общейформулы1р Е где К:Кф -СЕЕз,сЕЕ, К -С Н,уф -(СН ),С=СН(СП );С(Сй,)= СН-СЕЕподвергают взаимодействию с алкилгалогенидом общей формулы где К имеет укаэанные значения;Х - С 1, Вг,с получением соответствующих аммониевых солей, которые подвергают взаимодействию с ацетатом натрия в уксусной кислоте, содержащей 5-107. воды,при молярном соотношении четвертичнаяаммониевая соль; ацетатнатрия: кислота = 1:1-1,2:7-10,5 и 105-112 С.
СмотретьЗаявка
4455207, 05.07.1988
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН АРМССР
КАЗАРЯН ПЕПРОНЕ ИВАНОВНА, АВАКЯН САТЕНИК ВАГИНАКОВНА, СИМОНЯН ЭММА СИМОНОВНА, ГЕВОРКЯН АЛЕКСАНДР АМБАРЦУМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 67/18, C07C 69/12, C07C 69/155, C07C 69/157
Опубликовано: 23.08.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1587041-sposob-polucheniya-allilovykh-acetatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аллиловых ацетатов</a>
Способ получения пенициллина
Номер патента: 240565
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йоханн, Эккехард
МПК: C07D 499/12, C07D 499/46
Метки: пенициллина
...кислоты.В охлаждаемый льдом с поваренной солью раствор 3,2 г 6-аминопенициллановой кислоты б 5 и 4 г двууглекислого натрия в 60 мл воды и 100 мл тетрагидрофурана небольшими порциями при перемешивании вносят 3,5 г хлорида 5-хлоризатин-Х-уксусной кислоты, Через 30 мин смесь разбавляют водой, промывают эфиром и экстра: ируют пенициллин 100 мл этплацетата после подкисления фосфорной кислотой. Высушснный, обработанный углем раствор в этилацетате выпаривают в вакууме досуха и осадок растворяют в 100 мл ацетона, При добавлении 17 мл 1 М раствора К-этилгексоата в ацетоне выпадает калиевая соль в виде почти бесцветного осадка, который отсасывают, промывают ацетоном и эфиром и сушат. Калиевая соль показывает йодометрическую...
Способ получения водорода, азота, аргона, метана и аммиака из продувочных газов синтеза амл1иака
Номер патента: 362178
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: азота, амл1иака, аммиака, аргона, водорода, газов, метана, продувочных, синтеза
...300 в 3 С. При более высоком давлени,: п температуре свыше 350 С происходит обра-, 20 зование метилцпклопентана.Дальнейшее разделение оставшейся газовой)смеси, содержащей (в %): Аг 12,8; М 60, СН 4 15; МН, 12, происходит в нпзкотемпсра- турном блоке разделения, Холод, нсобходи- 25 мый для нпзкотемпсратурного разделения;смеси, получается за счет дроссслггровангпг пли детандированпя оставшейся газовой сме, си после депгдрогенпзации. Давление свгсся, (300 - 320 атзг) является достаточным для по-; 30 лученпя холода, нсобховимого для нпзкотсм362178 4 псратурного разделения газовой смеси на компоненты без дополнительных энергетических затрат. Последние оудут незичпешы-и и Выр а)каОтея В виде подвода пара дл 5 проведения рсакцци...
Спосоь получения 7 -метокси 7 -(4-замещенный метилен-1, 3 дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5 илтиометил)-3-цефем-4карбоновых кислот
Номер патента: 818486
Опубликовано: 30.03.1981
Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 4-замещенный, дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5, илтиометил)-3-цефем-4карбоновых, кислот, метилен-1, метокси, спосоь
...3-дитиэтан-и -карбоксамидоос-метокси-(1-метил-тетразол-ил)тиометил-ЬЪ-цефем- -карбоновой кислоты, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной кислоты в объемном соотношении 50;7:1 в качестве, злюента.Спектр ядерно-магнитного резонанса ( Об - ОИ 50)д(РР):около 3,41 (ЗН, СН, О - );3,93 (ЗН, С 1( М, ) 1 СООН А. В 55- ми безводного тетрагидроФурана растворяют 0,22 г 4- ацетил)15 Ьарбамоил)метилен 1 -1, 3-дитиэтанкарбоновой кислоты, 0,496 г бензгидрилового эфира 7 Ь"аминоЫ-метокси - 3- (1-метилтетразол-ил )тиометил - 8 цефем-карбоновой кислоты и20 0,194 г М,М-дициклогексилкарбодиимида. Раствор перемешивают около 2 чпри комнатной температуре, Нераство+рившиеся вещества отфильтровывают ифильтрат концентрируют при пониженномдавлении....
Способ получения оксимэфиров, их солей или их четвертичных аммониевых солей
Номер патента: 633472
Опубликовано: 15.11.1978
Авторы: Аранка, Золтан, Иболья, Каталин, Луиза, Тибор, Энике
МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58
Метки: аммониевых, оксимэфиров, солей, четвертичных
...диэтиламиноэтцлхлорида спо.соб осуществляют аналогично примеру 3,Вьсход 21 г (65,1%). Фумдрат (т, пл.142 - 143 С) .11 цкломат (т. пл. 326 - 127 С),Найдено, %: С 64,02; Н 8,08; Зл 3 6,23.С 24 Нз 43 л 320 в.Вычислено, %: С 64,50; Н 7,643 л 3 6,28,П р ц м е р 18, . (3-Днметнламинопро.покс ними но) .2- (о - м етоксибензаль) .цикло.гсксд и.Прц использовании в качестве исходныхсоединений 2,4 г (0,1 моль) гцдрида натрия, 23,1 г (0,1 моль) 2-(п.метоксибензаль) - циклогексаноноксима н 13,3 г(0,1 моль) днметиламинопропилхлоридаспособ осуществляют аналогично приме.ру 1,Выход 22,6 г (71,6%), Температура кипения 185 - 190 С (0,05 мм рт. ст.), фумарат(0,31 моль) диметцлалэицопропцлхлоридаспособ осуществляют аналогично при.меру 1.Выход 28,2 г...
Способ получения производных 3-(2-гидрокси-4-замещенных фенил)циклоалканола
Номер патента: 1378780
Опубликовано: 28.02.1988
МПК: A61K 31/05, A61P 29/00, C07C 33/38
Метки: 3-(2-гидрокси-4-замещенных, производных, фенил)циклоалканола
...транс-З-(2,4-Дибензилоксифенил)-4-(3-оксипропил)-циклогексанон.Смесь 5,17 г (0,6 ммоль) транс-(2,4-дибензилоксифенил)-4-(З-оксипропил)-циклогексанонэтиленкеталя с50 мл 1 н.соляной кислоты и 100 млтетрагидрофурана выдерживают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают, частично выпаривают в роторном испарителе, а остаток разбавляют смесью 300 мл насыщенного раствора хлористого натрия с300 мл диэтилового эфира, Эфирныйэкстракт промывают 300 мл насьшенного раствора бикарбоната натрия, высушивают над сульфатом магния и выпаривают. Остаток кристаллизуют издиизопропилового эфира с получением4,32 г (923-ный выход) целевого соединения,Вычислено, 7: С 78,35; Н 7,26.Сгв Нц,0Найдено, Е: С...
Предыдущий патент: Способ получения солей пировиноградной кислоты
Случайный патент: Способ получения ионитов