ZIP архив

Текст

Класс С 07 с; 12 о, 5 из С 07 с; 12 о, 11 а 1" 157677 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная грппа Л 0 50 Р БЕНТО 5 1 г.ХНИЧЕС:,я ИИИОТЕЕАТ. Н. Шахтахтинский, Л. В, Андреев и Т. М. Гаджиева СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПОЛНЫХ ЭФИРОВ ПОЛИОЛОВ 3 аввлено 19 авгхста Ы 2 г. за ХЪ 790591,23-4 в Комитет пс делам изобретений и открытий при С;овстс Министров СССР Опубликовано в сБоплетено изобретений и товарнык знаков,ХЪ с) за 1963 г. Известен спосоо получения неполных эфиров полиолов с предварительной защитой спиртовых групп ацетальными группировками. Осычно В продхкте реации имеются примеси производньх как с ме. шим, так и с оольшим числом этерифицированных групп, поэтому трудно получить продукты большои степени чистоты,Предложен спосоо получения чистых иеОли)х эфиров иолиолоп разложением их формалей 01 зГаничессими кис,Отами в присутствии как Гетерогенных (катиогит КУ), такГомогеннь.: (серная кислота) ка тализаторов кислотного типа,Реакция идет 16 час, выход продуктов реакции 67 - 93",;, От тео. ретического. Температура реакции не поднимается выше 100 С.Суцис 1 сть способа состоит в том, что получают циклический формаль полиола, ссесь формал 5 и ОРГаническои кислоты берът избыток в 3 раза и больше) пропускают через колошу с катионитом или перемешивают при нагревании В ,олбе с кати 011 итом или се 1)но КислОтой. ГОсле этого кислота поглощается анионитом.При мер 1. Получение ацетатцеллосольва, В колбу иа 250 лгь снабженную мешалкои и Обрати.1 м .0;10 дильникОм, заГружают 33,80 з 1, с)кого диоксолаиа, 5 г катионита КУ(Н-форма) в воздушно-сухом состоянии и 59,03 г 86,58",;,-ной уксусной кислоты. Смесь нагревают, перемешивая, 1 час 15 гиин при температуре 80 С. Затем отфильтровыВа 1 ст От смолы на стеклянном фильтре. Алкалиъетрически.1 титрование; устанавливают, что конверсия уксусной кислоты составляет 72,2",от гсоретическсн.М 157677После этого реакционный продукт разгоняют. Фракция 182 - 184 С в количестве представляет чистый ацетатцеллосольв с и д 1,4157;о о 1 1068. 1 1069Мй (вычисленное) 23,71; МК (найденное) 23,59; ЬМК 0,12.Фракцию 182 С, смешанную с равным объемом воды, пропускаюг через колонку с анионитом Рожех(ОН-форма) и промывают еще двумя объемами воды, Получают раствор формальдегида, не содержащий уксусной кислоты и имеющий в своем составе некоторое количество непрореагировавшего диоксолана,Гидроксиламиновым способом найдено, что конверсия диоксолана по формальдегиду составляет 67,1 % от теоретической. Раствор формальдегида, содержащий диоксолан, используют для получения новой порции диоксолана.При увеличении времени реакции в интервале температур 75 - 90 С выходы приближаются к теоретическим (вывод сделан на основании ампульных опытов по конверсии уксусной кислоты).При стоянии 1 моль диоксолана с 4 моль уксусной кислоты и 0,1 гакв серной кислоты в течение 3 дней при комнатной температуре получают приблизительно 0,8 моль ацетатцеллосольва.П р и м е р 2. Получение диацетата пентаэритрита, Берут 16,113 г диформаля пентаэритрита, 10,0 г КУв воздушно-сухом состоянии, 73,3 г 85%-ной уксусной кислоты. Реакцию проводят 5 час в колбе на 250 мл при температуре 75 - 80 С. Получают 93% диацетата пентаэритрита с ир 6 1,4547; ио" 1,4533; с 1 1,1929. МК (вычисленное) 50,021, МК (найденное) 49,878; ЬМР 0,145,Предмет изобретенияСпособ получения неполных эфиров полиолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и повышения качества продуктов, формали полполов,разлагают органическими кислотами в присутствии гомогснньх и гетерогенных катализаторов кислотного типа.1;оставитсль И. орисснкаРедактор Л, Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор М. И, ЭльмусПоли. к печ. 27/7111.63 г. Формат бум. 70 Х 108/и Объем 0,18 изд. л.Заказ 1099. Тирак о 80. 11 ена 4 коп..1 НП 11 Государсвенного комитета по делам пзобретени 1 и открытий О;С:РТипография, Москва, ул, фр. Энгельса, 46. Огпсчатаио с набора и типографии М 1 ХОЗХ Мосгорсовнаркоза

Смотреть

Заявка

790591

МПК / Метки

МПК: C07C 69/003, C07C 69/12

Метки: 157677

Опубликовано: 01.01.1963

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-157677-157677.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">157677</a>

Похожие патенты